CN101920192A - 一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,通过含有Fe粉的金属微粉、含碳物料以及粘结剂按比例混合均匀、干燥后,在挤条机上挤压成型,在马弗炉中进行炭化及活化处理,自然冷却至室温,即制成所述的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,本发明方法制备的金属炭材料主要用于污水中难降解污染物卤代污染物的处理,在同等处理条件下,是同比例同用量的含有Fe粉的金属微粉简单混合材料对难降解污染物还原脱氯效果的4倍以上,具有比表面积大、还原活性好、制备及处理成本低的优点,另外,该材料不易板结及钝化而延长了其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域,具体涉及一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法。
背景技术
伴随着经济的高速发展,生产生活中产生了大量的难降解污染物废水,尤其是卤代污染物,被广泛应用于化工、医药、农药、制革、机械、木材防腐等行业,它们通过挥发、容器泄漏、废水排放、以及燃烧等途径进入环境,严重污染了大气、土壤、地下水和地表水,此外,我国广泛采用的以氯为饮用水消毒剂的方法,也会产生有毒的含氯有机物如氯仿、氯代烯烃、氯代酚、醛酮氯化物等。许多有机氯化物被认为具有“致癌、致畸形、致突变”效应;同时,由于很多含氯有机物具有高挥发性和类脂物可溶性,易被皮肤、粘膜等吸收而对人体造成严重损害。氯代芳香烃及其衍生物中相当一部分被列为美国EPA环境优先控制污染物,更有一部分被划分为持久性有机污染物,这类污染物对于自然条件下的生物代谢、光降解、化学分解等具有很强的抵抗能力。
利用零价金属对卤代污染物进行处理是利用金属的还原性,通过原电池反应对其实施降解,可以大大降低其生物毒性,提高其可生化性,处理成本低,通过第二金属的加入可以加速其还原效果。目前应用广泛的零价金属是Fe屑材料,将Fe屑、含碳物料以及金属屑简单混合制备构成金属炭材料,该金属屑为Cu屑或Ni屑,这种制备方法得到的金属炭材料间的接触面小,界面接触电阻大,电子传递的阻力大,不利于电还原的进行,降低了还原效果,此外,这种宏观上的混合制备方法往往会导致污染物在炭材料表面富集,而在Fe表面浓度小,很难达到微观上吸附对还原的促进。此外,金属屑的比表面积小,使得材料的利用率低,增加了材料的用量。并且堆填的材料容易发生板结及钝化,影响了处理效果和使用寿命。通过流化床的方式强化传质,可以改善金属钝化问题,但是流化材料密度大,流化难,所需的动力消耗大。通过流化粉体虽然容易实施,但是后步固液分离难,粉体损失严重,增加了处理成本。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,通过含有Fe粉的金属微粉、含碳物料以及粘结剂按比例混合均匀、干燥后,在挤条机上挤压成型,在马弗炉中进行炭化及活化处理,自然冷却至室温,即制成所述的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,本发明方法制备的金属炭材料主要用于污水中难降解污染物卤代污染物的处理,在同等处理条件下,是同比例同用量的含有Fe粉的金属微粉材料对难降解污染物还原脱氯效果的4倍以上,具有比表面积大、还原活性好、制备及处理成本低的优点,另外,该材料不易板结及钝化而延长了其使用寿命。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有50%以上Fe粉的金属粉50-80%、木炭粉10-40%以及煤焦油10-20%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为单一Fe粉或者Fe粉和其他金属粉的混合物,该其他金属粉为Cu粉或Ni粉,所述的含有50%以上Fe粉的金属粉的颗粒大小为200-300目,所述的木炭粉的颗粒大小为200-300目;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为95-99.999%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400-500℃,炭化时间1-3h,之后再将其于浓度为95-99.999%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为500-1200℃,活化时间1-5h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成所述的吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
所述的木炭粉可以被松木粉、原木粉或煤粉所代替。
所述的煤焦油可以被沥青、聚乙烯醇或淀粉中的一种以及煤焦油、沥青、聚乙烯醇或淀粉之间按任一比例混合的混合物所代替。
通过该方法所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,该金属炭材料的原料来源广泛、价格低廉,制备方法简单、操作容易,制备过程中的具体参数要求不需严格控制从而降低了制备难度;该金属炭材料采用活性炭制备工艺通过微粉混合成型,使得各组分间能够实现微观层面的接触,通过活性炭的吸附作用将污染物富集于材料表面,使得其更易于被毗邻的金属组分还原,吸附对还原的促进作用加强;该金属炭材料为多孔性材料,活性炭与Fe微观接触点多,电子转移阻力小,组成大量微小原电池,促进金属对难降解污染物的还原降解,在Fe与C的基础上又掺入Cu、Ni等第二金属通过电偶腐蚀加速释放电子,使得难降解污染物可以同时通过直接受电子及加氢催化还原降解,并延缓了催化剂的钝化过程,延长其使用寿命;该金属炭材料比表面积大,有效活性位点多,材料的利用率高,并且材料的密度可根据需求进行调节,所制备金属炭材料的组分中含有活性炭及零价金属,吸附与还原会产生协同作用,使得难降解污染物能够被高效降解;该金属炭材料经过成型及烧结活化后具有一定的骨架结构,机械强度高、耐磨性好,流失少,分离易、使用寿命更长。另外在同等处理条件下,是同比例同用量的含有Fe粉的金属微粉材料对难降解污染物还原脱氯效果的4倍以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更详细的说明。
实施例1:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有Fe粉50%、木炭粉30%以及煤焦油20%且混合均匀成为混匀物料,所述的含有Fe粉的颗粒大小为250目,所述的木炭粉的颗粒大小为250目;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为99.999%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间1h,之后再将其于浓度为99.999%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为500℃,活化时间1h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成所述的吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为12.4%,而同样条件下,单一Fe粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为1%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为单一Fe粉的脱氯率12.4倍。
实施例2:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有Fe粉80%、煤粉10%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,所述的含有Fe粉的颗粒大小为250目,所述的煤粉的颗粒大小为250目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为3∶3∶4;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为95%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在450℃,炭化时间2h,之后再将其于浓度为95%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为900℃,活化时间3h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为8.1%,而同样条件下,单一Fe粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为1%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为单一Fe粉的脱氯率8.1倍。
实施例3:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有Fe粉60%、松木粉25%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物15%且混合均匀成为混匀物料,所述的含有Fe粉的颗粒大小为250目,所述的松木粉的颗粒大小为300目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为4∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为95%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在500℃,炭化时间3h,之后再将其于浓度为95%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为1100℃,活化时间5h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为8.4%,而同样条件下,单一Fe粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为1%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为单一Fe粉的脱氯率8.4倍。
实施例4:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有Fe粉50%、松木粉40%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,所述的含有Fe粉的颗粒大小为200目,所述的松木粉的颗粒大小为200目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为1∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为97%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间2h,之后再将其于浓度为97%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为600℃,活化时间1h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为9.4%,而同样条件下,单一Fe粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为1%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为单一Fe粉的脱氯率9.4倍。
实施例5:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有50%Fe粉的金属粉80%、原木粉10%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为Fe粉和Ni粉的混合物,所述的含有50%Fe粉的金属粉的颗粒大小为200目,所述的原木粉的颗粒大小为200目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为1∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为97%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间3h,之后再将其于浓度为97%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为600℃,活化时间3h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为15.8%,而同样条件下,含有50%Fe粉和50%Ni粉的金属简单混合粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为2.5%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为同比同量的金属简单混合粉的脱氯率6.3倍。
实施例6:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有60%Fe粉的金属粉80%、原木粉10%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为Fe粉和Ni粉的混合物,所述的含有50%Fe粉的金属粉的颗粒大小为200目,所述的原木粉的颗粒大小为200目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为1∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为97%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间3h,之后再将其于浓度为97%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为600℃,活化时间3h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为13.6%,而同样条件下,含有60%Fe粉和40%Ni粉的金属简单混合粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为2.8%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为同比同量的金属简单混合粉的脱氯率4.8倍。
实施例7:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有50%Fe粉的金属粉80%、原木粉10%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为Fe粉和Cu粉的混合物,所述的含有50%Fe粉的金属粉的颗粒大小为200目,所述的原木粉的颗粒大小为200目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为1∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为97%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间3h,之后再将其于浓度为97%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为600℃,活化时间3h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为12.5%,而同样条件下,含有50%Fe粉和50%Cu粉的金属简单混合粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为2.1%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为同比同量的金属简单混合粉的脱氯率6.0倍。
实施例8:
本实施例的吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有60%Fe粉的金属粉80%、原木粉10%以及含有聚乙烯醇、煤焦油和沥青的混合物10%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为Fe粉和Cu粉的混合物,所述的含有50%Fe粉的金属粉的颗粒大小为200目,所述的原木粉的颗粒大小为200目,所述的聚乙烯醇、煤焦油和沥青的质量比为1∶3∶2;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为97%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400℃,炭化时间3h,之后再将其于浓度为97%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为600℃,活化时间3h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
通过在300mL三角瓶中加入250mL浓度为10mg/L的五氯酚污染物溶液,然后加入50g/L本实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,加瓶塞后将三角瓶放在25℃的恒温摇床中以220rpm的转速反应5小时,然后用0.45μm的滤膜过滤,随后测定出对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为11.6%,而同样条件下,含有60%Fe粉和40%Cu粉的金属简单混合粉对该难降解的五氯酚污染物溶液的脱氯率为2.3%,这样该吸附还原难降解污染物的金属炭材料的脱氯率为同比同量的金属简单混合粉的脱氯率5.0倍。
通过本发明的所有实施例所得的吸附还原难降解污染物的金属炭材料,这些金属炭材料的原料来源广泛、价格低廉,制备方法简单、操作容易,制备过程中的具体参数要求不需严格控制从而降低了制备难度;该金属炭材料采用活性炭制备工艺通过微粉混合成型,使得各组分间能够实现微观层面的接触,通过活性炭的吸附作用将污染物富集于材料表面,使得其更易于被毗邻的金属组分还原,吸附对还原的促进作用加强;该金属炭材料为多孔性材料,活性炭与Fe微观接触点多,电子转移阻力小,组成大量微小原电池,促进金属对难降解污染物的还原降解,在Fe与C的基础上又掺入Cu、Ni等第二金属通过电偶腐蚀加速释放电子,使得难降解污染物可以同时通过直接受电子及加氢催化还原降解,并延缓了催化剂的钝化过程,延长其使用寿命;该金属炭材料比表面积大,有效活性位点多,材料的利用率高,并且材料的密度可根据需求进行调节,所制备金属炭材料的组分中含有活性炭及零价金属,吸附与还原会产生协同作用,使得难降解污染物能够被高效降解;该金属炭材料经过成型及烧结活化后具有一定的骨架结构,机械强度高、耐磨性好,流失少,分离易、使用寿命更长。另外在同等处理条件下,是同比例同用量的含有Fe粉的金属微粉材料对难降解污染物还原脱氯效果的4倍以上。
Claims (3)
1.一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1:按照质量百分比称取含有50%以上Fe粉的金属粉50-80%、木炭粉10-40%以及煤焦油10-20%且混合均匀成为混匀物料,其中含有Fe粉的金属粉为单一Fe粉或者Fe粉和其他金属粉的混合物,该其他金属粉为Cu粉或Ni粉,所述的含有50%以上Fe粉的金属粉的颗粒大小为200-300目,所述的木炭粉的颗粒大小为200-300目;
步骤2:将所述的混匀物料干燥12h,在挤条机上按预设的形状挤压成型后,在浓度为95-99.999%的N2保护下于马弗炉中进行炭化,炭化温度控制在400-500℃,炭化时间1-3h,之后再将其于浓度为95-99.999%的CO2气体下进行活化,活化温度控制为500-1200℃,活化时间1-5h,活化结束自然冷却至室温,即将所述的混匀物料制成所述的吸附还原难降解污染物的金属炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,其特征在于:所述的木炭粉可以被松木粉、原木粉或煤粉所代替。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种吸附还原难降解污染物的金属炭材料的制备方法,其特征在于:所述的煤焦油可以被沥青、聚乙烯醇或淀粉中的一种以及煤焦油、沥青、聚乙烯醇或淀粉之间按任一比例混合的混合物所代替。
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