CN101928452A - 一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法，属于绝缘导热高分子材料领域。所述绝缘导热材料包括40～70％质量份数的聚芳醚腈和30～60％质量份数的三氧化二铝；所述三氧化二铝的目数在650～7000目之间，且表面包裹有含有机链段的硅氧烷；所述绝缘导热材料由聚芳醚腈和所述三氧化二铝在聚芳醚腈的熔融状态下混合，并经冷却后造粒而成。制备时首先对三氧化二铝进行表面处理：以乙酸作为水解介质、乙醇作为共溶剂，水解偶联剂，并将三氧化二铝粉体混入其中，得到表面包裹有含有机链段的硅氧烷的三氧化二铝粉体；然后将表面处理后的三氧化二铝粉体与聚芳醚腈高分子共混。所述绝缘导热材料在具有良好的导热性能和机械性能；同时成本低廉、制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于绝缘导热高分子材料领域，具体是指一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法。
背景技术
随着电子组装技术和封装技术的迅速发展，在电子元件和电路体积成千上万倍缩小的同时，工作频率却急剧增加，此时电子设备产生的热量迅速积累。为了使电子器件在使用温度下仍能正常运行，就必须把产生的热量迅速散去。在航天航空领域，飞行器在运行过程中由于摩擦产生大量的热量，因此要求材料具有很高的耐热性能和优良的综合性能。因此研制导热性能良好和综合性能的高分子复合材料将对电子工业，航天领域的材料设计拓展具有非常重要的意义。
绝缘导热高分子材料制备的一个重要途径就是向聚合物中填充导热组分来提高其导热性能。从现有的公开的专利看，填充型导热高分子在追求高绝缘率的同时，加入了导电材料以提高导热率，比如：填充铜粉(专利号：200610040090.2)；填充碳纤维(专利号：200710027359.8)；填充石墨(专利号：02112481.7)。由于他们加入的是导电材料(通常导电材料均具有优良的导热率)，这在提高该类材料导热率的同时会造成绝缘性能的下降。为了达到绝缘和高导热性的要求，也有在聚合物中填充金属氧化物来提高其导热性能的，比如：填充氮化硼(专利号：200710024620.0)；填充氧化铍(专利号：200810045148.1)；填充硫化锌(专利号：200810025884.0)，虽然这些导热填充剂能做到绝缘导热，但是所填充的金属氧化物本身的高成本也限制了其在低端民用市场的应用。因此，更为廉价易得的氧化铝作为导热填充剂一直是实际生产中的主要导热填充剂。但是对于热固性树脂和热塑性树脂，为提高导热率而大量填充填料又会影响了复合材料的机械性能，加工性，不利于热固性树脂和热塑性树脂复合材料在实际中的应用。
聚芳醚腈(Polyarylene ether nitriles，PEN)是一类侧链上具有腈基的半结晶聚合物，它是从二十世纪八十年代以来首先为国防军工和尖端技术的需求而发展起来的一类综合性能优异的结构型高分子材料，具有很高的耐热性、阻燃性、机械强度、防紫外线和抗蠕变性好等优良特性。自商品化以来，已经在航空航天、汽车、电子电气、化工、机械等领域获得了较广泛的应用。以此种特种高分子材料为基体材料的绝缘导热高分子材料还未有专利申请。
发明内容
本发明提供一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法。所提供的绝缘导热材料以聚芳醚腈为基体材料，填充经表面处理的三氧化二铝，二者的复合材料在保证基本的绝缘性能的基础上具有良好的导热性能，同时不显著降低基体材料的机械性能；该绝缘导热材料还具有成本低廉、制备工艺简单的特点。
本发明技术方案如下：
一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料，包括40～70％质量百分比的聚芳醚腈和30～60％质量百分比的三氧化二铝。所述聚芳醚腈包括所有侧链上具有腈基的半结晶聚合物。所述三氧化二铝的目数在650～7000目之间，且表面包裹有含有机链段的硅氧烷；所述绝缘导热材料由所述聚芳醚腈和所述三氧化二铝在聚芳醚腈的熔融状态下混合，并经冷却后造粒而成。
一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取目数在650～7000目之间的三氧化二铝，对其进行表面处理。具体表面处理过程为：按质量份数准备10～20份的三氧化二铝、10～40份的市售乙酸、40～80份的市售乙醇和0.5～2.0份的偶联剂；将所述三氧化二铝加入到所述乙酸、乙醇和偶联剂的混合溶液中，加热至40～70℃回流反应2～4小时，然后将过滤物烘干，得到经表面处理后的三氧化二铝。经表面处理后的三氧化二铝表面包裹有含有机链段的硅氧烷。
步骤2：称取40～70％质量百分比的聚芳醚腈和30～60％质量百分比的经步骤1表面处理后的三氧化二铝。
步骤3：将步骤2中所述聚芳醚腈和所述三氧化二铝混合，然后加热至聚芳醚腈呈现熔融状态，充分搅拌使聚芳醚腈和三氧化二铝均匀共混。
步骤4：待步骤3均匀共混的中间产物冷却固化后进行造粒，得到所述聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料。
本发明的核心思想在于：1、采用导热率高且成本低廉的三氧化二铝作为填充物，与基体材料聚芳醚腈相混合得到聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料。该绝缘导热材料在确保材料基本绝缘性能的基础上具有良好的导热率。2、在对聚芳醚腈和三氧化二铝进行混合之前，对三氧化二铝进行表面处理，使三氧化二铝表面包裹一层含有机链段的硅氧烷，这样可使聚芳醚腈和三氧化二铝在聚芳醚腈的熔融状态下形成共混物。相比较于聚芳醚腈和三氧化二铝的简单混合物而言，本发明提供的共混物具有更加优良的机械性能。实践证明，本发明提供的聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料(共混物)，其机械性能与聚芳醚腈本身相当，至少未见明显降低。
其中，三氧化二铝表面处理的机理如下所述：
采用偶联剂，在高度水解下，均匀包裹于三氧化二铝表面，使三氧化二铝成为表面均匀包裹一层具有有机柔性链段的无机物(硅氧烷)，进而在与高分子共混时才可能起到改善柔性高分子与刚性无机物的界面效应，从而提高界面相容性，有利于机械加工。由于三氧化二铝是典型的两性氧化物，过高的酸性物或碱性物都将与三氧化二铝反应，故作为偶联剂水解的介质，在本专利里采用弱酸性的乙酸(冰醋酸)作为偶联剂的水解介质，同时以乙醇作为共溶剂，这样可在一定程度上控制偶联剂的水解速度，有利于水解后的硅氧烷均匀包裹于三氧化二铝表面，最大量的在三氧化二铝表面形成有机链段。而乙酸、乙醇中少量的水分含量并不影响偶联剂的水解反应，相反会促进水解后的硅氧烷对三氧化二铝的包裹作用。
综上所述，本专利采用两步法，首先对三氧化二铝进行表面处理：以乙酸作为水解介质、乙醇作为共溶剂，水解偶联剂，并将三氧化二铝粉体混入其中，得到表面包裹有含有机链段的硅氧烷的三氧化二铝粉体；然后将表面处理后的三氧化二铝粉体与聚芳醚腈高分子共混，制得了本发明所述复合高导热绝缘材料。该材料在保证基本的绝缘性能的基础上具有良好的导热性能，同时不显著降低基体材料的机械性能；该绝缘导热材料还具有成本低廉、制备工艺简单的特点。
具体实施方式
三氧化二铝表面处理：目数在650～7000目之间的三氧化二铝10～20份，市售乙酸(CH3COOH质量含量＞99％)10～40份，市售乙醇(CH3CH2OH质量含量＞95％)40～80份，偶联剂0.5～2.0份；将三氧化二铝加到乙酸、乙醇和偶联剂的混合溶液中，在40～70℃下回流反应2～4小时，之后将过滤物烘干，得到经表面处理后的三氧化二铝。
实施例1
在高速混合机中加入聚芳醚腈质量份数100份，表面处理后三氧化二铝质量份数43份，接着高速混合均匀。之后加到双螺杆挤出机中，在330～350℃温度下熔融挤出造粒，注射成型。所得样品的导热率为0.3104W/mK，电阻率＞109Ω·cm。
实施例2
在高速混合机中加入聚芳醚腈质量份数100份，表面处理后三氧化二铝质量份数70份，接着高速混合均匀。之后加到双螺杆挤出机中，在330～350℃温度下熔融挤出造粒，注射成型。所得样品的导热率为0.3680W/mK，电阻率＞109Ω·cm。
实施例3
在高速混合机中加入聚芳醚腈质量份数100份，表面处理后三氧化二铝质量份数100份，接着高速混合均匀。之后加到双螺杆挤出机中，在330～350℃温度下熔融挤出造粒，注射成型。所得样品的导热率为0.4276W/mK，电阻率＞109Ω·cm。
实施例4
在高速混合机中加入聚芳醚腈质量份数100份，表面处理后三氧化二铝质量份数150份，接着高速混合均匀。之后加到双螺杆挤出机中，在330～350℃温度下熔融挤出造粒，注射成型。所得样品的导热率为0.5013W/mK，电阻率＞109Ω·cm。
上述四个实施例所制备的绝缘导热材料样品的力学性能参数如下表所示：
Claims (2)
1.一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料，包括40～70％质量份数的聚芳醚腈和30～60％质量份数的三氧化二铝；所述聚芳醚腈包括所有侧链上具有腈基的半结晶聚合物；所述三氧化二铝的目数在650～7000目之间，且表面包裹有含有机链段的硅氧烷；所述绝缘导热材料由所述聚芳醚腈和所述三氧化二铝在聚芳醚腈的熔融状态下混合，并经冷却后造粒而成。
2.一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取目数在650～7000目之间的三氧化二铝，对其进行表面处理；具体表面处理过程为：按质量份数准备10～20份的三氧化二铝、10～40份的市售乙酸、40～80份的市售乙醇和0.5～2.0份的偶联剂；将所述三氧化二铝加入到所述乙酸、乙醇和偶联剂的混合溶液中，加热至40～70℃回流反应2～4小时，然后将过滤物烘干，得到经表面处理后的三氧化二铝；经表面处理后的三氧化二铝表面包裹有含有机链段的硅氧烷；
步骤2：称取40～70％质量百分比的聚芳醚腈和30～60％质量百分比的经步骤1表面处理后的三氧化二铝；
步骤3：将步骤2中所述聚芳醚腈和所述三氧化二铝混合，然后加热至聚芳醚腈呈现熔融状态，充分搅拌使聚芳醚腈和三氧化二铝均匀共混；
步骤4：待步骤3均匀共混的中间产物冷却固化后进行造粒，得到所述聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料。
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Denomination of invention: Poly(arylene ether nitrile) and aluminum oxide composite insulating heat-conduction material and preparation method thereof Effective date of registration: 20150619 Granted publication date: 20120425 Pledgee: Agricultural Bank of China branch in Guangyuan, Limited by Share Ltd Pledgor: Sichuan Feiya New Materials Co., Ltd. Registration number: 2015510000026 |
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