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Abstract

本发明涉及竹加工领域，尤其涉及一种竹子干馏炭化的方法，在立式移动床中的竹子依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；通过控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h。优选地，将取出的竹炭放入含酸量2-4%的溶液中浸泡1-2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干0.5-1h。本发明竹炭炭化度高，导电性强、抗静电能力高；阶梯式升温使竹炭吸附性能更强；溶液泡洗使竹炭表面光亮、质量稳定，适于保健竹炭的应用。

Description

一种竹子干馏炭化的方法
技术领域
本发明涉及竹加工领域，尤其涉及一种竹子干馏炭化的方法。
背景技术
竹材由纤维素、半纤维素和少量木质素组成，竹炭就是由这3种物质不同程度地分解炭化而成的。
竹炭作为竹材的一种热解产品，是竹材高附加值综合利用的有效途径之一。竹炭由于具有吸潮、过滤、净化、消毒、蓄热、保温、导电等突出作用，在工业、农业、环保、医疗、电子等领域得到广泛应用。
根据热分解过程的温度变化，竹材活化处理主要分为四个过程：
第一，干燥过程：主要是把原材料中所含水分依靠外部供给的热量进行蒸发，温度控制在150℃左右，材料的化学成分没变化。
第二，预炭化过程：由于温度升高到275℃左右，原材料化学组成开始发生变化，其中不稳定的组分，如半纤维素分解生成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸等物质。
第三，炭化过程：是活性炭炭化最重要的环节，温度达到450℃左右，因此又称为放热反应阶段。原材料急剧地进行热分解，生成大量分解产物。生成的液体产物中含有大量醋酸、甲醇和木焦油，生成的气体产物中二氧化碳含量逐渐减少，而甲烷、乙烯等可燃性气体逐渐增多。
第四，煅烧过程：这个过程温度可达到1000℃以上，排出残留在竹炭中的挥发性物质，提高竹炭的固定碳含量。
目前竹炭烧制的方法主要有干馏热解法和土窑直接烧制法两种。
(1)干馏热解法。其设备从目前看主要是外热式立式干馏釜，这种干馏釜在烧制竹炭时，既可使用预干至含水率为20-25%的竹材，也可使用未经预干的竹材，但以使用经预干的竹材为佳。烧制周期一般在48-72h。但精炼温度提不高，影响竹炭密度;干馏釜容积小，竹炭产量低。
(2)土窑烧制法。它是采用燃料(木材)直接加热方式，即窑口由燃料燃烧产生的热量上升到窑顶后，向窑内扩散，其中大部分热气流流动在上层，有小部分热量向四周辐射，由上往下缓慢干燥并达到预炭化;燃烧窑内部分竹材使窑内温度继续升高，除去挥发性物质，此时窑内烟气循环流动，各点热量和温度基本均匀，完成炭化和精炼阶段，得到结构致密的竹炭。土窑烧制法通常有烟熏预干燥、干燥、预炭化、炭化、锻烧(精炼)、自然冷却等阶段。从目前土窑烧炭的过程来看，各阶段的温度和炭化速度要通过操作者眼观鼻嗅，一是观察烟囱及窑门出烟口烟的变化;二是通过闻烟味来确定。从装窑到出炭一般要25-30天，竹炭得率为20%左右。土窑造价便宜，精炼温度高，竹炭密度大，但质量稳定性差，得率不高。
中国专利CN200410008345.8公开了“一种竹炭的生产方法”，制备时间长，并且未考虑竹醋液收集，生产不够经济环保。中国专利CN03122806.2公开了一种“木竹材连续干馏碳化的方法”，制备的竹炭含灰尘杂质、表面不光泽、吸附性能不高、抗静电能力和电磁波屏蔽性能弱，有待于进一步改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种竹子干馏炭化方法，生产抗静电能力高、吸附性能强的竹炭，同时能够回收高附加值的竹醋，适于工业化生产。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种竹子干馏炭化的方法，在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；该方法通过控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h。
本发明通过控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，保证其升温速率和保温速率，在高温下延长反应时间。由于炭化和煅烧的温度与时间对竹炭微孔有较大影响，在高温下延长反应时间，使竹炭微孔里层活化更充分均匀，形成更多微孔，使得竹炭吸附性能提高、抗静电能力等性能提高。
本发明方法在煅烧区有控制地导入空气就地就近燃烧炭化过程放出的可燃气体，然后从煅烧区下部导出进入烟道排向烟囱; 在冷却区竹炭沿着冷却管道逐渐下移并与冷却介质进行间接热交换，降至不会自燃的温度后取出。
本发明的立式移动床燃烧区一侧布置有许多小孔，可供助燃物如空气或竹醋液冷凝器部分不凝缩气体等流入；另一侧对应有各个小孔处的测温点，通过与该测温点连接的温度感应装置控制显示。当燃烧区某处的温度过低时，打开该处的小孔，导入助燃物就地就近燃烧，使该处温度升高，保证竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h。
作为本发明技术方案的一种优选，在所述的煅烧区通过控制导入的在所述煅烧区有控制地导入空气或从竹醋液冷凝器出来的不凝缩气体同时燃烧进行阶梯式升温。
作为本发明技术方案的一种优选，从竹醋液冷凝器出来的不凝缩气体排放后作其他设备的能源利用。
作为本发明技术方案的进一步优选，在所述的煅烧区通过控制导入的助燃物量进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以12℃/min的速率升温至720℃并保温60min，然后再以12℃/min的速率升温至1200℃并保温6h。
作为本发明技术方案的一种优选，在1000-1500℃区喷入水蒸气或二氧化碳。本发明人经研究试验得知，水蒸气或二氧化碳对竹炭的比表面积具有较大影响，在高温时通入竹炭的活化剂水蒸气或二氧化碳，使得竹炭吸附性能进一步提高，比表面积达1000m2/g以上。这种微孔结构使竹炭具有特殊的吸附能力，有吸潮、过滤、净化、消毒、蓄热、保湿的作用，能起到改善环境卫生、提高空气质量的作用。      作为本发明技术方案的一种优选，将取出的竹炭放入含酸量2-4%的溶液中浸泡1-2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干0.5-1h。
作为本发明技术方案的进一步优选，将取出的竹炭放入含酸量2.8%的溶液中浸泡1.6h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干0.8h。
本发明通过该溶液泡洗，可去碱、降低竹炭PH值，并可除灰尘、杂质，除去微孔中的灰分，解决黑色侵染问题，提高表面光泽性，通过烘干可减少竹炭的含水量，使竹炭电导率保持稳定。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、煅烧温度高，炭化度高，导电性强、抗静电能力高；
2、阶梯式升温使竹炭吸附性能更强；
3、溶液泡洗使竹炭表面光亮、质量稳定；
4、制得的竹炭抗静电能力高、吸附性能强、屏蔽电磁波能力强，适于保健竹炭的应用。
附图说明
图1是本发明竹子干馏炭化立式移动床的温度控制系统示意图。其中，A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，竹子干馏炭化的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率39%的竹片（长约36cm）,各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率从700℃升温至1100℃并保温2h，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7000kg，出竹醋液5500kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量96%，电阻值0.5Ω/cm，灰分含量0.5%，碘吸附值平均900mg/g，PH值7。
对比实施例一
在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率39%的竹片（长约36cm）,各测温点的温度，干燥区200℃以下， 预炭化区280-340℃，炭化区400-420℃，升温时从外燃室导入部分燃烧气，运转燃烧区温度控制在900-1000℃，导入竹醋液冷凝器部分不凝缩气体同时燃烧，最高温度达1100℃，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭。得到结果：总投料40000kg，出竹炭5970kg，出竹醋液4940kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量94%，电阻值10Ω/cm，灰分含量为2-4%，碘吸附值最高为700mg/g，PH值8-10。
实施例二
在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率30%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区A为200℃， 预炭化区B为270℃，炭化区C为500℃，升温时从外燃式导入部分燃烧气和竹醋液冷凝器部分不凝缩气体同时燃烧，使燃烧区温度以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率从750℃升温至1500℃并保温8h，在1500℃区喷入水蒸气60min，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为30℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭，将取出的竹炭放入含酸量4%的溶液中浸泡2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干1h，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7150kg，出竹醋液5400kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量95%，电阻值0.4Ω/cm，灰分含量0.4%，比表面积1200m2/g，碘吸附值平均800mg/g，PH值7。
对比实施例二
在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率30%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区200℃， 预炭化区270℃，炭化区500℃，升温时从外燃室导入部分燃烧气，运转燃烧区温度控制在1000℃，导入竹醋液冷凝器部分不凝缩气体同时燃烧，最高温度达1100℃，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为30℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭。得到结果：总投料40000kg，出竹炭5500kg，出竹醋液4600kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量88%，电阻值12Ω/cm，灰分含量为5%，碘吸附值600mg/g，PH值10。
实施例三
在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率35%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时从外燃式导入部分燃烧气，使燃烧区温度以12℃/min的速率升温至720℃并保温60min，然后再以12℃/min的速率从720℃升温至1000℃并保温6h，在1000℃区喷入二氧化碳30min，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为20℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭，将取出的竹炭放入含酸量2.5%的溶液中浸泡1.9h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干0.8h，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7200kg，出竹醋液5100kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量97%，电阻值0.3Ω/cm，灰分含量0.2%，比表面积1300m2/g，碘吸附值平均950mg/g，PH值7。
实施例四
在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率40%的竹片（长约41cm）,各测温点的温度，干燥区A为180℃， 预炭化区B为280℃，炭化区C为510℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度以12℃/min的速率升温至720℃并保温60min，然后再以12℃/min的速率从720℃升温至1200℃并保温6h，在1200℃区喷入水蒸气10min，喷入二氧化碳20min,竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭，将取出的竹炭放入含盐酸量2.8%的溶液中浸泡1.6h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干1h，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7400kg，出竹醋液5500kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量97%，电阻值0.2Ω/cm，灰分含量0.1%，比表面积1400m2/g，PH值7。
实施例五
烧制竹炭的工艺与实施例二相同，不同的是将取出的竹炭放入含酸量4%的溶液中浸泡2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干1h，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7100kg，出竹醋液5400kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量95%，电阻值0.35Ω/cm，灰分含量0.4%，比表面积1280m2/g，碘吸附值平均850mg/g，PH值7。

Claims (8)

1. 一种竹子干馏炭化的方法，在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；其特征在于: 控制所述煅烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的煅烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h。
2.根据权利要求1所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：在所述的煅烧区通过控制导入的助燃物进行阶梯式升温。
3. 根据权利要求2所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：在所述的煅烧区通过控制导入的助燃物量进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的煅烧区以12℃/min的速率升温至720℃并保温60min，然后再以12℃/min的速率升温至1200℃并保温6h。
4. 根据权利要求2所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：在所述煅烧区有控制地导入空气或从竹醋液冷凝器出来的不凝缩气体同时燃烧。
5. 根据权利要求1所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：从竹醋液冷凝器出来的不凝缩气体排放后作其他设备的能源利用。
6. 根据权利要求1所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：在1000-1500℃区喷入水蒸气或二氧化碳。
7.根据权利要求1所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：将取出的竹炭放入含酸量2-4%的溶液中浸泡1-2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干。
8. 根据权利要求1所述竹子干馏炭化的方法，其特征在于：将取出的竹炭放入含酸量2.8%的溶液中浸泡1.6h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干。
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