CN101947466A - 高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备 - Google Patents

高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备，制备过程包括两步：1)首先在水溶液中超声辅助法得到高分散负载型纳米PtFe3N属间化合物电催化剂的前驱体；2)将1)得到的前驱体在氨气气氛下热处理得到高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂。本发明所制备得到的负载型纳米PtFe3N属间化合物电催化剂颗粒粒径为3-6nm，具有明显的电催化还原氧活性、电催化氧化甲酸活性及电催化氧化甲醇活性，本方法制备简单，适合批量生产。

Description

高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，属于材料科学技术领域和电催化领域。
背景技术
为解决经济发展与能源短缺、环境污染之间日益加剧的矛盾，开发清洁、高效、可持续发展的新能源和可再生能源技术已十分紧迫。燃料电池直接将化学能转化为电能，具有效率高、污染小、可靠性高及易维护等诸多优点，被誉为是继水力、火力和核能之后的第四代发电装置，其承载着人类实现高效率和零排放发电的梦想。根据使用的电解质的不同，燃料电池可以分为多种。
Pt金属及其合金具有很高的化学稳定性和催化活性，是燃料电池、石油催化重整，以及汽车尾气净化等领域广泛使用的催化剂。由于Pt的资源非常匮乏(地壳中的丰度为5ppb)，价格昂贵，但是目前还未发现催化活性与Pt催化剂相当或更优、价格更便宜、资源更丰富的催化剂，这使得催化剂成为了低温燃料电池实现商业化的最主要瓶颈。当前燃料电池工作者主要致力于通过增加分散度(减小催化剂尺寸)、改变催化剂的组成和表面结构、优化载体结构等，以增强Pt催化剂的活性、提高其稳定性和减少Pt的用量。Pt基合金化在现阶段是一种主要的选择途径。Pt基合金主要可以分为两类，一类是无序固溶相Pt基合金，常见的商用PtRu催化剂即是此类；另一类为有序的金属间化合物。Pt基金属间化合物由于其长短程皆有序的结构及其他特点而较Pt基无序合金具有更好的催化活性、催化选择性和稳定性。
Pt基金属间化合物的制备一般通过高温热处理的方法(如氩弧熔炼等)来得到，这些方法无法满足质子交换膜燃料电池对电催化剂的颗粒尺寸要求，制备负载型高分散纳米尺度Pt基金属间化合物电催化剂更能难以实现。近年来，虽然制备Pt基金属间化合物的方法取得了一定的进步，但还是难以得到理想纳米尺寸的Pt基金属间化合物，得到负载型纳米尺寸Pt基金属间化合物更是鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种质子交换膜燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法。
本发明提出高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，技术方案分为两步：
1)按照Pt与Fe的原子比1∶3将含Pt和含Fe的前驱体加入浓度大于1mol/L的硫酸溶液中，待所加入的前驱体原料溶解后加入的乙二醇，将碳载体加入上述溶液中，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入次亚磷酸二氢钠，65℃超声水浴搅拌反应10小时后抽滤干燥得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体；
2)将1)过程中制得的前驱体在氨气气氛下500-700℃热处理0.5-3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
上述含Fe前驱体为硫酸亚铁，含铂前驱体为氯铂酸、四氯化铂，碳载体选择为XC-72(美国Cabot公司)或CNT，碳载体的量根据所需制备催化剂中铂的载量来确定，硫酸溶液与乙二醇的体积比为1∶1-1∶4，还原剂为次亚磷酸二氢钠，次亚磷酸二氢钠与金属原子总量的摩尔比为100-120。
本发明所制备得到的高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂前驱体颗粒粒径为1-2nm左右，经热处理后其颗粒尺寸为3-6nm，电化学测试表明高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂具有明显的电催化还原氧活性、电催化氧化甲酸活性及电催化氧化甲醇活性，本方法制备简单，适合批量生产。
附图说明：
图1为本发明高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的制备流程图；
图2为实施例1中制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体的X射线衍射图；
图3为实施例1中制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体的透射射电镜照片；
图4为实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；
图5为实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的透射电镜照片；
图6为实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂Pt4f、Fe 2p3/2和N 1s的X射线光电子能谱图；
图7为本发明实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂在0.1mol L-1 HClO4的循环伏安曲线；1：N2饱和的HClO4；2：O2饱和的HClO4；3：O2饱和的HClO4，测试过程一直通O2；
图8为本发明实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂在0.1mol L-1 HClO4+0.5mol L-1 CH3OH的循环伏安曲线；
图9为本发明实施例1制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂在0.1mol L-1 HClO4+0.5mol L-1 HCOOH的循环伏安曲线；
图10为实施例2制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；
图11为实施例5制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；
图12为实施例8中制得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂前驱体的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl66H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO47H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。所得前驱体的X射线衍射图如图2所示，透射电镜照片如图3所示。从图2中可以看出所得负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体为Pt基无序合金，图3的透射电镜显示所得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体的颗粒粒径为1-2nm。将所得的前驱体在氨气气氛下600℃热处理3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。所得负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图如图4所示，透射电镜照片如图5所示。经过热处理后，X射线衍射图出现明显对应PtFe3N的衍射峰(JCPDS No.01-089-4187)，透射电镜照片表明热处理后得到的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的颗粒粒径在3-5nm范围内。对热处理后得到的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂进行了Fe2p、Pt 4f、N 1s的X射线光电子能谱测试，图6为所得的负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的Fe 2p、Pt 4f、N 1s的X射线光电子能谱图。结果表明所得金属间化合物的元素比例接近金属间化合物PtFe3N的化学计量比。
采用传统三电极体系，标准氢电极(NHE)为参比电极，玻碳片作为辅助电极，玻碳圆盘电极为工作电极并将所得电催化材料涂于其上，进行电化学测试，扫描速度为50mV s-1。图7给出了其在不同通气保护条件下0.1mol L-1 HClO4的循环伏安曲线，从图中看出其表现出明显的电催化氧还原活性；图8为其在0.1mol L-1 HClO4+0.5mol L-1 CH3OH的循环伏安曲线，图9为其在0.1mol L-1 HClO4+0.5mol L-1 HCOOH的循环伏安曲线，从图中可以看出，其具有明显的电催化甲醇、甲酸氧化活性。
实施例2
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下500℃热处理3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。所得负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图如图10所示。经过热处理后，X射线衍射图出现明显对应PtFe3N的衍射峰(JCPDS No.01-089-4187)。
实施例3
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下550℃热处理3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
实施例4
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的50.0mL蒸馏水中，待溶解后加入150.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下650℃热处理3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
实施例5
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下600℃热处理0.5小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。所得负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂的X射线衍射图如图11所示。经过热处理后，X射线衍射图出现明显对应PtFe3N的衍射峰(JCPDS No.01-089-4187)。
实施例6
合成过程参见图1：将51.8mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.Omol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下600℃热处理1小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
实施例7
合成过程参见图1：将33.7mg四氯化铂(PtCl4)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg碳粉(Vulcan XC-72)，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下600℃热处理1小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
实施例8
合成过程参见图1：将33.7mg四氯化铂(PtCl4)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入50.0mg多壁碳纳米管，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。图12为所得前驱体的透射电镜照片，从图中可以看出，所制备得到的多壁碳纳米管载纳米PtFe3N金属间化合物前驱体的颗粒粒径为1-2nm，且分散良好。将所得的前驱体在氨气氛下600℃热处理2小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
实施例9
合成过程参见图1：将33.7mg四氯化铂(PtCl4)和83.4mg硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)加入含6.0mL浓硫酸的100.0mL蒸馏水中，待溶解后加入100.0mL乙二醇，再加入30.0mg多壁碳纳米管，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5.0mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入6.0g次亚磷酸二氢钠(NaH2PO2 H2O)，65℃超声水浴搅拌反应10小时后，抽滤、干燥得到负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体。将所得的前驱体在氨气氛下600℃热处理1小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。

Claims (6)

1.一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下两步：
1)按照Pt与Fe的原子比1∶3将含Pt和含Fe的前驱体加入浓度大于1mol/L的硫酸溶液中，待溶解后加入乙二醇，将碳载体加入上述溶液中，超声分散30min，其后水浴搅拌条件下滴加5mol L-1NaOH溶液调节pH至11，然后加入还原剂次亚磷酸二氢钠，65℃超声水浴搅拌反应10小时后抽滤干燥得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物前驱体；
2)将1)过程中制得的前驱体在氨气气氛下500-700℃热处理0.5-3小时后得到高分散负载型纳米PtFe3N金属间化合物电催化剂。
2.按照权利要求1的一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，Fe前驱体为硫酸亚铁。
3.按照权利要求1的一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，含铂前驱体为氯铂酸、四氯化铂。
4.按照权利要求1的一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，硫酸溶液与乙二醇的体积比为1∶1-1∶4。
5.按照权利要求1的一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，碳载体为XC-72或CNT。
6.按照权利要求1的一种燃料电池用高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备方法，其特征在于，次亚磷酸二氢钠与金属原子总量的摩尔比为100-120。
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