CN101906662B - 不同粒径银纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，包括：将TiO2球形颗粒超声分散在氢氧化钠水溶液中；将TiO2的氢氧化钠溶液升温至150度反应24小时后自然冷却；将冷却后的TiO2的氢氧化钠溶液离心；然后将清洗沉淀至中性的TiO2分散于0.1mol/L的硝酸溶液中，获得TiO2纳米管；将制备的TiO2纳米管分散于有机溶剂中；向上述含有TiO2的有机溶剂中，加入吸附剂；将获得的微黄色TiO2纳米管颗粒分散在有机溶剂中，逐滴加入AgNO3溶液；将获得的银量子点修饰的TiO2纳米管颗粒在惰性气氛中不同温度下退火，使得TiO2表面与内部的银量子点进行熟化长大，冷却后即获得各种不同粒径的银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米材料的制备方法，特别是涉及一种通过利用乙醇还原性在二氧化钛纳米管上沉积并在不同温度下退火获得不同粒径的银纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管的方法，属于纳米材料领域。
背景技术
纳米TiO2(二氧化钛)由于其环境友好、原材料易得、制备简易便捷、催化等性能优良而受到广泛关注。其中，TiO2纳米管在结构上具有一维延伸性，电子在该方向的传输具有连续性，因此与零维纳米颗粒相比，不但保持了纳米材料的量子效应，还具有了体材料的电荷传输连续性，这种优良的性能使得TiO2纳米管材料在光电转化，催化，传感器件等方面受到广泛研究。然而作为一种单一的宽带隙材料，TiO2纳米材料本身具有局限性。研究中，基于提高TiO2纳米管表面具有催化能力的电子空穴对的寿命的考虑，亦或是为了提高二氧化钛纳米材料的光吸收性能，对TiO2纳米管表面进行金属纳米颗粒修饰敏化，使得二氧化钛材料表面电子空穴对发生分离，并且利用银量子点材料的表面等离子体场改善周围光电场，进而影响复合材料对光的吸收及其催化能力。
目前常用的制备银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的方法主要有光化学法，还原剂化学法和水热、超声辅助沉积法。其中，光化学法中通常需要采用一定能量的光波辐照，将银离子还原沉积在TiO2表面，一般采用能量高的紫外光，这将会对人体产生一定的危害；还原剂化学法通常需要加入专门的还原剂，不但制备过程复杂，对产物的清洗也不利；水热法和超声辅助沉积过程亦是繁琐，条件苛刻，不利于高产量的工业化应用，并且获得的修饰金属粒径单一固定，不能调节复合材料的性能。
发明内容
本发明主要针对目前现有制备银纳米颗粒修饰TiO2纳米管过程繁琐，复杂，银颗粒粒径单一确定，无法调节复合材料性能，不利于产业化的特点，提供一种操作简易，使用药品种类少，清洁安全的制备不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的方法。
本发明提供一种不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将TiO2球形颗粒超声分散在氢氧化钠水溶液中；
步骤2：将TiO2的氢氧化钠溶液升温至150度反应24小时后自然冷却；
步骤3：将冷却后的TiO2的氢氧化钠溶液离心，用去离子水清洗沉淀至中性；
步骤4：然后将清洗沉淀至中性的TiO2分散于0.1mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌后离心，并再次用去离子水洗涤沉淀至中性，获得TiO2纳米管；
步骤5：将制备的TiO2纳米管分散于有机溶剂中，加入大分子烷基酸，磁力搅拌，使得酸分子吸附于TiO2表面；
步骤6：向上述含有TiO2的有机溶剂中，加入吸附剂，维持原条件延长搅拌，之后自然冷却至室温，离心获得微黄色沉淀，采用有机溶剂沉淀洗涤三次以除去反应杂质；
步骤7：将获得的微黄色TiO2纳米管颗粒分散在有机溶剂中，逐滴加入AgNO3溶液，磁力搅拌，自然降温后离心洗涤获得的灰黑色沉淀，即得到银量子点修饰的TiO2纳米管；
步骤8：将获得的银量子点修饰的TiO2纳米管颗粒在惰性气氛中不同温度下退火，使得TiO2表面与内部的银量子点进行熟化长大，冷却后即获得各种不同粒径的银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管。
其中步骤1所述的TiO2球形颗粒的重量为0.15-2.0g。
其中步骤5所述的制备的TiO2纳米管分散有机溶剂为乙醇，或是乙二醇；其中所述的大分子烷基酸为油酸，搅拌温度为60-75度。
其中所述步骤6所述的的吸附剂为巯基乙酸，用量为10-20ml，清洗沉淀所用的有机溶剂为乙醇溶剂。
其中步骤5所述的在有机溶剂中的分散为超声分散。
其中步骤7所述的有机溶剂为乙醇溶剂，AgNO3溶液为乙醇与水的混合溶液，其中乙醇与水体积比为5∶1-10∶1，Ag离子浓度为0.5-5.0mmol/L，反应温度为25-70度，反应时间为0.5-4小时。
其中步骤8所述的在不同温度下退火的温度为100度-200度，退火时间为0.5-1小时，所述的惰性气氛是氮气，或是氩气。
其中TiO2纳米管的制备采用水热法。
其中步骤6所述的离心是在4000-6000rpm下。
其中步骤5所述的大分子烷基酸的加入量为10-50ml，磁力搅拌的时间为1小时，磁力搅拌是在200-400rpm下。
本发明的优点在于，可以在温和条件下，采用清洁、单一的乙醇溶剂，对二氧化钛纳米管进行均匀地敏化银量子点，并通过简单的退火得到不同粒径的银纳米颗粒，从而可以调节该类复合材料的光电学性能，本方法具有原料清洁、过程简易，产量高等特点，有望在高性能催化剂，光电材料应用等方面实现产业化应用。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合具体实施例及附图详细说明如后，其中：
图1是纯TiO2纳米管及不同尺寸银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管的制备流程图。
图2是纯TiO2纳米管及不同退火温度下获得的银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管的X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明提供一种不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将TiO2球形颗粒超声分散在氢氧化钠水溶液中，该TiO2球形颗粒的重量为0.15-2.0g；
步骤2：将TiO2的氢氧化钠溶液升温至150度反应24小时后自然冷却；
步骤3：将冷却后的TiO2的氢氧化钠溶液离心，用去离子水清洗沉淀至中性；
步骤4：然后将清洗沉淀至中性的TiO2分散于0.1mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌后离心，并再次用去离子水洗涤沉淀至中性，获得TiO2纳米管；
步骤5：将制备的TiO2纳米管分散于有机溶剂中，加入大分子烷基酸，磁力搅拌，使得酸分子吸附于TiO2表面，所述的制备的TiO2纳米管分散有机溶剂为乙醇，或是乙二醇；其中所述的大分子烷基酸为油酸，搅拌温度为60-75度，所述的在有机溶剂中的分散为超声分散，所述的大分子烷基酸的加入量为10-50ml，磁力搅拌的时间为1小时，磁力搅拌是在200-400rpm下；
步骤6：向上述含有TiO2的有机溶剂中，加入吸附剂，维持原条件延长搅拌，之后自然冷却至室温，离心获得微黄色沉淀，采用有机溶剂沉淀洗涤三次以除去反应杂质，所述的的吸附剂为巯基乙酸，用量为10-20ml，在前述过程中，巯基乙酸会取代油酸吸附在纳米管表面，并且同时进入纳米管内部，形成自由的巯基以便作为银的成核点。清洗沉淀所用的有机溶剂为乙醇溶剂，所述的离心是在4000-6000rpm下；
步骤7：将获得的微黄色TiO2纳米管颗粒分散在有机溶剂中，逐滴加入AgNO3溶液，磁力搅拌，自然降温后离心洗涤获得的灰黑色沉淀，即得到银量子点修饰的TiO2纳米管，所述的有机溶剂为乙醇溶剂，AgNO3溶液为乙醇与水的混合溶液，其中乙醇与水体积比为5∶1-10∶1，Ag离子浓度为0.5-5.0mmol/L，反应温度为25-70度，反应时间为0.5-4小时；反应之后，在TiO2纳米管的外壁与内壁上吸附有尺寸均一，分布均匀的银量子点，直径约3nm。其中外部沉积的银是由于巯基乙酸取代外部油酸位置而作为银成核点所致，内部沉积大量的银量子点是由于相对于大分子油酸，较小分子量的巯基乙酸渗透进纳米管内部作为银成核点所致。这种未退火的Ag-TiO2纳米管复合材料的XRD图谱如图2所示，其中对应于银颗粒的衍射峰第一强峰由于与二氧化钛颗粒的衍射峰位置非常接近而合并成为一个峰，该峰与纯二氧化钛峰相比有所宽化，表明有银的峰并入；
步骤8：将获得的银量子点修饰的TiO2纳米管颗粒在惰性气氛中不同温度下退火，所述的在不同温度下退火的温度为100度-200度，退火时间为0.5-1小时，所述的惰性气氛是氮气，或是氩气。不同温度退火的目的是使TiO2表面与内部的银量子点进行熟化长大，冷却后即获得各种不同粒径的银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管。分析不同退火温度下制得的样品的形貌后发现，随着退火温度升高，银量子点发生长大，并且纳米管内部的银发生链接，沿着管内部形成中断的链状，在150度退火时很明显；温度继续升高，由于表面能较高，银颗粒发生游离并相互团聚成较大颗粒；统计尺寸根据温度由低到高分别约为5nm(位于管内)，10nm(长度方向)，20nm(球形颗粒)。X射线衍射方法研究其中银颗粒的晶形变化如图2所示。在未退火及低温退火后的样品中，银颗粒的晶形及尺寸未发生明显变化，可能是其中银颗粒的尺寸仍较小，同时主要由于银颗粒含量较少，x射线衍射作用不明显(此处为进一步证实其中银颗粒的存在，提高退火温度至300度与360度，发现在衍射角44度处逐渐出现银的第二强特征峰)。另外，Ag-TiO2纳米管材料的能量分散谱亦可以证明其中银元素的存在。
其中TiO2纳米管的制备采用水热法。
实施例
以下为采用本发明提供的方法制备不同尺寸的银纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管的实例。
首先采用水热法制备TiO2纳米管。将0.15g直径21nm的TiO2纳米颗粒超声超声分散(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)在0.1mol/L的氢氧化钠(NaOH)水溶液中。取该水溶液80ml，填入容积100ml不锈钢反应釜中，升温至150度反应24小时后自然冷却至室温，将获得的沉淀在6000rpm(转/分钟)转速下离心，除去上层清夜，用去离子水清洗离心管底部白色TiO2沉淀至中性，然后分散于0.1mol/L的硝酸溶液中，300转/分(rpm)下磁力搅拌1小时后离心，并再次用去离子水洗涤沉淀至中性，获得TiO2纳米管。制备的TiO2纳米管直径约10纳米，长度200-1000纳米不等。取0.05gTiO2纳米管超声分散(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)在200ml无水乙醇中，加入50ml分析纯油酸，在65度，300rpm下搅拌一小时，使其中油酸通过羧基充分吸附在TiO2纳米管表面。之后向溶液中加入15ml分析纯巯基乙酸，在65度下继续搅拌1小时(300rpm，磁力搅拌)后停止，当溶液冷却至室温后离心(5000rpm)，并用分析纯乙醇洗涤所得的微黄色沉淀三次，然后再超声分散(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)于无水乙醇中，并向该溶液中以1滴/秒的速度滴加5ml 1.0mmol/L硝酸银的乙醇与水的混合溶液(乙醇与水的体积比为5∶1)，之后与65度，300rpm下磁力搅拌1小时，过程中溶液颜色逐渐由白色转为棕色，最后为黑色。自然冷却后在4000rpm下离心获取沉淀，用无水乙醇洗涤三次，获得尺寸为3纳米的银量子点修饰的TiO2纳米管，其中银量子点分布均匀，尺寸均一，其成分由图2所示，其中银量子点的存在使得在约37度衍射角处的峰宽化。将获取的沉淀在50度真空干燥后，等分为三等份，分别在100度，150度，200度的氮气气氛下烧结1小时，自然冷却。随着温度升高，银颗粒的尺寸逐渐变大，分别约为5nm(位于管内)，10nm(长度方向)，20nm(球形颗粒)，并且可以看到，在烧结温度为150时，TiO2纳米管内部的银颗粒相连接成为间断的短链，该形貌的出现一方面是基于该温度下，银颗粒的相互吞并长大，另一方面是基于管内的银密度有限，不能互连成为连续的线，而以中断的链状存在。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将TiO2球形颗粒超声分散在氢氧化钠水溶液中；
步骤2：将TiO2的氢氧化钠溶液升温至150度反应24小时后自然冷却；
步骤3：将冷却后的TiO2的氢氧化钠溶液离心，用去离子水清洗沉淀至中性；
步骤4：然后将清洗沉淀至中性的TiO2分散于0.1mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌后离心，并再次用去离子水洗涤沉淀至中性，获得TiO2纳米管；
步骤5：将制备的TiO2纳米管分散于有机溶剂中，加入油酸，磁力搅拌，使得酸分子吸附于TiO2表面；
步骤6：向上述含有TiO2的有机溶剂中，加入巯基乙酸，维持原条件延长搅拌，之后自然冷却至室温，离心获得微黄色沉淀，采用有机溶剂沉淀洗涤三次以除去反应杂质；
步骤7：将获得的微黄色TiO2纳米管颗粒分散在有机溶剂中，逐滴加入AgNO3溶液，磁力搅拌，自然降温后离心洗涤获得的灰黑色沉淀，即得到银量子点修饰的TiO2纳米管；
步骤8：将获得的银量子点修饰的TiO2纳米管颗粒在惰性气氛中不同温度下退火，使得TiO2表面与内部的银量子点进行熟化长大，冷却后即获得各种不同粒径的银纳米颗粒修饰的TiO2纳米管。
2.如权利要求1所述的不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤1所述的TiO2球形颗粒的重量为0.15-2.0g。
3.如权利要求1所述的不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤5所述的制备的TiO2纳米管分散有机溶剂为乙醇，或是乙二醇；其中所述的油酸，搅拌温度为60-75度。
4.如权利要求1所述的不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤6所述的巯基乙酸，用量为10-20ml，清洗沉淀所用的有机溶剂为乙醇溶剂。
5.如权利要求1所述的不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤5所述的在有机溶剂中的分散为超声分散。
6.如权利要求1所述的不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤7所述的有机溶剂为乙醇溶剂，AgNO3溶液为乙醇与水的混合溶液，其中乙醇与水体积比为5∶1-10∶1，Ag离子浓度为0.5-5.0mmol/L，反应温度为25-70度，反应时间为0.5-4小时。
7.如权利要求1所述不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤8所述的在不同温度下退火的温度为100度-200度，退火时间为0.5-1小时，所述的惰性气氛是氮气，或是氩气。
8.如权利要求1所述不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中TiO2纳米管的制备采用水热法。
9.如权利要求1所述不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤6所述的离心是在4000-6000rpm下。
10.如权利要求1所述不同粒径银纳米颗粒修饰TiO2纳米管的制备方法，其中步骤5所述的油酸加入量为10-50ml，磁力搅拌的时间为1小时，磁力搅拌是在200-400rpm下。
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