CN101935408B - 一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品 - Google Patents

一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品，该树脂的组成按重量份数计如下：食品级淀粉25-35份、甘油8-12份、山梨醇1-7份、二甘醇6-8份、硬脂酸0.1-0.5份、硬脂酸钙0.2-0.8份、单甘脂1.0-1.8份、乙烯-丙烯酸甲酯5-15份、低密度聚乙烯15-25份、超低密度聚乙烯10-15份、高密度聚乙烯5-10份。与现有的生物降解热塑性淀粉树脂相比，本发明提供的生物降解热塑性淀粉树脂的加工性能和生物降解性能均有所提高，并且成本更低。该生物降解热塑性淀粉树脂可用于制造平口袋、背心袋、贴口袋、垃圾袋、热收缩膜和电子仪表包装袋等包装材料。

Description

一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品
技术领域
本发明涉及一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品，更具体地涉及一种高淀粉含量、高降解率的用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和制品。
背景技术
目前人们日常使用的包装膜袋、垃圾袋、各种礼品袋等，绝大部分是石油基塑料，它们虽然价格低廉，但是均属于难以降解的产品。由于近年来石油基塑料产品的使用量逐渐增大，以至于形成白色污染，造成环境污染，影响了生态的平衡。因此，越来越多的降解塑料制品开始涌现。然而，目前的降解产品总是存在这样或者那样的不足。目前比较多的是采用石油基塑料聚烯烃材料为载体制备降解塑料，或者是采用聚乳酸类从天然物质中制备的高分子材料来提高降解塑料的生物降解性，但是，加工后材料的耐热性能不足，难以满足包装膜袋、垃圾袋、礼品袋等袋子的使用要求，而且聚乳酸的成本比较高。
例如，申请号为200710190063.8的专利中采用了可降解高分子材料与天然高分子材料的共混，以期解决性能与成本间的矛盾，其中，聚乳酸与热塑性淀粉的含量基本为1∶1，该方案虽然对产品的性能有所改善，但是仍然不够理想并且成本依然很高。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种加工性能好，生物降解性能优异的高淀粉含量、高降解率生物降解热塑性淀粉树脂及其制备方法和使用该生物降解热塑性淀粉树脂制造的包装材料制品。
本发明提供了一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂，其组成按重量份数计如下：食品级淀粉25-35份、甘油8-12份、山梨醇1-7份、二甘醇6-8份、硬脂酸0.1-0.5份、硬脂酸钙0.2-0.8份、单甘脂1.0-1.8份、乙烯-丙烯酸甲酯5-15份、低密度聚乙烯15-25份、超低密度聚乙烯(VLLDPE)10-15份、高密度聚乙烯5-10份。
根据本发明提供的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述食品级淀粉可以为各种常规的食品级淀粉，例如，可以为玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉和土豆淀粉中的一种或多种；优选情况下，为了使生物降解淀粉树脂获得更好的加工性能和力学性能，所述食品级淀粉的细度可以为100-600目，优选为100-200目，含水量可以为12-14wt％，各项理化指标和卫生指标均符合国标GB/T8883-88优级标准。
其中，所述单甘酯的密度可以为0.9-0.93g/cm3，酯含量≥30％，例如，可以为30-35％；所述乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的数均分子量可以为15-20万，分子量分布可以为1.1-1.4，优选的分子量分布为1.2，其熔融指数可以为8-25克/10分钟，密度可以为0.92-0.96g/cm3，丙烯酸含量可以为8-10％。
根据本发明提供的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的概念为本领域技术人员所公知，例如，所述低密度聚乙烯的数均分子量可以为5-50万，优选为15-30万，其密度可以为0.915-0.92g/cm3，在190℃，2.16千克时的熔融指数可以为2-7克/10分钟；所述高密度聚乙烯的数均分子量可以为10-30万，其密度可以为0.94-0.965g/cm3，在190℃，2.16千克时的熔融指数可以为0.1-2克/10分钟。低密度聚丙烯和高密度聚丙烯的分子量分布可以为1.1-1.4，优选为1.2。
根据本发明提供的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述超低密度聚乙烯(VLLDPE)的数均分子量可以为5-30万，分子量分布可以为1.1-1.4，优选的分子量分布为1.2，其熔融指数可以为2-4克/10分钟，密度可以≤0.9g/cm3，例如，可以为0.85-0.9g/cm3。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使生物降解热塑性淀粉树脂的加工性能和生物降解性能更好，其组成按重量份计数可以为：食品级淀粉29-31份、甘油9-11份、山梨醇4-6份、二甘醇6-8份、硬脂酸0.2-0.4份、硬脂酸钙0.3-0.7份、单甘酯1.3-1.7份、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物8-12份、低密度聚乙烯18-22份、超低密度聚乙烯12-14份、高密度聚乙烯7-9份。
例如，在一种最优选的实施方式中，该生物降解淀热塑性粉树脂的组成按重量份数计如下：食品级淀粉30份、甘油10份、山梨醇5份、二甘醇7份、硬脂酸0.2份、硬脂酸钙0.5份、单甘酯1.4份；乙烯-丙烯酸甲酯共聚物10份、低密度聚乙烯20份、超低密度聚乙烯13份、高密度聚乙烯8份。
本发明还提供了上述生物降解热塑性淀粉树脂的制备方法，该方法包括：对食品级淀粉进行超细化处理，使其细度为100-600目(例如，细度为100-200目)；将其余组分加入，并加入平衡量的水，在混合机内混合均匀完成预糊化；将预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在170-180℃下进行糊化接枝；然后维持温度在165-170℃过滤、挤出造粒。
根据本发明提供的方法，其中，所述平衡量的水使淀粉的含水量为20-30重量％，优选为22-28重量％，例如，可以为25重量％。
本发明还提供了使用本发明的生物降解热塑性淀粉树脂或者由上述方法制备的生物降解热塑性淀粉树脂生产的包装材料制品。其中，该包装材料制品可以为平口袋、背心袋、贴口袋、垃圾袋、热收缩膜或电子仪表包装袋。
与现有技术的生物降解热塑性淀粉树脂相比，本发明提供的生物降解热塑性淀粉树脂具有如下优点：
1.拉伸强度＞15Mpa，断裂伸长率≥300％，撕裂强度＞110N，热合强度＞110N，密度：1.15g/cm3，乙烷提取物≤4.0％，邵氏硬度＞55，熔融指数1-2克/10分钟(在190℃，2.16kg时)，而当淀粉含量比本发明的淀粉含量提高10％左右时，强度则会降低，且撕裂强度、抗穿刺强度也都会降低；
2.为了保证在本发明的淀粉含量的情况下产品依然有好的强度、撕裂强度、抗穿刺强度，本发明的生物可降解物质的含量＞55％wt，所以生物降解率＞55％；相容性好，其制品物理性能得以保证；生产时候采用糊化，接枝路线又能使上述性能相对于共混，细化路线提高20％；加入高密度聚乙烯使制品既有韧性又有硬度和挺度；
3.本发明的制品在有微生物存在的环境下极易分解为土壤友好物质；
4.使用食品级淀粉制备，更环保、无毒、无害；
5.本产品的价格便宜，由于不需要使用聚乳酸，有利于降低可降解产品的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的生物降解淀粉树脂及其制备方法。
原料组成为：食品级玉米淀粉30千克，甘油10千克，山梨醇5千克，二甘醇7千克，硬脂酸0.2千克，硬脂酸钙0.4千克，单甘酯1.4千克，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物10千克，低密度聚乙烯20千克，超低密度聚乙烯13千克，高密度聚乙烯8千克。其中，玉米淀粉的含水量为13wt％；单甘酯的密度为0.916g/cm3，酯含量为30％；乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的数均分子量为15万，分子量分布为1.2，熔融指数为25克/10分钟，密度为0.94g/cm3，丙烯酸含量为8％；低密度聚乙烯的数均分子量为25万，分子量分布为1.2，密度为0.916g/cm3；超低密度聚乙烯的数均分子量为15万，分子量分布为1.2，熔融指数为2-4克/10分钟，密度为0.89g/cm3；高密度聚乙烯的数均分子量为20万，分子量分布为1.2，密度为0.96g/cm3。
制备过程如下：
(1)对食品级玉米淀粉进行超细化处理，使其细度为120目，过筛；
(2)将其余原料加入，并加入3.6千克水，在高速混合机内混合均匀完成预糊化；
(3)将通过步骤(2)预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在175℃下进行糊化接枝；
(4)在168℃下，将步骤(3)得到的物料过滤、挤出造粒即得到本发明的生物降解淀粉树脂，记作A1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的生物降解淀粉树脂及其制备方法。
原料组成为：食品级土豆淀粉25千克，甘油11千克，山梨醇7千克，二甘醇7千克，硬脂酸0.2千克，硬脂酸钙0.7千克，单甘酯1.1千克，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物13千克，低密度聚乙烯16千克，超低密度聚乙烯10千克，高密度聚乙烯7千克。其中，玉米淀粉的含水量为12wt％；单甘酯的密度为0.92g/cm3，酯含量为32％；乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的数均分子量为17万，分子量分布为1.2，熔融指数为20克/10分钟，密度为0.93g/cm3，丙烯酸含量为10％；低密度聚乙烯的数均分子量为30万，分子量分布为1.2，密度为0.918g/cm3；超低密度聚乙烯的数均分子量40万，分子量分布为1.2，熔融指数为2克/10分钟，密度为0.9g/cm3；高密度聚乙烯的数均分子量为12万，分子量分布为1.2，密度为0.96g/cm3。
制备过程如下：
(1)对食品级土豆淀粉进行超细化处理，使其细度为100目，过筛；
(2)将其余原料加入，并加入3.25千克水，在高速混合机内混合均匀完成预糊化；
(3)将通过步骤(2)预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在172℃下进行糊化接枝；
(4)在166℃下，将步骤(3)得到的物料过滤、挤出造粒即得到本发明的生物降解淀粉树脂，记作A2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的生物降解淀粉树脂及其制备方法。
原料组成为：食品级红薯淀粉35千克，甘油8千克，山梨醇1千克，二甘醇8千克，硬脂酸0.5千克，硬脂酸钙0.8千克，单甘酯1.8千克，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15千克，低密度聚乙烯15千克，超低密度聚乙烯15千克，高密度聚乙烯5千克。其中，玉米淀粉的含水量为14wt％；单甘酯的密度为0.916g/cm3，酯含量为35％；乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的数均分子量为20万，分子量分布为1.2，熔融指数为15克/10分钟，密度为0.94g/cm3，丙烯酸含量为9％；低密度聚乙烯的数均分子量为15万，分子量分布为1.2，其密度为0.918g/cm3；超低密度聚乙烯的数均分子量为30万，分子量分布为1.2，熔融指数为2克/10分钟，密度为0.90g/cm3；高密度聚乙烯的数均分子量为30万，分子量分布为1.2，密度为0.96g/cm3。
制备过程如下：
(1)对食品级红薯淀粉进行超细化处理，使其细度为150目，过筛；
(2)将其余原料加入，并加入4.2千克水，在高速混合机内混合均匀完成预糊化；
(3)将通过步骤(2)预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在178℃下进行糊化接枝；
(4)在167℃下，将步骤(3)得到的物料过滤、挤出造粒即得到本发明的生物降解淀粉树脂，记作A3。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的生物降解淀粉树脂及其制备方法。
原料组成为：食品级玉米淀粉25千克，甘油12千克，山梨醇7千克，二甘醇6千克，硬脂酸0.1千克，硬脂酸钙0.2千克，单甘酯1千克，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物5千克，低密度聚乙烯25千克超低密度聚乙烯10千克，高密度聚乙烯10千克。其中，玉米淀粉的含水量为13wt％；单甘酯的密度为0.916g/cm3，酯含量为33％；乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的数均分子量为17万，分子量分布为1.2，熔融指数为25克/10分钟，密度为0.94g/cm3，丙烯酸含量为9％；低密度聚乙烯的数均分子量为45万，分子量分布为1.2，熔融值数为7g/10min，190℃，2.16kg，密度为0.918g/cm3；超低密度聚乙烯的数均分子量为25万，分子量分布为1.2，熔融指数为2克/10分钟，密度为0.90g/cm3；高密度聚乙烯的数均分子量为15万，分子量分布为1.2，密度为0.96g/cm3。
制备过程如下：
(1)对食品级玉米淀粉进行超细化处理，使其细度为180目，过筛；
(2)将其余原料加入，并加入3.25千克水，在高速混合机内混合均匀完成预糊化；
(3)将通过步骤(2)预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在175℃下进行糊化接枝；
(4)在168℃下，将步骤(3)得到的物料过滤、挤出造粒即得到本发明的生物降解淀粉树脂，记作A4。
对比例1
本对比例用于说明现有技术的生物降解淀粉树脂及其制备方法。
(1)将109千克淀粉、15.6千克甘油、18.75千克山梨醇、3.15千克油酸、2.5千克大豆油和0.6千克硬脂酸钙加入到高速混合搅拌机中混合；
(2)将23.1千克乙烯丙烯酸共聚物、2.85千克、57.75千克茂金属热塑性弹性体、25.8千克线型低密度聚乙烯、25.8千克低密度聚乙烯和8.7千克高密度聚乙烯加入到高速混合搅拌机中搅拌；
(3)将步骤(1)和(2)搅拌后得到的物料按重量比1∶1的比例加入到双螺杆挤出机中进行反应，启动真空泵，抽出水分及低沸点物质，挤出后冷却并切割成粒，记作C1。
产品性能测试
对实施例1-4和对比例1制得的产品A1-A4和C1以及牌号为LD100的超低密度聚乙烯产品的下列性能进行测试，测试结果列于表1。
1、淀粉含量：GB/T2957-2008
2、拉伸强度：GB/040
3、断裂伸长率：GB1040
4、撕裂强度：GB1040
5、热合强度：QB/T2358-98
6、生物降解率：ISO：14855
7、密度：GB1033
8、乙烷提取物：GB/T5009.58
表1
  产品编号   A1   A2   A3   A4   C1   LD100
  淀粉含量/wt％   30   26   34   25   25   /
  拉伸强度/Mpa   15   14   13   10   10   15
  断裂伸长率/％   ＞300   ＞300   ＞300   150   200   400
  撕裂强度/N   100   100   95   80   85   4.0CN
  热合强度/N   100   100   95   80   85   4.0CN
  生物降解率/％   ＞55   ＞50   ＞55   50   50   /
  密度/g/cm3   1.1   1.08   1.15   1.05   1.1   0.92
  乙烷提取物/wt％   ＜4   ＜4   ＜4   ＜4   ＜4   /
通过表1中的数据可以看出，本发明提供的生物降解淀粉树脂可以达到如下指标：拉伸强度＞15Mpa，断裂伸长率≥300％，撕裂强度＞100N，热合强度＞110N，乙烷提取物≤4.0％；生物可降解物质的含量＞55％wt，加入高密度聚乙烯使制品既有韧性又有硬度和挺度。因此，与现有的生物降解淀粉树脂相比，本发明提供的生物降解淀粉树脂的加工性能和生物降解性能均有所提高。该生物降解淀粉树脂可以用于制作各种包装材料制品，例如，平口袋、背心袋、贴口袋、垃圾袋、热收缩膜或电子仪表包装袋。

Claims (15)

1.一种用于包装材料的生物降解热塑性淀粉树脂，其特征在于，该生物降解热塑性淀粉树脂的组成按重量份数计如下：
2.根据权利要求1所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述食品级淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉和土豆淀粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述食品级淀粉的细度为100-600目。
4.根据权利要求2所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述食品级淀粉的细度为100-200目，含水量为12-14wt％。
5.根据权利要求1所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述单甘酯的密度为0.9-0.93g/cm3，酯含量≥30％。
6.根据权利要求1所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述低密度聚乙烯的密度为0.915-0.92g/cm3，所述高密度聚乙烯的密度为0.94-0.96g/cm3。
7.根据权利要求6所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，所述低密度聚乙烯在190℃，2.16千克时的熔融指数为2-7克/10分钟；所述高密度聚乙烯在190℃，2.16千克时的熔融指数为0.1-2克/10分钟。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的生物降解热塑性淀粉树脂，其中，该生物降解热塑性淀粉树脂的组成按重量份数计如下：
9.权利要求1所述生物降解淀粉树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：对食品级淀粉进行超细化处理，使其细度为100-600目；将其余组分加入，并加入平衡量的水，在混合机内混合均匀完成预糊化；将预糊化好的物料加入双螺杆挤出机，在170-180℃下进行糊化接枝；然后维持温度在165-170℃过滤、挤出造粒。
10.权利要求9所述的制备方法，其中，对食品级淀粉进行超细化处理，使其细度为100-200目。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述平衡量的水为使淀粉的含水量达到20-30重量％。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述平衡量的水为使淀粉的含水量达到22-28重量％。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述平衡量的水为使淀粉的含水量达到25重量％。
14.使用权利要求1至8中任一项所述生物降解淀粉树脂或者权利要求9至13中任一项制备方法制备的生物降解淀粉树脂生产的包装材料制品。
15.根据权利要求14所述的包装材料制品，其中，该包装材料制品为平口袋、背心袋、贴口袋、垃圾袋、热收缩膜或电子仪表包装袋。
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