CN117385219A - 一种高强镍卷材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强镍卷材的制备方法，包括：将原料和熔炼添加剂进行真空感应熔炼得到半成品镍铸锭；然后进行电渣重熔，得到成品镍铸锭；将成品镍铸锭分别进行一火锻造和二火锻造，得到镍板坯；将镍板坯进行热连轧，卷曲得到第一半成品镍卷材；将第一半成品镍卷材在连轧机组上进行精轧，得到第二半成品镍卷材；将第二半成品镍卷材进行退火和酸洗，得到软态的白化镍卷材；将白化镍卷材进行冷轧后再进行在线光亮退火，得到成品镍卷材；通过以上工序，可得到综合性能满足特殊化工用料要求的镍卷材。

Description

一种高强镍卷材的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种高强镍卷材的制备方法。
背景技术
工业生产用纯镍具有优良的耐腐蚀性能，适用于强碱或其它碱性腐蚀液中，是不可替代的优质材料，该材料塑性优良，广泛应用于石油、化工等装备制造领域。其中，一种特殊化工用纯镍板、带，因其使用环境为持续高温高压的腐蚀介质，故要求所用镍板带除具备一般的性能外，还必须满足Rm≧400MPa、Rp0.2≥130MPa(标准要求：Rm≥345MPa、Rp0.2≥80MPa)。我国行业内生产的纯镍板、带抗拉强度介于350～380MPa之间，屈服强度通常在80～110MPa之间，为使最终材料达到以上强度要求，我国纯镍板、带生产制造企业一般采用机械法来提升纯镍材料的强度，即热处理完的纯镍板或带成品通过反复拉矫，从而提高材料的强度。但通过机械法也仅仅能够使材料强度提升15～20MPa，勉强通过验收。同时，由于机械法存在一定的不确定性，经常导致材料因硬化而使塑性有所降低，大大降低了纯镍板、带的成品率，且机械法增加了材料的制造成本，一定程度上影响了生产效率。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种高强镍卷材的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种高强镍卷材的制备方法，包括：
步骤1：将纯镍原料、镍铌合金、镍镁合金及熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到半成品镍铸锭；其中，所述熔炼添加剂包括纯钛和碳，且所述熔炼添加剂以所述纯镍原料的总重为基数按下述重量比添加：纯钛0.01～0.05％，碳0.02～0.03％；所述镍铌合金的添加重量占所述纯镍原料总重的0.03～0.3％；所述镍镁合金的添加重量占所述纯镍原料总重的0.017～0.17％；
步骤2：将得到的半成品镍铸锭的头部锯切并烘烤后再进行电渣重熔，出炉冷却后切掉冒口和底部，得到成品镍铸锭；其中，烘烤温度为400～450℃，烘烤时间为6～7h；
步骤3：将得到的成品镍铸锭加热到1020～1050℃，保温5.5～6.5h后进行一火锻造，得到δ(200～250)mm×W(1200～1350)mm的镍板坯；将该镍板坯再次加热到1000～1020℃，保温1.5～2.5h后进行二火锻造，得到δ(100～120)mm×W(1250～1380)mm×L(≥4000)mm的镍板坯；其中，终锻温度不低于800℃，δ为厚度，W为宽度，L为长度；
步骤4：将最终得到的镍板坯加热到1040～1060℃，保温90～110min，然后进行3～5道次热连轧，得到δ(25～30)×W(1219～1350)mm的第一半成品镍卷材；
步骤5：将得到的第一半成品镍卷材补温至940～970℃，然后进行精轧，得到δ(3.0～3.5)mm×W(1250～1380)mm的第二半成品镍卷材；
步骤6：将得到的第二半成品镍卷材退火酸洗，得到软态的白化镍卷材；其中，退火温度为780～800℃，退火速度为5～5.5m/min；
步骤7：将得到的白化镍卷材经过6～13个道次冷轧，得到δ(0.6～1.5)mm×W(1219～1350)mm的第三半成品镍卷材；
步骤8：将得到的第三半成品镍卷材进行在线光亮退火，得到成品镍卷材；其中，热处理温度为730～750℃，退火速度为3～3.5m/min。
进一步地，所述镍铌合金的化学成分重量比为：Ni 50％，Nb 50％；所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％。
进一步地，所述步骤1包括：
步骤1.1：将所述纯镍原料、碳、纯钛依次加入真空感应炉内进行熔炼，当所有物料全部融化后，开始进行精炼，精炼结束后得到液态金属；其中，精炼功率为550～580KW，精炼时的真空度小于5Pa，精炼时间为60～80min，精炼后的真空度小于等于0.5Pa；
步骤1.2：将所述液态金属温度调节至1400～1420℃，然后迅速加入镍铌合金和镍镁合金，然后将熔炼功率升至550KW，待镍铌合金和镍镁合金融化后进行浇筑，开模冷却后得到半成品镍铸锭。
进一步地，所述步骤6中，酸液由浓度60％的HNO3、浓度1％的HF以及去离子水混合而成，酸洗时酸液的温度为40～45℃。
本发明的有益效果：
1、采用真空感应熔炼+电渣重熔两步法熔炼工艺，以自主生产的Ni50Nb、Ni30Mg、TA1冷轧边角、光谱碳作为添加剂用于脱硫、去杂质、细化晶粒，通过调整真空感应熔炼工艺参数，改进电渣重熔工艺，有效控制微合金元素铌+镁的含量在0.02％～0.2％之间，生产出的合格的电渣重熔铸锭，使得最终制备的镍卷材各项异性小，塑性优良，抗拉强度大于400MPa，屈服强度介于135～180MPa之间，综合性能满足特殊化工用料方面的要求；
2、相比于机械法提高镍卷材的强度，通过微合金强化作业，不仅大大提高了材料的强度，而且避免了机械法带来的风险，整体成材率高、生产效率高，且使用寿命长；
3、本发明提供的镍卷材制备工艺简便，易于操作，为促进我国特殊化工行业的良性发展提供材料支持。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为成品镍铸锭的照片(该铸锭未切掉冒口和底部)；
图2为镍板坯修整后的照片；
图3为软态的白化镍卷材照片；
图4为成品镍卷材的照片；
图5为成品镍卷材的纵向金相照片；
图6成品镍卷材的横向金相照片；
图7～图10为成品镍卷材的性能报告。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明实施例提供了一种δ0.6mm×W1219mm高强镍卷材的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将电解镍、镍铌合金、镍镁合金及熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到半成品镍铸锭；其中，所述熔炼添加剂包括纯钛和碳，纯钛选用TA1冷轧边角，碳为光谱碳，其中各成分的添加量如表1所示，电解镍的添加量为3500kg，镍铌合金的添加量为8kg，镍镁合金的添加量为5kg，纯钛的添加量为1.05kg，碳的添加量为0.7kg。
表1原料和熔炼添加剂的添加量
其中，所述镍铌合金的化学成分重量比为：Ni 50％，Nb 50％；所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg30％。
通过申请人单位现有的200kg的真空感应炉组，完成中间合金Ni50Nb、Ni30Mg的制备，Ni50Nb的原料为高纯铌块(Nb-1)和电解镍，Ni30Mg的原料为高纯镁块(Mg99.95A)和电解镍(Ni9996)，在高真空下经过充分脱气、去杂质、均匀化处理，最终熔炼制成Ni50Nb和Ni30Mg中间合金，融化过程中真空度不低于10-1Pa，最终经过进一步破碎，过筛得到30～50mm的颗粒状中间合金块料，用于添加。
具体地，真空感应熔炼的步骤包括：
步骤1.1：将所述纯镍原料、碳、纯钛依次加入真空感应炉内进行熔炼，当所有物料全部融化后，开始进行精炼，精炼结束后得到液态金属；其中，精炼功率为565KW，精炼时的真空度小于5Pa，精炼时间为70min，精炼后的真空度小于等于0.5Pa；
步骤1.2：将所述液态金属温度调节至1410℃，然后迅速加入镍铌合金和镍镁合金，然后将熔炼功率升至550KW，待镍铌合金和镍镁合金融化后进行浇筑，开模冷却后得到半成品镍铸锭。
采用上述过程，本发明实施例共计熔炼两炉，所用模具为Ф570mm的铸铁模具；所有物料必须清洁，然后装炉熔炼，制备出两支单重分别为3461kg、3456kg的成品镍铸锭。
两支半成品镍铸锭的成分如表2所示：
表2半成品镍铸锭的化学成分检测
通过该步骤，可以将杂质元素控制在较低水平，确保合金添加剂的均匀扩散，且该半成品镍铸锭中Nb和Mg元素的含量介于0.02～0.2％之间。
步骤2：将得到的半成品镍铸锭的头部锯切后，放入电阻炉内烘烤后再进行电渣重熔，出炉冷却后切掉冒口和底部，得到成品镍铸锭；其中，烘烤温度为430℃，烘烤时间为6.5h。该成品镍铸锭的照片如图1所示(图1中的铸锭未切掉冒口和底座)。
具体地，将烘烤过后的半成品镍铸锭头尾相连后作为重熔电极使用，该重熔电极在使用前进行预热处理，预热温度为630℃，预热时间5h。
电渣重熔采用的结晶器为规格是Φ680/Φ720×2200mm的水冷紫铜内衬结晶器，渣料为CaF2、CaO、Al2O3、MgF2按照6:1:2.5:0.5的重量比配制而成；将渣料搅拌均匀并放置在电阻炉内进行烘烤后出炉即用，烘烤温度为430℃，烘烤时间为8h，电极吊装前检查电极之间的焊接质量、同心度，确保装炉时电极对中；然后启动引弧、造渣，开始重熔，重熔过程为自动化料，重熔过程电流13300A，电压66V，熔速为565Kg/h，待重熔至电极末端100mm处开始补缩，补缩制度为：电流10000A，电压59V，时长40min，制得的电渣锭冷却后切掉冒口和底部，冷却水出水温度为41℃，得到单重≥6t的成品镍铸锭，该成品镍铸锭的化学成分如表3所示：
表3成品镍铸锭的化学成分(其中，头指的是电渣锭的冒口，尾指的是其底部)
该成品镍铸锭中强化元素Nb+Mg的含量在0.02％～0.2％之间，在两次熔炼过程中，镍和铌形成Ni3Nb中间化合物，镍和镁形成MgCNi3中间化合物，这两种化合物可以促进晶界的强化，可使得成品镍铸锭获得均匀细小的等轴组织，铸锭表面光洁，间隙元素含量处于较低水平，且具备良好的可锻性，提高了最终制备的镍卷材的抗拉强度、硬度和屈服强度。
步骤3：将得到的成品镍铸锭用300KW台车炉加热到1030℃，保温6h后在8000t的自由锻压机上进行抢温锻造，利用锻压机对成品镍铸锭一镦一拔，然后压扁展宽拔长成为厚度230mm、宽度1260mm的镍板坯；再将该镍板坯回炉加热到1010℃，保温2h，出炉后进行锻打，终锻温度不低于800℃，最终锻制得到厚度为115mm，宽度1270mm，长度4850mm的镍板坯。
该步骤中的锻造工艺，可以保证铸锭具备良好的可锻性和热加工性能，从而获得目标板坯。
步骤4：对最终得到的镍板坯进行修整，具体包括刨铣、规整棱角，然后磨光处理表面，侧棱倒角45°，如图2所示，使得最终板坯外表光洁平整，无肉眼可见压入物、裂纹、折叠等缺陷；然后将该镍板坯送入连轧现场，利用步进梁加热炉将该镍板坯加热到1050℃，保温100min，出炉后将该坯料在R1四辊粗轧机进行5道次热连轧，坯料厚度变化依次为110mm、90mm、71mm、55mm、36mm、25mm，卷曲后得到厚度为25mm、宽度为1260的第一半成品镍卷材。
步骤4中的工艺，有利于获得低形变抗力、高塑性的第一半成品镍卷材，最终得到板型良好，同板差较小，表面质量良好的镍卷材，避免加工硬化所产生的开裂、断裂等问题。
步骤5：将得到的第一半成品镍卷材放入热卷箱内补温至960℃，然后在F1-F8精轧机组上进行精轧，得到厚度为3.4mm、宽度为1273mm的第二半成品镍卷材。
步骤6：将得到的第二半成品镍卷材进入退火酸洗线进行退火酸洗，其中，退火温度为790℃，退火速度、即第二半成品镍卷材的行进速度为5.2m/min，酸液由浓度60％的HNO3、浓度1％的HF以及去离子水按体积比65:5:30混合而成，酸洗时酸液的温度为42℃，最终卷曲打捆得到软态的白化镍卷材，为后道加工获得良好的塑性提供保障，该白化镍卷材的照片如图3所示，且经过现场取样检验，该白化镍卷材的性能如表4所示：
表4白化镍卷材的性能
步骤7：将得到的白化镍卷材切边后置于二十辊可逆式冷轧机组，毛卷切边后，经过13个道次、一个轧程，将白化镍卷材轧制成厚度为0.6mm、宽度为1230mm的第三半成品镍卷材；该轧制过程中的主要参数为：张力100～320KN，总轧制力1200～2300T，轧制速度为45m/s。
步骤8：将得到的第三半成品镍卷材进行在线光亮退火，具体在1350mm宽幅带材连续退火线上进行，保护气氛为氩气，热处理温度为740℃，退火速度，即第三半成品镍卷材的行进速度为3m/min，切边后得到厚度为0.6mm、宽度为1219mm成品镍卷材，该成品镍卷材根据用户需要切割成镍板、镍带。该成品镍卷材的照片如图4所示。
将该成品镍卷材在头尾取样进行分析，检测结果见表5、图5～图10；
表5实施例1中成品镍卷材检测结果
对该成品镍卷材的非金属夹杂物进行分析，结果显示：硫化物、碳化物均符合B.1的一级要求。非标准要求的杂质元素H、O、N等含量控制均取得良好效果，杂质元素的含量如表6所示：
表6成品镍卷材杂质元素成分分析
元素 O N H
含量/％ ≤0.0020 ＜0.0010 0.0004
结合实际应用和检验结果，本申请制备的镍卷材质量优良，综合性能优异，符合ASME SB162的同时，经过Nb+Mg双相强化，使得最终镍卷材的抗拉强度≥400MPa、Rp0.2≥130Mpa，其制作的工件在持续高温高压的腐蚀介质中使用效果良好，完全满足特殊化工用料的要求，特别是与同等材料相比，本发明产品大幅度提高了工件制作成品率和使用寿命，为我国化工工业用镍板带解决了“卡脖子”技术难题。
实施例2
本发明实施例提供了一种δ0.7mm×W1230mm高强镍卷材的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将电解镍、镍铌合金、镍镁合金及熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到半成品镍铸锭；其中，所述熔炼添加剂包括纯钛和碳，纯钛选用TA1冷轧边角，碳为光谱碳，其中各成分的添加量为：电解镍的添加量为3500kg，镍铌合金的添加量为8.75kg，镍镁合金的添加量为4.2kg，纯钛的添加量为1.4kg，碳的添加量为1.05kg。
具体地，真空感应熔炼的步骤包括：
步骤1.1：将所述纯镍原料、碳、纯钛依次加入真空感应炉内进行熔炼，当所有物料全部融化后，开始进行精炼，精炼结束后得到液态金属；其中，精炼功率为570KW，精炼时的真空度小于5Pa，精炼时间为75min，精炼后的真空度小于等于0.5Pa；
步骤1.2：将所述液态金属温度调节至1415℃，然后迅速加入镍铌合金和镍镁合金，然后将熔炼功率升至550KW，待镍铌合金和镍镁合金融化后进行浇筑，开模冷却后得到半成品镍铸锭。
采用上述过程，本发明实施例共计熔炼两炉，所用模具为Ф570mm的铸铁模具；所有物料必须清洁，然后装炉熔炼，制备出两支单重分别为3463kg、3458kg的成品镍铸锭。
步骤2：将得到的半成品镍铸锭的头部锯切后，放入电阻炉内烘烤后再进行电渣重熔，出炉冷却后切掉冒口和底部，得到成品镍铸锭；其中，烘烤温度为450℃，烘烤时间为7h。
将烘烤过后的半成品镍铸锭头尾相连后作为重熔电极使用，该重熔电极在使用前进行预热处理，预热温度为650℃，预热时间5h。
电渣重熔采用的结晶器为规格是Φ680/Φ720×2200mm的水冷紫铜内衬结晶器，渣料为CaF2、CaO、Al2O3、MgF2按照6:1:2.5:0.5的重量比配制而成；将渣料搅拌均匀并放置在电阻炉内进行烘烤后出炉即用，烘烤温度为450℃，烘烤时间为8h，电极吊装前检查电极之间的焊接质量、同心度，确保装炉时电极对中；然后启动引弧、造渣，开始重熔，重熔过程为自动化料，重熔过程电流13500A，电压67V，熔速为580Kg/h，待重熔至电极末端100mm处开始补缩，补缩制度为：电流11000A，电压60V，时长40min，制得的电渣锭冷却后切掉冒口和底部，冷却水出水温度为42℃，得到单重≥6t的成品镍铸锭。
步骤3：将得到的成品镍铸锭用300KW台车炉加热到1040℃，保温6h后在8000t的自由锻压机上进行抢温锻造，利用锻压机对成品镍铸锭一镦一拔，然后压扁展宽拔长成为厚度232mm、宽度1261mm的镍板坯；再将该镍板坯回炉加热到1020℃，保温2h，出炉后进行锻打，终锻温度不低于800℃，最终锻制得到厚度为116mm，宽度1282mm的镍板坯。
步骤4：对最终得到的镍板坯进行修整，具体包括刨铣、规整棱角，然后磨光处理表面，侧棱倒角45°，使得最终板坯外表光洁平整，无肉眼可见压入物、裂纹、折叠等缺陷；然后将该镍板坯送入连轧现场，利用步进梁加热炉将该镍板坯加热到1060℃，保温110min，出炉后将该坯料在R1四辊粗轧机进行5道次热连轧，坯料厚度变化依次为111mm、91mm、72mm、56mm、37mm、26mm，卷曲后得到厚度为26mm、宽度为1265mm的第一半成品镍卷材。
步骤5：将得到的第一半成品镍卷材放入热卷箱内补温至970℃，然后在F1-F8精轧机组上进行精轧，得到厚度为3.5mm、宽度为1285mm的第二半成品镍卷材。
步骤6：将得到的第二半成品镍卷材进入退火酸洗线进行退火酸洗，其中，退火温度为800℃，退火速度、即第二半成品镍卷材的行进速度为5.5m/min，酸液由浓度60％的HNO3、浓度1％的HF以及去离子水按体积比65:5:30混合而成，酸洗时酸液的温度为45℃，最终卷曲打捆得到软态的白化镍卷材。
步骤7：将得到的白化镍卷材切边后置于二十辊可逆式冷轧机组，毛卷切边后，经过13个道次、一个轧程，将白化镍卷材轧制成厚度为0.7mm、宽度为1240mm的第三半成品镍卷材；该轧制过程中的主要参数为：张力100～320KN，总轧制力1200～2300T，轧制速度为55m/s。
步骤8：将得到的第三半成品镍卷材进行在线光亮退火，具体在1350mm宽幅带材连续退火线上进行，保护气氛为氩气，热处理温度为750℃，退火速度，即第三半成品镍卷材的行进速度为3m/min，切边后得到厚度为0.7mm、宽度为1230mm的成品镍卷材，该成品镍卷材根据用户需要切割成镍板、镍带。
将该成品镍卷材再头尾取样进行分析，检测结果如表7：
表7实施例2中成品镍卷材检测结果
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高强镍卷材的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将纯镍原料、镍铌合金、镍镁合金及熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到半成品镍铸锭；其中，所述熔炼添加剂包括纯钛和碳，且所述熔炼添加剂以所述纯镍原料的总重为基数按下述重量比添加：纯钛0.01～0.05％，碳0.02～0.03％；所述镍铌合金的添加重量占所述纯镍原料总重的0.03～0.3％；所述镍镁合金的添加重量占所述纯镍原料总重的0.017～0.17％；
步骤2：将得到的半成品镍铸锭的头部锯切并烘烤后再进行电渣重熔，出炉冷却后切掉冒口和底部，得到成品镍铸锭；其中，烘烤温度为400～450℃，烘烤时间为6～7h；
步骤3：将得到的成品镍铸锭加热到1020～1050℃，保温5.5～6.5h后进行一火锻造，得到δ(200～250)mm×W(1200～1350)mm的镍板坯；将该镍板坯再次加热到1000～1020℃，保温1.5～2.5h后进行二火锻造，得到δ(100～120)mm×W(1250～1380)mm×L(≥4000)mm的镍板坯；其中，终锻温度不低于800℃，δ为厚度，W为宽度，L为长度；
步骤4：将最终得到的镍板坯加热到1040～1060℃，保温90～110min，然后进行3～5道次热连轧，得到δ(25～30)×W(1219～1350)mm的第一半成品镍卷材；
步骤5：将得到的第一半成品镍卷材补温至940～970℃，然后进行精轧，得到δ(3.0～3.5)mm×W(1250～1380)mm的第二半成品镍卷材；
步骤6：将得到的第二半成品镍卷材退火酸洗，得到软态的白化镍卷材；其中，退火温度为780～800℃，退火速度为5～5.5m/min；
步骤7：将得到的白化镍卷材经过6～13个道次冷轧，得到δ(0.6～1.5)mm×W(1219～1350)mm的第三半成品镍卷材；
步骤8：将得到的第三半成品镍卷材进行在线光亮退火，得到成品镍卷材；其中，热处理温度为730～750℃，退火速度为3～3.5m/min。
2.根据权利要求1所述的高强镍卷材的制备方法，其特征在于，所述镍铌合金的化学成分重量比为：Ni 50％，Nb 50％；所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％。
3.根据权利要求1所述的高强镍卷材的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：
步骤1.1：将所述纯镍原料、碳、纯钛依次加入真空感应炉内进行熔炼，当所有物料全部融化后，开始进行精炼，精炼结束后得到液态金属；其中，精炼功率为550～580KW，精炼时的真空度小于5Pa，精炼时间为60～80min，精炼后的真空度小于等于0.5Pa；
步骤1.2：将所述液态金属温度调节至1400～1420℃，然后迅速加入镍铌合金和镍镁合金，然后将熔炼功率升至550KW，待镍铌合金和镍镁合金融化后进行浇筑，开模冷却后得到半成品镍铸锭。
4.根据权利要求1所述的高强镍卷材的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，酸液由浓度60％的HNO3、浓度1％的HF以及去离子水混合而成，酸洗时酸液的温度为40～45℃。
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