CN101913581B - 利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法 - Google Patents

Abstract

一种利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法，属于高纯气体制备技术领域。工艺为：将原料气瓶供气排和液体泵供气管线三通并联，同时各管线上有分支阀门和压力表进行控制；首先将含量为≥99.995％的氩或氮气原料气瓶按照规程规定上排，对超高纯气体净化装置供气，超高纯气体净化装置对原料气进行催化氧化工序和干燥脱氧工序后，将原料气内的H₂、CO、CH₄以及O₂、H₂O和CO₂杂质去除，成为含量为99.9999％的产品气体充入产品气瓶内，优点在于，实现了即可节约生产成本，降低原料气体放散，而且装置生产压力稳定、气体连续性好；同时，装置产品气体流速也保持稳定。

Description

利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法

技术领域

本发明属于高纯气体制备技术领域，特别是涉及一种利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法，制造的超高纯氩气和氮气的纯度为99.9999％。该制造方法利用液体泵与原料气瓶相结合给装置提供原料气体，同时采用压力降计算公式的方法控制产品气体流量。

背景技术

近些年随着航空、电子、标准物质、汽车等行业的发展，超高纯氩及氮的用量已越来越大，中国大陆市场上超高纯氩及氮的年消耗量约为2000万元，而超高纯氩及氮的生产主要是依靠深冷的方法来制取纯度较低的气体后，采用催化净化的方法进一步提纯，得到含量在99.9999％以上的超高纯气体。

由于超高纯气体用量小，价格高，品种杂，要求纯度极高且为避免各净化装置相互污染，其工艺难度较传统气体制造工艺要大的多。超高纯气体原料气供给工艺常规采取的是两种方法：1、利用液体泵直接将液化后的原料加压至充装压力后，经过换热器气化后，作为原料气送入超高纯气体净化装置；2、直接利用原料气气瓶将原料气送入净化装置进行深度净化提纯。目前，利用第一种方法提供原料气的工艺在国内的生产厂家较为多见，其生产压力稳定，气体连续性好，但是如果生产工艺不是连续生产，则容易造成气体浪费而且其原料气流速也不好控制；利用第二种方法提供原料气则可节约成本，但是气源稳定性差，产品气压力较难保证，操作较难，产品气压力越高，气源汇流排的操作越复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法，解决了超高纯气体生产工艺难度大，成本高等问题。实现了即可节约生产成本，降低原料气体放散，而且装置生产压力稳定、气体连续性好；同时，装置产品气体流速也保持稳定。

本发明对超高纯气体原料气供给工艺进行了如下改进措施：将原料气瓶供气排和液体泵供气管线三通并联，同时各管线上有分支阀门和压力表进行控制。首先将含量为≥99.995％的氩或氮气原料气瓶按照规程规定上排，对超高纯气体净化装置供气，超高纯气体净化装置对原料气进行催化氧化工序和干燥脱氧工序后，将原料气内的H2、CO、CH4以及O2、H2O和CO2杂质去除，成为含量为99.9999％的产品气体充入产品气瓶内，当原料气压力显示与产品气压力显示一致时，停止原料气瓶的充气，关闭原料气排支管阀门，同时按照操作规程启动液体泵，当液体泵出口压力高于产品气瓶压力时，打开液体泵充气阀门对超高纯气体净化装置进行供气，超高纯气体净化装置进行上述工艺对产品气瓶进行充装，当产品气瓶压力显示≥135bar后，本次充装结束。

由于超高纯气体净化装置的特殊工艺，因此在制备产品的过程中，对原料气的流速控制要求非常严格，原料气必须达到匀速同时原料气瓶压力降要保持在稳定的范围内。对此，经过对超高纯气体净化装置以及原料气瓶的换算，当原料气瓶排压力压力降为2～2.5bar/min(每分钟降低2～2.5bar)，原料气进入净化装置的流速可稳定在4～5m³/h范围内，进行如此技术改进后，保证了超高纯气体净化装置进行原料气气体杂质净化工作的有效进行。

本发明采用利用原料气气瓶气量一定，易于控制原料气放散的特性首先对充装气瓶进行充填，然后利用液体泵充装压力较高，流速连续的特性，在对充装气瓶进行补压操作；此操作既解决了压力不稳定又降低了原料气放散的难题。

附图说明

图1为本发明超高纯气体生产装置原料气流程图。液体泵和原料气充填排管路三通并联，各管路由阀门进行控制。

图2为本发明超高纯氩气净化装置流程图。

具体实施方式

以生产氩气为例，工艺条件：原料气种类为氩气，原料气纯度要求为≥99.995％，A罐工作温度为300～380℃，B罐工作温度为350～480℃.检查外部电、气应接通；检查伺服气压力应≥0.6Mpa。

充装前应检查A及C罐处于加热状态，并且TIC01温度不得低于300℃，TIC03温度不得低于350℃；检查HV11、HV18、HV13阀门处于打开状态，HV12阀门处于关闭状态；将普氩原料气气瓶和待充气瓶按照规定上排；当氩充填化验人员通知超高纯氩气合格后，充填人员按下“开机”按钮进行充装操作；当充填排压力表PI04和原料气汇流排压力表PI03显示达到70～80bar时，操作人员按下“暂停”键并关闭HV11阀，同时开液氩泵，当化验人员通知超高纯氩合格后，打开HV12阀，当液氩泵压力显示达到高于充填排压力时，操作人员按下“暂停返回”键，对充填气瓶继续进行充装，当充填压力达到140bar以上时，操作人员可按下“停机”键并关闭HV12阀，听液氩泵，充填结束。

由于超高纯净化装置对于原料气流量的稳定性要求较高，在原料气瓶充填的过程中，操作人员应利用HV11开度来控制原料气汇流排的压力降为2.5bar/min，保证原料气流量为5m³/h。

Claims (1)

1.一种利用液体泵与原料气瓶相结合制备超高纯气体的方法，其特征在于，工艺为：将原料气瓶供气排和液体泵供气管线三通并联，同时各管线上有分支阀门和压力表进行控制；首先将含量为≥99.995％的氩或氮气原料气瓶按照操作规程规定上排，对超高纯气体净化装置供气，超高纯气体净化装置对原料气进行催化氧化工序和干燥脱氧工序后，将原料气内的H₂、CO、CH₄以及O₂、H₂O和CO₂杂质去除，成为含量为99.9999％的产品气体充入产品气瓶内，当原料气压力显示与产品气压力显示一致时，停止原料气瓶的充气，关闭原料气排支管阀门，同时按照操作规程启动液体泵，当液体泵出口压力高于产品气瓶压力时，打开液体泵充气阀门对超高纯气体净化装置进行供气，超高纯气体净化装置对原料气进行催化氧化工序和干燥脱氧工序后；对产品气瓶充装，当产品气瓶压力显示≥135bar后，本次充装结束；

所述的原料气必须达到匀速，同时原料气瓶压力降要保持在稳定的范围内；当原料气瓶排压力压力降为2～2.5bar/min，原料气进入净化装置的流速稳定在4～5m³/h范围内，保证超高纯气体净化装置进行原料气气体杂质净化工作的有效进行。

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