CN101906602B - 一种亚稳定β型钛合金板材加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种亚稳定β型钛合金板材加工方法，属于钛合金加工技术领域。本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种Ti-15-3合金板材的加工工艺，提高合金的冷加工性能。本发明亚稳定β型钛合金板材加工方法包括以下步骤：熔炼成铸锭后在800℃～850℃装炉并保温100-150分钟，然后升温至1100℃～1150℃后保温240～360分钟，经过多次镦拔后完成第一火；然后经过单向拔长至开坯完成得到坯料；锯切成板坯在850℃～1000℃温度下进行轧制成4mm～10mm厚的热轧板坯；退火、碱酸洗后进行冷轧至厚度为1-3mm的板材。本发明通过控制轧制温度，变形程度，变形后的冷却速度，控制锻坯的组织，使之充分破碎，有效抑制致使合金变脆的相析出，从而提高冷加工塑性和冷加工性能。

Description

一种亚稳定β型钛合金板材加工方法

技术领域

本发明涉及一种亚稳定β型钛合金板材加工方法，属于钛合金加工技术领域。

背景技术

钛及钛合金是一种性能优异的金属材料，广泛应用于航空航天、石油化工、火力及原子能发电、海水淡化、舰艇船舶、汽车及体育休闲等领域。其中钛及钛合金板材是重要的产品形式，占总产量的80％以上。

一股来说，β型钛合金具有高强度和优良的冷加工性能，但是由于金属间化合物析出导致合金易脆(如Ti-13V-11Cr-3Al)或者存在偏析(如Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn)等不利因素阻碍了β型钛合金应用。1981年，美国TIMET公司开发出Ti-15-3合金，该合金含有同晶型β稳定元素V、共析型β稳定元素Cr、中性元素Sn和α稳定元素Al，其名义成分为Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al，是一种亚稳定β钛合金。该合金具有高强度、高韧性、无铸造偏析问题，冷轧和冷成形性能优良，冷轧变形量可达到90％以上。通过时效处理室温强度可以达到1080MPa，主要用于制造各种钣金构件与紧固件。固溶处理状态在200℃以下工作，固溶时效状态可在290℃工作。

由于该合金为亚稳定β型合金，含有临界浓度以上的β稳定元素，少量的Al和中性元素。现有加工工艺：铸锭经过三次真空自耗电弧熔炼后，经过表面清理，在1050℃～1150℃进行4个火次的单向拔长成板坯，然后在950℃～1000℃进行热轧，然后别在760℃～850℃退火，冷轧均出现冷轧开裂现象。主要是由于不当的热加工及热处理工艺导致合金室温加工塑性变差，导致冷加工难于进行且产品性能难以达到要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种Ti-15-3合金板材的加工工艺，提高合金的冷加工性能。

本发明的技术方案：

本发明亚稳定β型钛合金板材加工方法包括以下步骤：

(1)熔炼铸锭

根据钛合金板材的组成成分要求，选择海绵钛、Al-V合金：Ti-Sn合金、纯铬、纯铝为原料，经配料、混料，压制、焊接成电极，熔炼成成品铸锭；

所述焊接和熔炼是在真空状态下进行。因为钛在熔融状态，除不与惰性气体反应外，其它元素均与之发生反应，因此，必须采用真空进行焊接和熔炼。

(2)铸锭开坯

铸锭先在800℃～850℃装炉并保温100-150分钟，然后升温至1100℃～1150℃后保温240～360分钟，经过多次镦拔(镦粗和拔长)后完成第一火；然后经过2火次单向拔长至开坯完成得到坯料；

所述镦粗是使毛坯高度减小，横断面积增大的锻造工序；拔长则是与镦粗相反操作的工序，即断面缩小，长度增加的锻造工序。

采用多次镦拔以控制板坯组织，使其晶粒得到充分破碎，为后续冷加工提供良好的塑性变形能力，因为真空自耗电弧熔炼的铸锭组织很粗大，锻造组织不控制会“遗传”到后面的产品上去，造成冷轧塑性差等缺陷。镦拔次数通常为1～3次，多过3次，因坯料温度降低而使锻造操作比较困难。

(3)板材轧制

将开坯锻造的坯料锯切成板坯在800℃～1000℃温度下进行轧制成4mm～10mm厚的热轧板坯；

热轧板坯经过退火、碱酸洗处理后进行冷轧至厚度为1-3mm的板材；所述退火温度760～850℃钟。

进一步地，所述的亚稳定β型钛合金板材优选Ti-15-3合金板材，步骤(1)熔炼成成品铸锭的成分重量百分比为：

V：14.0-16.0％、Cr：2.5-3.5％、Sn：2.5-3.5％、Al：2.5-3.5％、Fe：≤0.25％、C：≤0.05％、N：≤0.05％、H：≤0.015％、0：≤0.15％，余量为Ti。

步骤(1)所述的各原材料可以选择以下材料：

海绵钛：0或1级，粒度为0.83～12.56mm；

Al-V合金：成分：V＝83～87％，0≤0.25％，Fe≤0.30％，Si≤0.30％，C≤0.30％，其余为Al，粒度≤5mm；

Ti-Sn合金：Sn＝40～80％，0≤0.10％，其余为Ti，粒度≤5mm；

纯铬：Cr≥99.5％，粒度≤5mm；

纯铝：Al≥99.5％，粒度≤10mm。

步骤(1)所述“焊接成电极”可以采用炉外氩弧焊接法，也可以在炉内自耗电极电弧焊接法。炉外氩弧焊接法设备简单，但是焊缝容易氧化污染；在炉内自耗电极电弧焊接法难以保证电极的平直度，生产效率低。

优选的是在真空等离子焊箱中焊接钛电极，能够克服上述两种方法的不足。

步骤(1)所述的“熔炼成成品铸锭”可以采用真空自耗电弧熔炼、真空非自耗电弧熔炼、电渣熔炼、真空感应熔炼、冷炉床熔炼等方法。也可采用冷炉床熔炼钛，但是设备操作困难，合金化学成分比较难控制，投资大，成本高，主要用于熔炼高端钛合金产品及残钛回收。

基于技术经济性考虑，最常用的方法为真空自耗电弧熔炼，这种方法技术成熟、操作方便、易于控制化学成分、设备投资相对较少等优点，是上述熔炼方法中综合评价最优的熔炼方法。

真空自耗电弧熔炼最好采用三次熔炼，采用两次可能会导致铸锭发生化学成分不均(偏析)。而三次以上会造成生产效率低和成本升高，这样显得没有必要。

另外，钛在熔融状态，除不与惰性气体反应外，其它元素均与之发生反应，因此，必须采用真空进行焊接和熔炼。因为采用真空自耗电弧炉来进行钛熔炼，热源是电弧。也可以采用以电子束或等离子体作为热源的冷炉床作为熔炼设备。

步骤(2)开坯分三火次完成；

完成第一火后，第二火在1050℃～1100℃保温120～180分钟后单向拔长；

第三火在950℃～1000℃保温90～120分钟后单向拔长至开坯完成得到坯料。

步骤(3)板材轧制温度优选800℃～950℃，保温时间优选30～60分钟。

步骤(3)退火温度优选780℃～830℃，时间优选10～30分钟。

通常，钛及钛合金的临界变形量在2～12％之间，在临界变形量时，晶粒显著长大，并导致板坯组织不均匀。考虑到板材最终的尺寸，本发明要求变形量大于30％。同时冷轧变形量超过85％时，晶粒可能会取向一致，加热时，晶粒也会相互吞并长大，所以变形量不宜超过85％。因此，步骤(3)控制冷轧变形量30％-85％，优选45-80％。

道次变形量是根据板形及轧机能力确定，过大，可能导致板形不好，大变形也可能导致轧不下去，或者导致轧制开裂等缺陷。因此，步骤(3)控制道次变形量≤10％，优选2-9％。

发明的有益效果：

本发明的加工窗口比较宽，操作方便。通常，钛合金的加工温度范围比钢铁等金属材料的热加工温度范围窄，因而生产操作比较困难。本发明的锻造开坯温度从950℃到1150℃，窗口有200℃左右，相对较宽，使得生产操作易于进行。同时，本发明板坯锻造上采用镦拔技术，充分破碎板坯组织，比现有技术采用的单纯的单向拔长方式锻造的板坯的组织更细更均匀，加工板材的性能良好，后续冷轧时，塑性也就更好，因此冷加工性能优良，性能批次稳定性得到提高。

具体实施方式

(1)铸锭熔炼

根据Ti-15-3合金板材的组成成分要求，选择海绵钛、Al-V合金：Ti-Sn合金、纯铬、纯铝为原料，经配料、混料，压制、焊接成电极，熔炼成成品铸锭；

通常铸锭的成分重量百分比为(按照国标成分要求)：

V：14.0-16.0％、Cr：2.5-3.5％、Sn：2.5-3.5％、Al：2.5-3.5％、Fe：≤0.25％、C：≤0.05％、N：≤0.05％、H：≤0.015％、0：≤0.15％，余量为Ti。

所述焊接和熔炼是在真空状态下进行。因为钛在熔融状态，除不与惰性气体反应外，其它元素均与之发生反应，因此，必须采用真空进行焊接和熔炼。

(2)铸锭开坯

铸锭采用分段加热，在800℃～850℃装炉并保温120分钟，然后升温至1100℃～1150℃后保温240～360分钟。经过多次镦拔(镦粗和拔长)后完成第一火。所述镦粗是使毛坯高度减小，横断面积增大的锻造工艺；拔长则是与镦粗相反操作的工艺，即断面缩小，长度增加的锻造工艺。

第二火在1050℃～1100℃保温120～180分钟后单向拔长；

第三火在950℃～1000℃保温90～120分钟后单向拔长至开坯完成，并进行风冷(风扇吹风冷却)或水冷至室温。

(3)板材轧制

将开坯锻造的坯料锯切成方形板坯在850℃～1000℃温度下进行轧制，保温时间为30～60分钟。经过多个火次(通常是3～5个火次，本领域技术人员可根据轧机能力、板形、组织控制所要求的变形量确定)，最后轧制成4mm～10mm厚的热轧板坯。

热轧板坯经过退火处理，退火温度760～850℃，时间为30～60分钟，经过碱酸洗然后进行冷轧，最后经过成品退火、碱酸洗及精整后交付。

钛合金加工行业用的碱酸洗就是在450℃左右的熔融态的碱液中碱洗后，再在70℃左右的酸液中进行酸洗，以去除表面氧化层，通常都称为碱酸洗。

其中，步骤(1)所述的各原材料最好选择以下材料：

海绵钛：需用0或1级，粒度为0.83～12.56mm；

Al-V合金：成分：V＝83～87％，0≤0.25％，Fe≤0.30％，Si≤0.30％，C≤0.30％，其余为Al，粒度≤5mm；

Ti-Sn合金：Sn＝40～80％，0≤0.10％，其余为Ti，粒度≤5mm；

纯铬：Cr≥99.5％，粒度≤5mm；

纯铝：Al≥99.5％，粒度≤10mm。

步骤(1)所述压制是在水压机上压制。

为了保证电极块的强度，以保证在熔炼时不发生断裂且具有良好的导电能力，一股要求压制电极块密度大于3.5g/cm³。压制压力的大小与压制电极块的截面大小及高度有关，截面越大，高度越高，其压力要求就比较大；反之则相反。

步骤(1)所述“焊接成电极”可以采用炉外氩弧焊接法，也可以在炉内自耗电极电弧焊接法。炉外氩弧焊接法设备简单，但是焊缝容易氧化污染；在炉内自耗电极电弧焊接法难以保证电极的平直度，生产效率低。

优选的是在真空等离子焊箱中焊接钛电极，能够克服上述两种方法的不足。

步骤(1)所述的“熔炼成成品铸锭”可以采用真空自耗电弧熔炼、真空非自耗电弧熔炼、电渣熔炼、真空感应熔炼、冷炉床熔炼等方法。也可采用冷炉床熔炼钛，但是设备操作困难，合金化学成分比较难控制，投资大，成本高，主要用于熔炼高端钛合金产品及残钛回收。

基于技术经济性考虑，最常用的方法为真空自耗电弧熔炼，这种方法技术成熟、操作方便、易于控制化学成分、设备投资相对较少等优点，是上述熔炼方法中综合评价最优的熔炼方法。

真空自耗电弧熔炼最好采用三次熔炼，采用两次可能会导致铸锭发生化学成分不均(偏析)。而三次以上会造成生产效率低和成本会高，这样显得没有必要。

另外，钛在熔融状态，除不与惰性气体反应外，其它元素均与之发生反应，因此，必须采用真空进行焊接和熔炼。因为采用真空自耗电弧炉来进行钛熔炼，热源是电弧。也可以采用以电子束或等离子体作为热源的冷炉床作为熔炼设备。

步骤(2)铸锭开坯可以采用天燃气或电加热，在4500t锻造机上开坯，开坯分三火次完成。

步骤(3)板材轧制温度控制在850℃～1000℃温度下进行，保温时间为30～60分钟。温度过高不利用板形控制，增大吸气危害，且易使晶粒长大，恶化产品性能。温度过低，会由于钛合金的变形抗力增大而无法轧制，或者导致轧制开裂现象。保温时间过短，板坯内外存在温差，这样会产生热应力，可能导致轧制开裂，保温时间过长，会导致晶粒过分长大，同时过长时间保温，也会导致钛合金吸氧、吸氢等，两者均会导致合金塑性变差。

步骤(3)退火温度760～850℃，时间为30～60分钟。温度过高，导致晶粒粗大；过低，不能消除变形组织、冷轧应力。时间过短，板坯内外存在温差，这样会产生热应力，可能导致轧制开裂，保温时间过长，会导致晶粒过分长大，同时过长时间保温，也会导致钛合金吸氧、吸氢等，两者均会导致合金塑性变差。

步骤(3)控制冷轧变形量≥30％，道次变形量≤10％。

以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述。

实施例1采用本发明方法加工亚稳定β型合金板材

(1)铸锭熔炼

选用低杂质含量的优质0级海绵钛、工业纯铝、工业纯铬、Al-V中间合金、Ti-Sn中间合金。经过混料、电极压制、等离子焊接。最后采用三次真空自耗电弧熔炼方法熔炼了一支3吨的铸锭，铸锭直径为750mm。经检测铸锭的成分的重量百分比为V：15.10％、Cr：2.94％、Sn：3.09％、Al：2.94％、Fe：0.11％、C：0.03％、N：0.02％、H：0.008％、0：0.10％，余量为Ti。

(2)铸锭开坯

选择开坯温度为1150℃，在4500吨锻造机上开坯，开坯分三火次完成，前两个火次在电炉中加热，后一个火次在天燃气炉中加热。铸锭在800℃装炉并保温120分钟，然后升温至1150℃保温240分钟后出炉锻造。第一火次进行三次镦拔；第二火次在1080℃保温180分钟后单向拔长，第三火在1000℃保温120分钟后单向拔长到断面长宽尺寸为600mm×100mm的板坯，至此完成开坯，并进行风冷至室温。

(3)板材轧制

锯切下料成1030mm×600mm×100mm的板坯，在轧辊直径为760mm的热轧机上进行热轧，轧制温度为920℃，保温30～60分钟，最后轧制成2000mm×1030mm×5mm的热轧板坯。热轧板坯在800℃退火30～60分钟，经过碱酸洗后冷轧，冷轧变形量≥30％，道次变形量≤10％，最后直至成厚度为3mm的板材，板材经过退火、碱酸洗及平整后交付。

(4)板材热处理

Ti-153合金板材δ3mm规格的板材经过(800℃/45min WQ)后的室温力学性能如下：Rp0.2＝769MPa，Rm＝795MPa，A＝12.8％。

Rp0.2，Rm，A分别表示规定非比例延伸强度，抗力强度，断后伸长率。

实施例2

(1)铸锭熔炼

选用低杂质含量的优质1级海绵钛、工业纯铝、工业纯铬、Al-V合金、Ti-Sn合金。经过混料、电极压制、等离子焊接。最后采用三次真空自耗电弧熔炼方法熔炼了一支3吨的铸锭，铸锭直径为750mm。经检测铸锭的成分的重量百分比为V：15.30％、Cr：3.04％、Sn：3.17％、Al：3.11％、Fe：0.17％、C：0.007％、N：0.02％、H：0.010％、0：0.13％，余量为Ti。

(2)铸锭开坯

选择开坯温度为1100℃，在4500吨锻造机上开坯，开坯分三次完成，前两个火次在电炉中加热，后一个火次在天燃气炉中加热。铸锭在800℃装炉并保温120分钟，然后升温至1100℃保温240分钟后出炉锻造。第一火次进行两次镦拔；第二火次在1050℃保温150分钟后单向拔长，第三火在1000℃保温90分钟后单向拔长到断面长宽尺寸为600mm×100mm的板坯，至此完成开坯，并进行风冷至室温。

(3)板材轧制

锯切下料成1030mm×600mm×100mm的板坯，在轧辊直径为760mm的热轧机上进行热轧，轧制温度为950℃，保温30～60分钟，最后轧制成2000mm×1030mm×4mm的热轧板坯。热轧板坯在815℃退火30～60分钟，经过碱酸洗后冷轧，冷轧变形量≥30％，道次变形量≤10％，最后直至成厚度为2mm的板材，板材经过退火、碱酸洗及平整后交付。

(4)板材热处理

Ti-15-3合金板材δ2mm规格的板材经过(800℃/45min WQ)后的室温力学性能如下：Rp0.2＝735MPa，Rm＝760MPa，A＝15.5％。

对比实施例

(1)铸锭熔炼

选用低杂质含量的优质1级海绵钛、工业纯铝、工业纯铬、Al-V中间合金、Ti-Sn中间合金。经过混料、电极压制、等离子焊接。最后采用三次真空自耗电弧熔炼方法熔炼了一支3吨的铸锭，铸锭直径为750mm。经检测铸锭的成分的重量百分比为V：15.21％、Cr：3.01％、Sn：3.03％、Al：2.89％、Fe：0.13％、C：0.03％、N：0.02％、H：0.007％、0：0.11％，余量为Ti。

(2)铸锭开坯

选择开坯温度为1130℃，在4500吨锻造机上开坯，开坯分四火次完成，前两个火次在电炉中加热，后两个火次在天燃气炉中加热。铸锭在800℃装炉并保温120分钟，然后升温至1150℃保温300分钟后出炉锻造。第一火次到第四火次均进行单向拔长，温度均为1150℃，保温时间第一火次为240分钟，第二火次为180分钟，第三火次为120分钟，第四火次为90分钟。拔长到断面长宽尺寸为600mm×100mm的板坯，至此完成开坯，并进行空冷至室温。

(3)板材轧制

锯切下料成1030mm×600mm×100mm的板坯，在轧辊直径为760mm的热轧机上进行热轧，轧制温度为980℃，保温60～90分钟，最后轧制成2000mm×1000mm×5mm的热轧板坯。热轧板坯在830℃退火30～60分钟，经过碱酸洗后冷轧，冷轧变形量≥30％，道次变形量≤10％，最后直至成厚度为3mm的板材，板材经过退火碱酸洗及平整后交付。

(4)板材热处理

Ti-153合金板材δ3mm规格的板材经过(800℃/45min WQ)后的室温力学性能如下：Rp0.2＝630MPa，Rm＝695MPa，A＝4.5％。

综上所述，本发明采用镦拔技术，充分破碎板坯组织，比单纯的单向拔长方式锻造的板坯的组织更细更均匀，加工板材的性能良好，尤其室温力学性能优良。同时，通过控制轧制温度，变形程度，变形后的冷却速度，控制锻坯的组织，使之充分破碎，有效抑制致使合金变脆的相析出，从而提高冷加工塑性和冷加工性能。

Claims (7)

1.亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)熔炼铸锭

根据钛合金板材的组成成分要求，制成成品铸锭；

(2)铸锭开坯

铸锭先在800℃～850℃装炉并保温100-150分钟，然后升温至1100℃～1150℃后保温240～360分钟，经过多次镦拔；然后经过单向拔长至开坯完成得到坯料；

所述开坯分三火次完成；

在1100℃～1150℃保温240～360分钟，经过1～3次锻拔，完成第一火；

第二火在1050℃～1100℃保温120～180分钟后单向拔长；

第三火在950℃～1000℃保温90～120分钟后单向拔长至开坯完成得到坯料；

(3)板材轧制

将开坯锻造的坯料切成板坯，于850℃～1000℃温度下轧制成4mm～10mm厚的热轧板坯；

热轧板坯经过退火处理碱酸洗后进行冷轧至厚度为1-3mm的板材；所述退火温度为760～850℃，控制冷轧变形量30-85％，道次变形量≤10％；

所述的亚稳定β型钛合金板材是Ti-15-3合金板材，成品铸锭的成分重量百分比为：

V：14.0-16.0％、Cr：2.5-3.5％、Sn：2.5-3.5％、Al：2.5-3.5％、Fe：≤0.25％、C：≤0.05％、N：≤0.05％、H：≤0.015％、O：≤0.15％，余量为Ti。

2.根据权利要求1所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(1)所述根据钛合金板材的组成成分要求，制成成品铸锭采用的原材料为海绵钛、Al-V合金：Ti-Sn合金、纯铬和纯铝：

海绵钛：0或1级，粒度为0.83～12.56mm；

Al-V合金：成分：V＝83～87％，O≤0.25％，Fe≤0.30％，Si≤0.30％，C≤0.30％，其余为Al，粒度≤5mm；

Ti-Sn合金：Sn＝40～80％，O≤0.10％，其余为Ti，粒度≤5mm；

纯铬：Cr≥99.5％，粒度≤5mm；

纯铝：Al≥99.5％，粒度≤10mm。

3.根据权利要求1所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(1)所述“制成成品铸锭”是在真空等离子焊箱中焊接钛电极后熔炼成成品铸锭。

4.根据权利要求3所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(1)所述的“熔炼成成品铸锭”采用三次真空自耗电弧熔炼。

5.根据权利要求1所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(3)板材轧制温度控制在800℃～950℃温度下进行，保温时间为30～60分钟。

6.根据权利要求1所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(3)退火温度780℃～830℃，时间为10～30分钟。

7.根据权利要求1所述的亚稳定β型钛合金板材加工方法，其特征在于：步骤(3)控制冷轧变形量45-80％，道次变形量2-9％。