CN101921187A - 溶剂热合成l-酒石酸稀土配合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，属于手性化合物的合成领域。本发明可以通过改变原料的配比、晶化的温度和降温的速率控制产物的颗粒大小和形貌，工艺流程简练，操作方便，所合成的L-酒石酸稀土配合物具有良好的热稳定性，在碱性条件下保持稳定，能被用于光活化材料或手性拆分剂。
Description
技术领域
本发明涉及手性材料L-酒石酸稀土配合物合成方法。属于手性化合物的合成领域。
背景技术
有机金属配合物具有丰富可调控的晶体结构，合成和研究有机金属配合物是一个活跃的领域。酒石酸(tartaric acid)，又称2，3-二羟基丁二酸，是一种简单、常见的α-羟基二酸，广泛应用于化工及食品工业中；它具有两个相互对称的手性碳，具有三种旋光异构体，分别是：右旋酒石酸(L-tartaric acid)，左旋酒石酸(L-tartaric acid)，内消旋酒石酸(meso-tartaric acid)。酒石酸及其衍生物不仅是常用的手性合成原料和手性拆分剂，而且作为抗氧化剂添加入食品中。一些酒石酸盐具有压电性、铁电性等重要的物理性质可用于电子工业。
稀土元素具有独特的4f电子结构及大的原子磁矩、很强的自旋耦合等物化性质，使得稀土化合物表现出许多优异的光、电、磁功能，成为新材料的宝库。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f-5d电子组态，当他们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间跃迁时，其能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光材料。而且稀土元素具有由内层的f轨道而产生的未消除的轨道角动量的特点，除了Gd(III)，Eu(II)具有f7电子构型和轨道非简并的基态，所有其它稀土元素都具有由自旋轨道偶合和晶体场效应所分裂的轨道简并的基态。对含有f电子的稀土元素和d电子的过渡金属而言，晶体场效应的影响要比自旋轨道偶合的影响来的小。稀土元素中轨道的磁矩远比过渡金属元素中的轨道的磁矩重要。因此稀土元素的磁性主要决定于稀土元素中f电子的自旋和轨道偶合，尤其是磁的各向异性通常较大，因此稀土元素广泛地用于磁性材料。
目前已经有文献报道了一些酒石酸稀土配合物的合成方法，但通过溶剂热合成的酒石酸稀土配合物尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，通过改变原料的配比、晶化的温度和降温的速率控制产物的颗粒大小和形貌。该方法工艺流程简练，操作方便，适合工业化生产。
本发明提供的技术方案是：
(1)将稀土氧化物和L-酒石酸按一定的质量比装入溶剂热反应釜中。
(2)在反应釜中加入适量的溶液。
(3)加热晶化。
(4)降温冷却至室温。
(5)过滤，洗涤，干燥。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(1)中，所述的稀土氧化物和L-酒石酸的质量比为1∶1～1∶2，在这个范围内通过调节原料稀土氧化物和L-酒石酸的质量比可以控制产物的形貌和颗粒大小。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(1)中，所述的稀土氧化物也可以用稀土硝酸盐或稀土醋酸盐替代，但显然采用稀土氧化物更为经济和方便。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(2)中，所述的溶剂为乙醇、水、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种混合溶液。通过改变溶剂的组份可以控制产物的形貌和颗粒大小。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(3)中，所述的晶化时间一般为1～3天。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(3)中，所述的晶化温度为135～185℃，在这个范围内通过调节晶化的温度可以控制产物的形貌和颗粒大小。
在本发明溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法中，所述的步骤(4)中，所述的降温速度为每小时降温1℃～15℃，在这个范围内通过调节晶化的温度可以控制产物的形貌和颗粒大小。
本发明的优点是：
1.本发明L-酒石酸稀土配合物方法，工艺流程简练，操作方便；
2.原料的选择来源于一般的化学品；
3.本发明的手性材料L-酒石酸稀土配合物表现了良好的热稳定性，并在强碱(7mol/L KOH)中稳定存在，能被用于光活化材料或手性拆分剂。
下面是本发明的一些实例，仅作为例证，而不应看做是对任何方面有所限制。显然，对于本领域的技术人员来说，在不偏离公开内容的精神和范围以及权益要求范围的前提下，可根据前述公开内容和讨论对本发明进行改进和深化。
附图说明：
图1L-酒石酸铈的分子结构图。
图2L-酒石酸铈的堆积图。
图3L-酒石酸镝的分子结构图。
图4L-酒石酸镝的堆积图。
图5L-酒石酸铕的分子结构图。
图6L-酒石酸铕的堆积图。
图7L-酒石酸钕的分子结构图。
图8L-酒石酸钕的堆积图。
图9L-酒石酸钐的分子结构图。
图10L-酒石酸钐的堆积图。
图11L-酒石酸铽的分子结构图。
图12L-酒石酸铽的堆积图。
图13L-酒石酸钇的微观形貌。
图14L-酒石酸镧的微观形貌。
具体实施方式：
实施例1：
将0.3g氧化铈和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入2ml乙醇，16ml水均匀混合。
恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸铈配合物晶体。所合成的产物L-酒石酸铈的分子式为：[Ce2(L-TAR)3(H2O)4]·H2O，空间群为P2(1)2(1)2(1)，晶胞参数为a＝7.9273(3)
b＝15.5871(6)
c＝17.5573(6)
α＝β＝γ＝90°，V＝2169.44(14)
Z＝4，Dc＝2.494g/cm3，它的结构如图1、图2所示，在波长为250nm的激发光激发下，发出波长为355nm的荧光。
实施例2：
将0.3g氧化镝和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入2ml乙醇，16ml水均匀混合。恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸镝配合物晶体。所合成的产物L-酒石酸镝的分子式为：[Dy2(L-TAR)3(H2O)2]·3H2O，空间群为P1，晶胞参数为a＝5.9841(2)
b＝7.3983(2)
c＝13.2347(5)
α＝102.7500(10)°，β＝101.669(2)°，γ＝90.682(2)°，V＝558.69(3)
Z＝1，Dc＝2.554g/cm3，它的结构如图3、图4所示，在波长为265nm的激发光激发下，都能发出波长为480nm的荧光。
实施例3：
将0.3g氧化铕和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入2ml乙醇，16ml水均匀混合。恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸铕配合物晶体。在本发明溶剂热合成手性微孔荧光材料L-酒石酸铕，L-酒石酸铕的方法中，其特征在于，所合成的产物L-酒石酸铕的分子式为：[Eu2(L-TAR)3(H2O)2]·3H2O，空间群为P1，晶胞参数为a＝6.0211(1)
b＝7.4575(1)
c＝13.2224(2)
α＝102.666(1)°，β＝101.384(1)°，γ＝90.894(1)°，V＝566.795(15)
Z＝1，Dc＝2.456g/cm3，它的结构如图5、图6所示，在波长为260mm的激发光激发下，都能发出波长为560nm的荧光。
实施例4：
将0.3g氧化钕和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入2ml乙醇，16ml水均匀混合。恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸钕配合物晶体。在本发明溶剂热合成手性微孔荧光材料L-酒石酸钕，L-酒石酸钕的方法中，其特征在于，所合成的产物L-酒石酸钕的分子式为：[Nd2(L-TAR)3(H2O)3]·3H2O，空间群为P1，晶胞参数为a＝6.0871(8)
b＝7.4136(10)c＝13.025(2)
α＝89.947(1)°，β＝81.005(10)°，γ＝89.917(9)°，V＝580.55(14)
Z＝1，Dc＝2.405g/cm3，它的结构如图7、图8所示，在波长为600nm的激发光激发下，发出波长为825nm的荧光。
实施例5：
将0.3g氧化钐和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入2ml乙醇，16ml水均匀混合。恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸钐配合物晶体。所合成的产物L-酒石酸钐的分子式为：[Sm2(L-TAR)3(H2O)2]·3H2O，空间群为P1，晶胞参数为a＝6.027(2)
b＝7.438(3)
c＝13.296(5)
α＝102.598(7)°，β＝101.185(7)°，γ＝90.784(7)°，V＝569.7(4)
Z＝1，Dc＝2.434g/cm3，它的结构如图9、图10所示，在波长为260nm的激发光激发下，发出波长为560nm的荧光。
实施例6：
将0.3g氧化铽和0.3g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入3ml乙醇，15ml水均匀混合。恒温140℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，能得到毫米级L-酒石酸铽配合物晶体。所合成的产物L-酒石酸铽的分子式为：[Tb2(L-TAR)3(H2O)2]·3H2O，空间群为P1，晶胞参数为a＝5.9970(2)
b＝7.4151(2)
c＝13.2329(4)
α＝102.758(1)°，β＝101.537(1)°，γ＝90.748(1)°，V＝561.31(3)
Z＝1，Dc＝2.521g/cm3，它的结构如图11、图12所示，在波长为240nm的激发光激发下，都能发出波长为545nm的荧光。
实施例7：
将1g氧化钇和1g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入8ml乙醇，10ml水均匀混合。恒温160℃晶化3天后以每小时降温5℃的速度冷却至室温，主要得到尺度在1～10um之间的L-酒石酸钇配合物粉末。其微观形貌如图13所示。
实施例8：
将1g氧化钇和1g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入6ml乙醇，6mlN，N-二甲基甲酰胺，6ml水均匀混合。恒温175℃晶化3天后以每小时降温10℃的速度冷却至室温，主要得到尺度在100～500nm之间的L-酒石酸钇配合物粉末。
实施例9：
将1g氧化镧和1g L-酒石酸装入20ml反应釜中，加入3ml乙醇，5ml N，N-二甲基甲酰胺，6ml二甲亚砜、4ml水均匀混合。恒温175℃晶化3天后以每小时降温8℃的速度冷却至室温，主要得到尺度在100～500nm之间的L-酒石酸镧配合物粉末，其微观形貌如图14所示。
Claims (6)
1.一种溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于按下列步骤进行：
(1)将稀土氧化物和L-酒石酸按一定的质量比装入溶剂热反应釜中。
(2)在反应釜中加入适量的溶液。
(3)加热晶化。
(4)降温冷却至室温。
(5)过滤，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的稀土氧化物和L-酒石酸的质量比为1∶1～1∶2，在这个范围内通过调节原料稀土氧化物和L-酒石酸的质量比可以控制产物的形貌和颗粒大小。
3.根据权利要求1所述的溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的稀土氧化物也可以用稀土硝酸盐或稀土醋酸盐替代。
4.根据权利要求1所述的溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的溶剂为乙醇、水、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种混合溶液。通过改变溶剂的组份可以控制产物的形貌和颗粒大小。
5.根据权利要求1所述的溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的晶化温度为135～185℃，在这个范围内通过调节晶化的温度可以控制产物的形貌和颗粒大小。
6.根据权利要求1所述的溶剂热合成L-酒石酸稀土配合物的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所述的降温速度为每小时降温1℃～15℃，在这个范围内通过调节晶化的温度可以控制产物的形貌和颗粒大小。
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