CN101950648B - 一种用于moa氧化锌电阻片的制备方法 - Google Patents

一种用于moa氧化锌电阻片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：1)按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；2)将烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗；3)将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理；4)将经上述高温处理后的ZnO电阻片进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。该方法通过高温热处理工艺，解决了氧化锌电阻片在制作过程中电阻片泄漏电流、压比、非线性系数等超标问题。

Description

一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化锌电阻片制造技术，特别是一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法。
背景技术
在目前氧化锌生产制造工艺中，因为各种因素(人、机、料、法、环、温度等)的影响，最终都会造成8％左右电阻片泄漏电流、压比超标；该所有超标的氧化锌电阻片将会做报废处理，这样既污染了环境，又造成原材料浪费。
现有的氧化锌片是制备工艺通常采取配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成→磨片→清洗→低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化等。在以上制备工艺中，烧成工艺点最易造成电阻片泄漏电流、压比超标。在烧成工艺步骤后续工艺中，采取低温热处理工艺不能完全解决上述问题。
发明内容
发明的目的是提供一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法，该方法通过高温热处理工艺，解决了氧化锌电阻片在制作过程中电阻片泄漏电流、压比、非线性系数等超标问题。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的，一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1)按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；
2)将上述烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗10～15分钟；
3)将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理；
4)将经上述高温处理后的ZnO电阻片进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。
所述ZnO电阻片半成品进行高温处理的工艺步骤如下：
1)将清洗干净ZnO电阻片装在匣钵中，并在各层ZnO电阻片之间放置本体垫料，在底层ZnO电阻片垫底层垫料，并将该ZnO电阻片密封在匣钵中；
2)将匣钵置于高温隧道炉中于850～1050℃保温2～4小时；
3)将高温处理后的ZnO电阻片自然冷却至室温后，进行下段低温热处理工序。
所述垫料层垫为30～40目、厚度为0.2-0.5mm的本体垫料；垫料底层垫料为30～40目、厚度为5～7mm的本体垫料。
所述高温隧道炉升温速率为70-100℃/小时，降温速率为50-70℃/小时。
本发明通过对ZnO电阻片的高温处理工艺，经处理后的电阻片不合格率在2％以下，减少了不合格品的发生概率，本发明工艺同样能使泄漏电流、压比、非线性系数的性能得到恢复，满足避雷器的装配需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；
2)将上述烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗10分钟；
3)将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理：
①将清洗干净ZnO电阻片装在匣钵中，并在各层ZnO电阻片之间放置本体垫料，并将该ZnO电阻片密封在匣钵中；其中，每匣钵中装3层，共6片，每片之间洒少许30目垫料，防止电阻片之间粘接。垫料层厚度为0.2mm的本体垫料；垫料底层垫料为30目、厚度为5mm的本体垫料；
②将匣钵置于高温隧道炉中于850℃保温2小时；高温隧道炉升温速率为70℃/小时，降温速率为50℃/小时；
③将高温处理后的ZnO电阻片自然冷却至室温后，进行下段低温热处理工序；
4)将经上述高温处理后的ZnO电阻片进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。
实施例2
1)按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；
2)将上述烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗12分钟；
3)将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理：
①将清洗干净ZnO电阻片装在匣钵中，并在各层ZnO电阻片之间放置本体垫料，并将该ZnO电阻片密封在匣钵中；其中，每匣钵中装3层，共6片，每片之间洒少许30～40目垫料，防止电阻片之间粘接。垫料层厚度为0.35mm的本体垫料；垫料底层垫料为35目、厚度为6mm的本体垫料；
②将匣钵置于高温隧道炉中于980℃保温3小时；高温隧道炉升温速率为85℃/小时，降温速率为60℃/小时；
③将高温处理后的ZnO电阻片自然冷却至室温后，进行下段低温热处理工序；
4)将经上述高温处理后的ZnO电阻片进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。
实施例3
1)按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；
2)将上述烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗15分钟；
3)将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理：
①将清洗干净ZnO电阻片装在匣钵中，并在各层ZnO电阻片之间放置本体垫料，并将该ZnO电阻片密封在匣钵中；其中，每匣钵中装3层，共6片，每片之间洒少许40目垫料，防止电阻片之间粘接。垫料层厚度为0.5mm的本体垫料；垫料底层垫料为40目、厚度为7mm的本体垫料；
②将匣钵置于高温隧道炉中于1050℃保温4小时；高温隧道炉升温速率为100℃/小时，降温速率为70℃/小时；
③将高温处理后的ZnO电阻片自然冷却至室温后，进行下段低温热处理工序；
4)将经上述高温处理后的ZnO电阻片进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。
本发明通过下述处理工艺对比可以进一步说明其有益效果。处理工艺研究试验
在试验中，以D11.5电阻片为例，进行了7条曲线高温处理温度范围的处理工作，其中对比举例4种(600℃、800℃、1080℃及1180℃)，实施例3种(850℃、980℃和1050℃)和一种不进行高温处理的对照例。
电气性能测试结果：处理电阻片性能测试汇总如下表1：
表1各种处理工艺不合格率统计
  处理工艺编号   泄漏、压比超标％
  0#(不进行高温处理)   7.50
  A-例1   8.95
  B-例2   9.18
  C例-3   8.75
  D例-4   9.57
  F-实施例1   1.55
  E-实施例2   1.35
  G-实施例3   1.27
图1显示了各种处理工艺不合格率比较结果。
下面通过处理上述超标电阻片(实施例1-3)性能测试进一步说明通过本发明工艺能够使得漏流、压比超标性能不合格品的电阻片达到合格率为99％～99.8％。
一、泄漏超标处理前后各种小电流性能指标对比
包括K10性能、泄漏性能对比、梯度性能对比、非线性系数性能对比。
表2泄漏超标电阻片不同温度处理性能汇总性能对比
Figure BDA0000026781850000041
Figure BDA0000026781850000051
上表中，K10为压比；Il(Ua)为电阻片的泄漏电流；v/mm为电阻片的电位梯度；x为非线性系数。
上述A-例1和B-例2分别表示ZnO电阻片高温处理温度为600和800℃，C-例3和D-例4分别表示ZnO电阻片高温处理温度为1080和1180℃。实施例1、实施例2和实施例3分别表示对表1中实施例1-3漏流、压比超标性能不合格品ZnO电阻片经本发明工艺再次处理的实例。
上述表2泄漏超标电阻片不同温度处理性能汇总性能对比结果说明本发明不仅对正常电阻片的处理能够达到提高产品的合格率，并且对不合格品的处理有同样的效果。
通过试验性能的综合比较验证，使D11.5电阻片的泄漏电流、压比超标等不合格率大幅降低。泄漏超标处理前后压比K10性能能使泄漏电流、压比、非线性系数的性能得到恢复。
图2为泄漏超标处理前后压比K10性能。从附图2可以看出，随着处理温度的提高，压比由高降低，在逐步升高，电阻片的K10压比由高(1.732)逐步降低(1.607)，再升高到(1.684)。
图3为泄漏超标处理前后泄漏性能对比。从附图3可以看出，当处理温度低于本发明时，电阻片的泄漏高(62.4)，当在本发明范围时，电阻片的泄漏降低至(13.2)，当处理温度高于本发明时，电阻片的泄漏又升高。
图4为泄漏超标处理前后梯度性能对比。从附图4可以看出，当处理温度低于本发明时，电阻片的梯度在(189.9v/mm)，当在本发明范围时，梯度升高至(217.34v/mm)，当处理温度超出本发明时，电阻片的梯度降低(161.85v/mm)。
图5为泄漏超标处理前后非线性系数性能对比。从附图5可以看出，当处理温度低于本发明时，电阻片的非线性系数低(7.04)，当在本发明范围时，非线性系数升高(14.7)，当处理温度超出本发明时，非线性系数降低。
二、本发明泄漏超标处理后电阻片性能测试(大电流)
本发明处理试品性能测试包括方波性能测试、大电流冲击耐受试验、人工加速老化试验。
1、方波性能试验：
方波容量测试结果依据《交流氧化锌电阻片技术条件》对电阻片方波冲击电流耐受试验之规定进行试验，随即抽取5片施加18次、幅值为2000A的2ms方波冲击，全部试品在耐受18次规定幅值的方波电流冲击后均无击穿、闪络、损坏等现象，且试验前后同极性标称放电电流下的残压变化率均小于5％，符合《交流氧化锌电阻片技术条件》对电阻片方波冲击电流耐受试验之规定。电阻片方波冲击电流耐受试验合格。
方波容量测试结果见下表3
Figure BDA0000026781850000061
2、大电流冲击耐受试验：
依据《交流氧化锌电阻片技术条件》对电阻片大电流冲击耐受试验之规定进行试验，试验通过100KA 2次，电阻片大电流冲击耐受试验合格。
电阻片大电流冲击耐受试验结果下表4
  测试项目   26   23   24   22   21
  测前8/20us U10KA   7.07   7.36   7.260   7.45   7.74
  大电流冲击耐受第一次(peak)KV   100   101   100   101   101
  大电流冲击耐受第二次(peak)KV   101   102   101   102   101
  方波冲击耐受后8/20us U10KA   7.08   7.36   7.26   7.45   7.74
  残压变化率％   0.14   0   0   0   0
  结论   合格   合格   合格   合格   合格
3、人工加速老化试验：
依据《氧化锌电阻片技术条件》对氧化锌电阻片加速老化试验之规定进行试验，氧化锌电阻片加速老化试验符合标准规定，氧化锌电阻片加速老化试验结果见下表5
规格：D11.5  荷电率：95％  温度：135℃
 编号   34   35   30
 试验前U10kV   6.10   5.9   6.78
 试验前U1mA kV   3.734   3.557   4.183
 施加电压(kV)   2.51   2.39   2.81
 总时长   162H   162H   162H
 起始功耗   5.9   6.4   7.1
 终止功耗   4.8   5.0   5.9
 老化系数KCT   0.81   0.78   0.83
 试验结论   合格   合格   合格
通过本发明对高温处理工艺举例，可以得出以下结论：
1.当不进行高温处理处理和超出本发明温度范围时：
电阻片泄漏电流超标增加；电阻片压比超标增加；电阻片非线性系数低于标准值增加。
2.当处理工艺在本发明范围时：
经过处理的电阻片合格率达到98％以上，本发明工艺同样能使泄漏电流超标电阻片、压比大超标电阻片的性能得到恢复，满足避雷器的装配需求。

Claims (1)

1.一种用于MOA氧化锌电阻片的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）按照传统陶瓷的工艺方法进行配料→混合→造粒→含水→成型→排结合剂→预烧→烧成，制备出ZnO电阻片半成品；
2）将上述烧成后的ZnO电阻片半成品用四道平磨机进行磨片、超声波清洗10～15分钟；
3）将经磨片、清洗后的ZnO电阻片半成品进行高温处理；
①将清洗干净ZnO电阻片半成品装在匣钵中，并在各层ZnO电阻片半成品之间放置本体垫料，在底层ZnO电阻片半成品下垫底层垫料，并将该ZnO电阻片半成品密封在匣钵中；
②将匣钵置于高温隧道炉中于980～1050℃保温2～4小时；
③将高温处理后的ZnO电阻片半成品自然冷却至室温；
4）将经上述高温处理后的ZnO电阻片半成品按照传统陶瓷的工艺方法进行低温热处理→喷铝→涂绝缘漆→固化，即完成MOA氧化锌电阻片的制备。
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Assignor: China XD Electronic Corporation

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