CN102080261B - 一种多孔SnO2纳米线束的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，它涉及一种纳米线的制备方法。它要解决现有制备方法中工艺路线复杂、有机原料的成本较高、设备昂贵以及反应温度较高限制工业化生产的问题。一种多孔SnO2纳米线束的合成方法是：一、无水乙醇和聚乙二醇600混合均匀；二、将SnCl2·2H2O加入混合液中；三、离心得沉淀；四、用去离子水离心洗涤沉淀；五、用无水乙醇离心洗涤沉淀；六、干燥退火，得到多孔SnO2纳米线束。该发明反应条件温和，无需加热，在常温常压下就能反应，对反应设备要求低，节约能源而且反应过程中不产生有害物质，该合成方法工艺简单，操作安全方便，原料容易获得、成本低且环境友好，在半导体材料领域中有广阔的应用前景。

Description

一种多孔SnO2纳米线束的合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线的制备方法。
背景技术
SnO2是一种典型的n型宽禁带半导体材料。研究表明SnO2纳米结构具有独特的光学性能、电学性能、化学稳定性等。优良的性能使其在工业生产和科研等领域都具有非常广泛的应用，尤其在透明电极、气体传感器、储存材料以及太阳能电池等方面显示出了诱人的应用前景，被认为是最有应用前途的半导体纳米材料之一。由于SnO2纳米材料的性能与其形貌和结构密切相关，因此新颖SnO2纳米结构的制备与应用研究具有非常重要的意义。
SnO2纳米结构的制备方法很多，主要有气相法和液相法两种。气相法中应用较多的有化学气相沉积法、热蒸发法、电弧气化合成法等。液相法主要包括溶胶凝胶法、水(或溶剂)热法和微乳液法。这些制备方法中，很多由于工艺路线复杂或有机原料的成本较高、设备昂贵以及较高的温度等因素使工业化生产受到限制。本发明所公开的一种多孔结构SnO2纳米线束的全新绿色化学制备方法，成为合成高质量多孔SnO2纳米线束的切实可行的途径。
发明内容
本发明是为了解决现有制备方法中工艺路线复杂、有机原料的成本较高、设备昂贵以及反应温度较高限制工业化生产的问题而提供了一种多孔SnO2纳米线束的合成方法。
本发明所述一种多孔SnO2纳米线束的合成方法按照以下步骤实现：一、将无水乙醇和聚乙二醇600按4～6∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A；二、称取3～8mmolSnCl2·2H2O溶解在30～50mL混合溶液A中，然后逐滴加入8～15mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌20～50min，形成混合溶液B；三、在3000～5000r/min的转速下将混合溶液B离心5～10min；四、经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；五、经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；六、经步骤五处理后的沉淀物在50～80℃条件下干燥6～10h，然后在马弗炉中于500～800℃条件下退火1～3h，得到多孔SnO2纳米线束。
本发明以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、无水乙醇、聚乙二醇600(PEG600)等常见药品为合成原料，反应条件温和，无需加热，在常温常压下就能反应，对反应设备要求低，节约能源而且反应过程中不产生有害物质，该合成方法工艺简单，操作安全方便，原料容易获得、成本低且环境友好。
附图说明
图1是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束的X射线衍射图；
图2是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束的拉曼光谱；
图3是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束的8000倍扫描电镜图；
图4是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束的50000倍扫描电镜图；
图5是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束的紫外可见吸收光谱；
图6是具体实施方式八合成的多孔SnO2纳米线束在罗丹明B溶液中不同光照时间下的吸收光谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种多孔SnO2纳米线束的合成方法按照以下步骤实现：一、将无水乙醇和聚乙二醇600按4～6∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A；二、称取3～8mmol SnCl2·2H2O溶解在30～50mL混合溶液A中，然后逐滴加入8～15mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌20～50min，形成混合溶液B；三、在3000～5000r/min的转速下将混合溶液B离心5～10min；四、经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；五、经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；六、经步骤五处理后的沉淀物在50～80℃条件下干燥6～10h，然后在马弗炉中于500～800℃条件下退火1～3h，得到多孔SnO2纳米线束。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将无水乙醇和聚乙二醇600按5∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中称取5mmolSnCl2·2H2O溶解在40mL混合溶液A中，然后逐滴加入10mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌30min，形成混合溶液B。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤三中在4000r/min的转速下将混合溶液B离心8min。其他步骤和参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤五中经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤六中经步骤五处理后的沉淀物在60℃条件下干燥8h，然后在马弗炉中于600℃条件下退火2h。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式一种多孔SnO2纳米线束的合成方法按照以下步骤实现：一、将无水乙醇和聚乙二醇600按5∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A；二、称取5mmol SnCl2·2H2O溶解在40mL混合溶液A中，然后逐滴加入10mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌30min，形成混合溶液B；三、在4000r/min的转速下将混合溶液B离心8min；四、经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min；五、经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min；六、经步骤五处理后的沉淀物在60℃条件下干燥8h，然后在马弗炉中于600℃条件下退火2h，得到多孔SnO2纳米线束。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束的X射线衍射图如图1所示，由图1可知，合成的SnO2为四方金红石结构(JCPDS No.36-1451)。图中未出现其它杂质的衍射峰，说明合成的多孔SnO2纳米线束具有较高的纯度。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束的拉曼光谱如图2所示，由图2可知，四个主要的拉曼发射峰，分别位于203，500，621和758cm-1处，最强发射峰位于621cm-1处，这些拉曼震动峰说明合成的多孔SnO2纳米线束结构具有四方金红石结构的光学震动模式。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束的5000倍扫描电镜图如图3所示，由图3可以看出，合成的多孔SnO2纳米线呈束状结合在一起，纳米线平均长度5μm，平均直径80nm，合成的多孔SnO2纳米线束具有较高的产量。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束的50000倍扫描电镜图如图4所示，由图4可以看出，合成的SnO2纳米线由大量的纳米颗粒组成，颗粒之间具有多孔结构，纳米线平均直径为80nm，尺寸均一，生长方向一致。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束的紫外可见吸收光谱如图5所示，从图5中可以看出，多孔SnO2纳米线束的吸收值为340nm左右，带隙是一致的，说明合成的多孔SnO2纳米线束具有较高的结晶质量。
本实施方式合成的多孔SnO2纳米线束在罗丹明B溶液中不同光照时间下的吸收光谱如图6所示，从图6中可以看出，随着时间的增加，光谱强度迅速降低，当经过360min的辐照后，强度几乎完全消失，这种多孔结构和高的比表面积允许更多的反应分子到达活性位置。
本实施方式利用温和的液相方法合成了大量多孔的SnO2纳米线束，合成的束状纳米线结构为四方金红石结构，具有光学性能和光催化效果。

Claims (7)

1.一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于合成多孔SnO2纳米线束的方法是按照以下步骤实现的：一、将无水乙醇和聚乙二醇600按4～6∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A；二、称取3～8mmol SnCl2·2H2O溶解在30～50mL混合溶液A中，然后逐滴加入8～15mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌20～50min，形成混合溶液B；三、在3000～5000r/min的转速下将混合溶液B离心5～10min；四、经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；五、经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以3000～5000r/min的转速离心洗涤5～8次，每次5～10min；六、经步骤五处理后的沉淀物在50～80℃条件下干燥6～10h，然后在马弗炉中于500～800℃条件下退火1～3h，得到多孔SnO2纳米线束。
2.根据权利要求1所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤一中将无水乙醇和聚乙二醇600按5∶1的体积比混合均匀，形成混合溶液A。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤二中称取5mmol SnCl2·2H2O溶解在40mL混合溶液A中，然后逐滴加入10mL去离子水，在磁力搅拌器上搅拌30min，形成混合溶液B。
4.根据权利要求3所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤三中在4000r/min的转速下将混合溶液B离心8min。
5.根据权利要求4所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤四中经步骤三离心后的沉淀物用去离子水以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min。
6.根据权利要求5所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤五中经步骤四处理后的沉淀物用无水乙醇以4000r/min的转速离心洗涤5次，每次8min。
7.根据权利要求6所述的一种多孔SnO2纳米线束的合成方法，其特征在于步骤六中经步骤五处理后的沉淀物在60℃条件下干燥8h，然后在马弗炉中于600℃条件下退火2h。
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