CN101927343A

CN101927343A - 一种镀镍铝粉及其制备方法和用途

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Publication number: CN101927343A
Application number: CN2010102481027A
Authority: CN
Inventors: 余凤斌; 朱焰焰; 王义海; 郭涵; 曹建国
Original assignee: SHANDONG TIANNUO PHOTOVOLTAIC MATERIAL CO Ltd
Current assignee: Tiannuo Photoelectric Material Co., Ltd.
Priority date: 2010-08-09
Filing date: 2010-08-09
Publication date: 2010-12-29
Anticipated expiration: 2030-08-09
Also published as: CN101927343B

Abstract

本发明提供一种镀镍铝粉及其制备方法和用途，铝粉由铝颗粒构成，铝颗粒外连有镍金属镀层，镍金属镀层外连有有机材料保护层。制备方法：a.将铝粉置入氢氧化氨溶液中进行碱洗；b.取第一络合剂溶液与氢氧化氨溶液混合均匀，再将a步骤经碱洗的铝粉加入该混合液中；或将a步骤经碱洗的铝粉加入氟化物中进行预处理；c.预镀：先取第一络合剂溶液与氢氧化氨溶液混合均匀，再加入第二络合剂和第三络合剂，混合均匀，然后再将b步骤经预处理的铝粉加入该混合液中，进行预镀；d.将c步骤经预镀后的铝粉浸入化学镀镍液中进行一次或两次化学镀镍，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；e.将d步骤的镀镍铝粉加入有机酸酯类混合液中浸泡，过滤干燥，得产品。

Description

一种镀镍铝粉及其制备方法和用途

技术领域：

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种镀镍铝粉；还涉及该镀镍铝粉的制备方法；另外还涉及该镀镍铝粉的用途。

背景技术：

由于铝粉具有质量轻、成本低、颜色浅等优点，被广泛应用在各种涂料制品中。为了进一步扩大铝粉的应用领域，可通过化学镀方法在其表面镀上一层金属铜、镍、银等，使其具有导电性，从而可将其添加于涂料、粘合剂、油墨、塑料、橡胶中制成导电、电磁屏蔽、防静电等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天等领域的导电、电磁屏蔽、防静电领域。

迄今为止，对铝粉表面化学镀工艺的研究还鲜有报道。这是由于铝粉的表面活性很大、电位很负。而且铝属两性金属，在酸性和碱性条件下都不稳定，因此铝粉在镀液里易于迅速发生溶解，并易于造成镀液不稳定，与其他粉末材料相比，其镀覆难度较大。铝粉镀银成本较高，镀铜又容易氧化。

发明内容：

本发明的目的之一是提供一种轻质、耐腐蚀和导磁性好，可有效解决低频屏蔽难题的镀镍铝粉；本发明目的之二是提供减少传统化学镀镍的敏化、活化工序，镍镀层与基体结合力强的镀镍铝粉的制备方法；目的之三是提供该镀镍铝粉的用途。

本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现：

铝粉由铝颗粒构成，粒度为200～1500目的铝颗粒外连有镍金属镀层，镍金属镀层外连有有机材料保护层。

本发明目的之二可通过如下技术措施来实现：

该制备方法按如下步骤进行：

a.碱洗：将铝粉置入体积浓度为50～1000mL/L的氢氧化氨溶液中，搅拌0.5～5min，然后水洗干净；

b.预处理：先按照第一络合剂∶氨水＝3～20g∶100～300mL配比配置预处理液，再将a步骤经碱洗的铝粉加入该预处理液中，搅拌5～60s；或

将a步骤经碱洗的铝粉加入0.5～15g/L氟化物中，搅拌5～60s；

c.预镀：先按照第一络合剂∶氨水∶第二络合剂∶第三络合剂＝3～20g∶100～300mL∶0.1-5g∶0.2-10g配比配置预镀液，再将b步骤经预处理的铝粉加入该预镀液中，调节pH＝9～13，搅拌5～60s后水洗干净；

d.化学镀：将c步骤经预镀后的铝粉浸入化学镀镍液中进行一次或两次化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；

e.将d步骤的镀镍铝粉加入有机酸酯类混合液或其他后处理液中浸泡0.5-5h，过滤干燥，得产品。所述的有机酸酯类混合液是由钛酸酯∶脂肪酸酯∶没食子酸丙酯∶二甲苯∶丙酮＝1∶(0.8-1.5)∶(0.2-0.8)∶(15-25)∶(55-70)重量份配比混合而成；所述的其他后处理液是采用目前市销品。

所述的有机材料保护层是将经镀镍的铝粉加入到有机酸酯类混合液中浸泡一定时间，在镀镍层外形成的一层保护镀镍层的有机物保护层。

通过化学镀，即获得了本发明的镀镍铝粉。

为了进一步提高导电性，可在进行第一次化学镀镍金属层后重复进行一次化学镀镍，提高镀层的致密性，防止铝粉的再次氧化。

本发明目的之二还可通过如下技术措施来实现：

b步骤、c步骤中所述的第一络合剂是柠檬酸钠、乙酸钠、乳酸或丙酸。

c步骤中所述的第二络合剂是酒石酸钾钠、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸钠盐。

c步骤中所述的第三络合剂是焦磷酸钾或乙二胺。

b步骤中所述的氟化物是氟化钠或氟化铵。

d步骤中所述的化学镀镍是指碱性化学镀镍或者酸性化学镀镍。

所述的碱性镀镍的镀镍液由10～35重量份的硫酸镍、10～50重量份的次亚磷酸钠和20～80重量份的柠檬酸钠组成，控制pH＝8～10，温度为35～50℃，镀覆时间为15～60min。

所述的酸性镀镍的镀镍液由20～35重量份的硫酸镍、20～45重量份的次亚磷酸钠、10～30重量份的醋酸钠，2～8重量份的乳酸和1～5重量份的乳酸组成，控制pH＝4～5，温度为80～90℃，镀覆时间为15～60min。

本发明目的之三可通过如下技术措施来实现：

本发明的镀镍铝粉应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天等领域的导电、电磁屏蔽、防静电技术领域。

本发明与传统方法相比具有如下优点：

(1)传统铝粉化学镀方法都是边溶解氧化膜后边发生置换反应，因此形成的镀层往往结晶较粗大和疏松，与基体的结合强度较低。而本发明为防止氧化膜再形成，在溶解氧化膜后再进行表面条件化处理。

(2)采用本发明条件处理液进行处理后，不仅可进一步去除其表面氧化膜，并能有效防止氧化膜的再形成，从而可使铝粉表面保持充分的活化状态，为能在其表面上制得良好质量的预镀层打下了基础。

(3)本发明在化学镀前先进行预镀，在铝粉表面上获得均匀、致密，且与基体结合良好的镍沉积层后再进行化学镀镍，减少了传统化学镀镍的敏化、活化等工序，镍镀层与基体结合力强。

在铝粉表面镀镍则可以有效解决上述问题，且镍导磁性好，可有效解决低频屏蔽难题，因此镀镍铝粉在国防、航空航天领域具有良好的应用前景。

附图说明：

图1是本发明实施例镀镍铝粉颗粒的结构示意图。

具体实施方式：

以下实施例是镀镍铝粉优选的配方，这些配方非限定性实施方式，只是用于具体说明本发明，本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为本发明的保护范围。

实施例1：

a.碱洗：将铝颗粒1的粒度为200目、形状为球形的铝粉置入体积浓度为1000mL/L的氢氧化氨溶液中，搅拌0.5min，然后水洗干净；

b.预处理：先按照柠檬酸钠∶氨水＝3g∶300mL配比配置预处理液，再将a步骤经碱洗的铝粉加入该预处理液中，搅拌5s；或

将a步骤经碱洗的铝粉加入15g/L氟化钠中，搅拌5s；

c.预镀：先按照柠檬酸钠∶氨水∶酒石酸钾钠∶焦磷酸钾＝3g∶300mL∶0.1g∶10g配比配置预镀液，再将b步骤经预处理的铝粉加入该预镀液中，用氢氧化钠或氨水调节pH＝9，搅拌60s后水洗干净；

d.化学镀：将c步骤经预镀后的铝粉浸入由10重量份的硫酸镍、50重量份的次亚磷酸钠、20重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝10，温度为35℃，镀覆时间为60min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；

e.将d步骤的镀镍铝粉加入由钛酸酯∶脂肪酸酯∶没食子酸丙酯∶二甲苯∶丙酮＝1∶0.8∶0.8∶15∶70重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液或其他后处理液中浸泡0.5，过滤干燥，得产品。

实施例2：

a.碱洗：将铝颗粒1的粒度为1500目，形状为球形的铝粉置入体积浓度为50mL/L的氢氧化氨溶液中，搅拌5min，然后水洗干净；

b.预处理：先按照柠檬酸钠∶氨水＝20g∶100mL配比配置预处理液，再将a步骤经碱洗的铝粉加入该预处理液中，搅拌60s；或

将a步骤经碱洗的铝粉加入0.5g/L氟化钠中，搅拌60s；

c.预镀：先按照柠檬酸钠∶氨水∶酒石酸钾钠∶焦磷酸钾＝20g∶100mL∶5g∶0.2g配比配置预镀液，再将b步骤经预处理的铝粉加入该预镀液中，用氢氧化钠或氨水调节pH＝13，搅拌5s后水洗干净；

d.化学镀：将c步骤经预镀后的铝粉浸入由35重量份的硫酸镍、10重量份的次亚磷酸钠、80重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝8，温度为50℃，镀覆时间为15min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；

e.将d步骤的镀镍铝粉加入由钛酸酯∶脂肪酸酯∶没食子酸丙酯∶二甲苯∶丙酮＝1∶1.5∶0.2∶25∶55重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液或其他后处理液中浸泡5h，过滤干燥，得产品。

实施例3：

a.碱洗：将铝颗粒1的粒度为1000目，形状为球形的铝粉置入体积浓度为500mL/L的氢氧化氨溶液中，搅拌3min，然后水洗干净；

b.预处理：先按照柠檬酸钠∶氨水＝12g∶200mL配比配置预处理液，再将a步骤经碱洗的铝粉加入该预处理液中，搅拌30s；或

将a步骤经碱洗的铝粉加入10g/L氟化钠中，搅拌30s；

c.预镀：先按照柠檬酸钠∶氨水∶酒石酸钾钠∶焦磷酸钾＝10g∶200mL∶3g∶5g配比配置预镀液，再将b步骤经预处理的铝粉加入该预镀液中，用氢氧化钠或氨水调节pH＝11，搅拌30s后水洗干净；

d.化学镀：将c步骤经预镀后的铝粉浸入由25重量份的硫酸镍、30重量份的次亚磷酸钠、50重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝9，温度为42℃，镀覆时间为35min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；

e.将d步骤的镀镍铝粉加入由钛酸酯∶脂肪酸酯∶没食子酸丙酯∶二甲苯∶丙酮＝1∶1.2∶0.5∶20∶62重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液或其他后处理液中浸泡0.5-5h，过滤干燥，得产品。

实施例4：

不同的是d步骤用“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由20重量份的硫酸镍、45重量份的次亚磷酸钠、10重量份的醋酸钠，8重量份的乳酸、1重量份的乳酸组成的酸性化学镀镍液中，控制pH＝5，温度为80℃，镀覆时间为60min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；”代替“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由10重量份的硫酸镍、50重量份的次亚磷酸钠、20重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝10，温度为35℃，镀覆时间为60min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉”；其余同实施例1。

实施例5

不同的是d步骤用“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由35重量份的硫酸镍、20重量份的次亚磷酸钠、30重量份的醋酸钠，3重量份的乳酸、5重量份的乳酸组成的酸性化学镀镍液中，控制pH＝4，温度为90℃，镀覆时间为15min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；”代替“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由35重量份的硫酸镍、10重量份的次亚磷酸钠、80重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝8，温度为50℃，镀覆时间为15min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉”；其余同实施例2。

实施例6：

不同的是d步骤用“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由28重量份的硫酸镍、30重量份的次亚磷酸钠、20重量份的醋酸钠，5重量份的乳酸、3重量份的乳酸组成的酸性化学镀镍液中，控制pH＝4.5，温度为85℃，镀覆时间为35min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉；”代替“将c步骤经预镀后的铝粉浸入由25重量份的硫酸镍、30重量份的次亚磷酸钠、50重量份的柠檬酸钠组成的碱性化学镀镍液中，控制pH＝9，温度为42℃，镀覆时间为35min，进行化学镀镍金属层，水洗干净，烘干得镀镍铝粉”；其余同实施例3。

实施例7：

不同的是铝颗粒1的球状用片形代替，其余分别同实施例1-6。

实施例8：

不同的是铝颗粒1的球状用多边形代替，其余分别同实施例1-6。

实施例9：

不同的是b步骤和c步骤中第一络合剂的柠檬酸钠用乙酸钠代替，其余分别同实施例1-8。

实施例10：

不同的是b步骤和c步骤中第一络合剂的柠檬酸钠用乳酸代替，其余分别同实施例1-8。

实施例11：

不同的是b步骤和c步骤中第一络合剂的柠檬酸钠用丙酸代替，其余分别同实施例1-8。

实施例12：

不同的是c步骤中第二络合剂的酒石酸钾钠用柠檬酸钠代替，其余分别同实施例1-11。

实施例13：

不同的是c步骤中第二络合剂的酒石酸钾钠用乙二胺四乙酸钠盐代替，其余分别同实施例1-11。

实施例14：

不同的是c步骤中第三络合剂的焦磷酸钾用乙二胺代替，其余分别同实施例1-13。

实施例15：

不同的是b步骤中氟化钠用氟化铵代替，其余分别同实施例1-14。

Claims

1.一种镀镍铝粉，铝粉由铝颗粒构成，其特征在于粒度为200～1500目的铝颗粒(1)外连有镍金属镀层(2)，镍金属镀层(2)外连有有机材料保护层(3)。

2.一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

将a步骤经碱洗的铝粉加入0.5～15g/L氟化物中，搅拌5～60s；

e.将d步骤的镀镍铝粉加入有机酸酯类混合液或其他后处理液中浸泡0.5-5h，过滤干燥，得产品。

3.根据权利要求1所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于b步骤、c步骤中所述的第一络合剂是柠檬酸钠、乙酸钠、乳酸或丙酸。

4.根据权利要求1所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于c步骤中所述的第二络合剂是酒石酸钾钠、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸钠盐。

5.根据权利要求1所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于c步骤中所述的第三络合剂是焦磷酸钾或乙二胺。

6.根据权利要求1所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于b步骤中所述的氟化物是氟化钠或氟化铵。

7.根据权利要求1所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于d步骤中所述的化学镀镍是指碱性化学镀镍或者酸性化学镀镍。

8.根据权利要求7所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于所述的碱性镀镍的镀镍液由10～35重量份的硫酸镍、10～50重量份的次亚磷酸钠和20～80重量份的柠檬酸钠组成，控制pH＝8～10，温度为35～50℃，镀覆时间为15～60min。

9.根据权利要求6所述的一种镀镍铝粉的制备方法，其特征在于所述的酸性镀镍的镀镍液由20～35重量份的硫酸镍、20～45重量份的次亚磷酸钠、10～30重量份的醋酸钠，2～8重量份的乳酸和1～5重量份的乳酸组成，控制pH＝4～5，温度为80～90℃，镀覆时间为15～60min。

10.权利要求1所述的镀镍铝粉应用于导电、电磁屏蔽、防静电技术领域。