CN102230120B - 航空高压舱用高性能弹性合金材料及其生产方法 - Google Patents

Abstract

航空高压舱用高性能弹性合金材料的生产方法，wt.%表示，其特征在于：包括以下步骤：1）真空熔炼；2）电渣精炼；3）锻打开坯；4）热轧成型；5）冷拉；6）热处理。本发明，其抗拉强度达到160/250（MPa）、经缠绕试验：不少于15圈不发生断裂，明显优于国家标准，同一相面上正反向弯曲90°弯曲处外侧未出现裂纹和断裂。

Description

航空高压舱用高性能弹性合金材料及其生产方法

技术领域

本发明涉及高温仓内适用的新型高性能弹性材料及其生产方法，尤其是关于弹性材料钴基3J21合金的改进。

背景技术

随着航空航天飞行器的不断更新与发展，对材料性能要求也越来越高，航空航天飞行器的工作条件十分复杂，大部分构件在高复合应力、高温及环境侵蚀下服役，所以对航空航天材料的主要要求是耐高温、耐低温、高比强度、高比刚度、抗疲劳、耐腐蚀、长寿命和低成本。目前的弹性合金市场上，高端产品使用的弹性材料是钴基3J21合金，该材料耐腐蚀性能好，抗拉强度高，完全能满足部分使用要求，但价格十分昂贵。每公斤在1800元左右，使得产品的成本很高。尽管很多知名的制造商在提高和稳定弹性材料如3J21合金的性能做了很多工作但并没从本质上解决该合金在质量上、使用上存在的问题。例如小于规定尺寸缠绕试验、同一相面上正反向弯曲90°的脆裂问题，也限制该合金进一步开发和应用。

发明内容

针对以上存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种航空高压舱用高性能弹性合金材料及其生产方法，是在3J21合金成份的基础上，加入鑭-铈合金、元素钛、铝、来达到细化晶粒，达到提高弹性合金产品的质量。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种航空高压舱用高性能弹性合金材料，其化学成份为（wt.%表示）：Ni 14.0~21.0%、Cr 19~21%、Co 39~41%、Si ≤0.6%、Mn 1.7～2.3%、C 0.07～0.12%、P 0.010%、S 0.010%、Mo 6.50～7.70%、Ti 0.35～1.0%、A1 0.2～0.4%、鑭-铈合金0.5%、其余为Fe。

其生产方法：真空熔炼→电渣精炼→锻打开坯→热轧成型→冷拉→热处理，包括以下步骤：

1）、真空熔炼：将原料为Ni板、金属Cr、Co、工业纯Fe经烘烤后装入进行中频熔炼；待材料熔化70%后加大功率高速熔化，当全熔后待达到精炼温度后进入精炼期，精炼保持30分钟，精炼后期转低真空，加入C、Mn、Si、鑭铈合金，（在熔炼炉中装入经烘烤后备用的Ni、Cr、Fe、Co炉料,低功率化料，待材料熔化70%后加大功率高速熔化，当全熔后待达到精炼温度后进入精炼期,精炼保持30分钟，精炼后期转低真空，在料盅内分格放入C、Mn、Si、鑭铈合金）大功率搅拌一分钟出钢，浇注电极；

2）、电渣精炼：用萤石与二氧化钛制备引弧剂，用CaF₂、Al₂O₃制作重熔电渣系；装炉、弧造渣、冶炼、补缩、冷却，制成钢锭坯；在电渣过程中采用续加铝粉的方法加渣时，勺不允许和结晶器、电极棒同时接触或肜勺乱捣结晶器上渣料，引弧电流为500—1500A，渣全熔后正常冶炼，控制电流2500-3000A，电压38-41V，使电极熔化，直到结晶器装满为止。

3）、锻打开坯：

（1）预热：钢锭坯由室温加热到850℃，预热30分钟，

（2）升温：升温到1160-1180℃翻锭坯，时间30-35分钟，

（3）保温：达到锻造温度时进行保温，保温≥20分钟，始锻温度为1180℃，终锻温度为950℃；

（4）锻制：采用二轻一重，二均匀操作法制成钢锭；

所述的锻制是锻打开始以较小的变形量进行轻击，等塑性提高后酌情重击，临近终锻温度时再轻击，变形要求均匀，避免在同一位置反复撞击，每次送进量应小于钻宽，每次送进量应大于压下量，避免产生折迭，钢锭锻打时，先锻小头，小头锻打尺寸合格，再倒过来锻制大头；

4）、热轧成型：入炉温度：850-900℃、升温时间：≥40分钟、加热温度：1180-1200℃、保温时间：≥20分钟、始轧温度：≥1160℃、终锻温度：≥850℃；

5）、冷拉：

一、配模工艺要求

作业前，先进行配模，配模工艺标准按以下进行。

（1）  单位（mm)“*”表示退火（退火温度参见《煤炉、油炉热处理（退火）一览表》

φ18.0*~φ17.0*~φ16.0*~φ15.0*~φ14.0*~φ13*~8.5*和10*

（2）精拉

8.0*-7.0-6.0*-5.0*-4.0*-3.0*2.5*-1.5-1.0

每拉下一个规格酸洗检查，如有表面缺陷（如毛边、包皮、裂纹），用手提砂轮轻修磨，要求表面修磨深度不超0.5m。

二、煤炉、油炉热处理（退火）一览表

类别	状态	规格mm	加热温度℃	保温时间	冷却方式
						镍基合金	半成品	≥φ8	1150-1250	≥40分钟	水冷

6）热处理：

将冷拉后的丝材平铺在钟罩式氢气保护光亮退火炉中间的料架上，按下表中的工艺进行热处理。

本发明，通过电渣续加铝粉，有效地将铝含量控制在有效范围内。脱氧、细化晶粒，提高钢的抗氧化性的作用；在冷轧过程中，采用了德国产的测厚仪，使合金带的厚度尺寸的公差范围大大缩小，有力地确保了电阻均匀性。通过Ni3(A1,Ti)型金属间化合物强化合金组织提高材料的力学性能。直径为0.2/5.0 mm的弹性合金丝，其抗拉强度达到160/250（MPa）、经缠绕试验：不少于15圈不发生断裂，明显优于国家标准。

具体实施方式

实施例1：

航空高压舱用高性能弹性合金材料，其化学成份为（wt.%表示）：Ni 15 %、Cr 19%、Co 40%、Si 0.6%、Mn 2%、C 0.08%、P 0.01%、S 0.01%、Mo 7%、Ti 0.5%、A1 0.3 %、鑭-铈合金0.5%、Fe 15 %。

实施例2：

航空高压舱用高性能弹性合金材料，其化学成份为（wt.%表示）：Ni 14 %、Cr 20%、Co 39%、Si 0.3%、Mn 2.2%、C 0.1%、P 0.01%、S 0.01%、Mo 6.5%、Ti 1%、A1 0.2 %、鑭-铈合金0.5%、Fe 16.18 %。

实施例3：

航空高压舱用高性能弹性合金材料，其化学成份为（wt.%表示）：Ni 17%、Cr 21%、Co 40%、Si 0.3%、Mn 1.7%、C 0.07%、P 0.01%、S 0.01%、Mo 6.5%、Ti 0.35%、A1 0.4%、鑭-铈合金0.5%、Fe 12.16 %。

以上实施例1-3的生产方法包括以下步骤：

1、真空熔炼：

（1）、原料准备：所述炉料为Ni板、金属Cr、工业纯Fe和金属Mn、Co等材料，经烘烤后备用；

（2）装料：在中频熔炼炉中装入经烘烤后备用的Ni、Cr、Fe、Co炉料,在料盅内分格放入C、Mn、Si、鑭铈合金。

（3）、精炼：

低功率化料，待材料熔化70%后加大功率高速熔化，当全熔后待达到精炼温度后进入精炼期。精炼保持30分钟

（4）、精炼后期转低真空，加入C、Mn、Si、鑭铈合金。

（5）、大功率搅拌一分钟出钢，浇注电极。

2、电渣重熔： 

（1）、引弧剂与重熔电渣系的调配：用萤石与二氧化钛制备引弧剂，用CaF2、Al2O3制作重熔电渣系；

（2）、装炉：把底盘、引弧剂、结晶器及电极安装好，坐结晶器前必须先通水，并检查有无漏渗水现象，水压表的压力达到0.2Mpa，底盘上的垫粉和结晶器之间必须严密，垫粉内圈要尽量圆，水箱面要干燥、干净，放上引弧剂，以保证其导电性；

（3）、引弧造渣：降低电极使电极与引弧剂接触，完成引弧工作，使引弧剂熔化，加入重熔电渣系；

（4）、冶炼：加渣时，勺不允许和结晶器、电极棒同时接触或肜勺乱捣结晶器上渣料，引弧电流为500—1500A，渣全熔后正常冶炼，控制电流2500-3000A，电压38-41V，使电极熔化，直到结晶器装满为止。

（5）、冶炼完结进行补缩，补缩电流逐渐变小，到最后0位电流为止，补缩时间3-5分钟，然后将电极上升离开电渣面3cm以上才能停电。

（6）、冷却：冶炼完后，重熔钢锭在结晶器中冷却30分钟后脱锭空冷。

3、锻打开坯：

（1）、加热：

预热阶段：钢锭坯由室温加热到850℃，应慢速加热，利用钢锭坯金属组织的转变，以免内外温差形成裂纹预热时间≥30分钟；

升温阶段：钢锭坯由850 ℃加热到锻打温度过程，可提高加热速度，减少氧化，应勤翻锭坯，使其温度均匀化，升温时间大约在30-35分钟，温度为1160-1180℃。

保温阶段：达到锻造温度时进行保温，保温≥20分钟开锻，始锻温度为1180℃，终锻温度为950℃；

（2）、锻制：锻制采用二轻一重，二均匀操作法，即开始以较小的变形量进行轻击，等塑性提高后酌情重击，临近终锻温度时再轻击，变形要求均匀，避免在同一位置反复撞击，每次送进量应小于钻宽，每次送进量应大于压下量，避免产生折迭，钢锭锻打时，先锻小头，小头锻打尺寸合格，再倒过来锻制大头；

4、热轧成型：

热处理要求：入炉温度：≤850-900℃

升温时间：≥40分钟

加热温度：1180-1200℃

保温时间：≥20分钟

始轧温度：≥1160℃

终锻温度：≥850℃

热轧工艺要求：轧制时不能错孔，速度要快，保证终轧温度，调整工要调整好轧制产品的轧型，进、出口导卫必须在同一水平线上，并与轧辊保持最佳距离。轧制品冷却后，冷拉前要逐根检验表面质量的裂纹、折叠、结疤、夹杂，并彻底轻打磨干净，配专门人员修磨质量，并用淡酸多漂洗清水冲洗以保证表面质量。

5、冷拉：

1）、煤炉、油炉装炉退火：

（1）、  加热工应在开炉前加好燃油对油路、油阀、喷咀及风管进行全面检查，一切正常方可装炉。

（2）、  严格分清盘条的炉号、钢种，检查是否符合标准，装炉应大框在下，小框在上，粗丝在外，细丝在内。

（3）、  加热时，要经常进行翻框，察看退火材料的成色。保证通火均匀，出炉时，要注意盘框不能变型。出炉后，要及时冷却，冷却的水要保持清洁。

（4）、  各钢种半成品煤炉、油炉热处理（退火）参照下表：

类别	状态	规格mm	加热温度℃	保温时间	冷却方式
						镍基合金	半成品	≥φ8	1150-1250	≥40分钟	水冷

2） 、拉丝润滑工艺要求：

润滑工

（1）、退好火后的盘条丝应松框进行润滑，在配制好的润滑中充分搅拌，涂层均匀。

（2）、 润滑后的盘条丝应均匀摊开，进行日晒凉干或烘干。

润滑剂的配比按下表进行配制。

原材料 名称	技术要求	数量（kg）
			石墨粉	200-300#	50
机油	20#	50
			肥皂		5
石灰		10
			水		500

3）、配模工艺要求

作业前，先进行配模，配模工艺标准按以下进行。

（1）、单位（mm)“*”表示退火

φ18.0*~φ17.0*~φ16.0*~φ15.0*~φ14.0*~φ13*~8.5*和10*

（2）精拉：

8.0*-7.0-6.0*-5.0*-4.0*-3.0*2.5*-1.5-1.0

每拉下一个规格酸洗检查，如有表面缺陷（如毛边、包皮、裂纹），用手提砂轮轻修磨，要求表面修磨深度不超0.5m，

4）、酸洗工艺要求：

（1）、核对所有控制材料的牌号后酸洗，酸洗在酸池中进行。

（2）、配制酸液，先将酸池内脏物洗到干净，然后配酸，酸液酸制到25%的硝酸，5~8%氢氟酸，其余为水。

（3）、酸洗工在作业时，必须佩戴好劳动防护用品，注意安全。特别酸洗料用行车起吊时一定要吊牢料框，不准在酸池上行走。

（4）、作业时必须按生产计划查对炉号、规格、框数无差错后方可操作。

（5）、经碱煮的材料下酸池前，必须用水将碱液冲冼干净，减少酸液的消耗。

（6）、材料必须全部浸入酸液中，酸洗材料必须散捆。

（7）、酸洗过程中应注意表面质量，材料浸泡时间为20分钟左右，用行车立即吊出，用高压水枪冲洗干净。

（8）、氧化物冲洗完毕立即凉干。

6、气体保护热处理

各钢种成品热处理（退火）工艺参照下表进行。                     

用本发明生产的高性能弹性合金材料属奥氏体型，为了提高钢的耐热性、高温强化效应，提高抗氧化性能，显著延长使用寿命，改善热加工性能，我们在产品里添加了适量的RE元素，稀土加入钢中，可起到脱氧、脱硫、改变夹杂物形态等净化和变质作用，在钢中还能有微合金化的作用，稀土能够提高钢的抗氧化能力，高温强度和塑性、疲劳寿命、耐腐蚀性及抗裂性等。其在钢中的作用主要有：一是净化作用；钢中加入稀土，可以置换钢中可能生成的硫化锰、氧化铝和硅铝酸盐夹杂物中的氧与硫，形成稀土化合物。这些化合物中有部分从钢液中上浮进入渣中，从而使钢液中的夹杂物减少，钢液得到净化，这就是稀土对钢的净化作用。 二是细化组织：由于稀土在钢中同夹杂物反应生成的稀土化合物熔点较高，在钢液凝固前析出，这些细小的质点，可作为非均质形核中心，降低结晶过程的过冷度，因此，不但可以减少偏析还可细化钢的凝固组织。 三是合金化作用。改善钢和合金的铸态组织，改善加工性能，尤其可以明显地增强表面氧化膜的致密性和氧化膜与基体的粘合性，有效地提高高温抗氧化性能，同时还可以细化晶粒，提高高温强度，延长使用寿命。

Claims (1)

1.航空高压舱用高性能弹性合金材料的生产方法，wt.%表示，其化学成份为：Ni 14.0～21.0%、Cr 19～21%、Co 39～41%、Si ≤0.6%、Mn 1.7～2.3%、C 0.07～0.12%、P 0.010%、S 0.010%、Mo 6.50～7.70%、Ti 0.35～1.0%、A1 0.2～0.4%、镧-铈合金0.5%、其余为Fe；其特征在于：包括以下步骤： 

1）、真空熔炼：将原料为Ni板、金属Cr、Co、工业纯Fe经烘烤后装入中频熔炼；待材料熔化70%后加大功率高速熔化，当全熔后待达到精炼温度后进入精炼期，精炼保持30分钟，精炼后期转低真空，在料盅内分格放入C、Mn、Si、镧-铈合金，大功率搅拌一分钟出钢，浇注电极；

2）、电渣精炼： 用萤石与二氧化钛制备引弧剂，用CaF₂、Al₂O₃制作重熔电渣系；装炉、弧造渣、冶炼、补缩、冷却，制成钢锭坯；在电渣过程中采用续加铝粉的方法，加渣时勺不允许和结晶器、电极棒同时接触或渣勺乱捣结晶器上渣料，引弧电流为500—1500A，渣全熔后正常冶炼，控制电流2500-3000A，电压38-41V，使电极熔化，直到结晶器装满为止，冶炼补缩、冷却脱锭空冷；

3）、锻打开坯：

（1）预热：钢锭坯由室温加热到850℃，预热30分钟；

（2）升温：升温到1160-1180℃翻锭坯，时间30-35分钟；

（3）保温：达到锻造温度时进行保温，保温≥20分钟，始锻温度为1180℃，终锻温度为950℃；

（4）锻制：采用二轻一重，二均匀操作法制成钢锭；

所述的锻制是锻打开始以较小的变形量进行轻击，等塑性提高后酌情重击，临近终锻温度时再轻击，变形要求均匀，避免在同一位置反复撞击，每次送进量应小于钻宽，每次送进量应大于压下量，避免产生折迭，钢锭锻打时，先锻小头，小头锻打尺寸合格，再倒过来锻制大头；

4）、热轧成型：材料装入退火炉的温度：≤850℃、升温时间：≥40分钟、加热温度到：1180-1200℃，保温时间：≥20分钟，开始热轧，始轧温度：≥1160℃、终轧温度：≥850℃；

5）、冷拉：

（1）配模：  

（2）精拉：每拉下一个规格酸洗检查，表面缺陷深度不超0.5mm；

6）、热处理：

将冷拉后的丝材平铺在钟罩式氢气保护光亮退火炉中间的料架上，进行热处理：入炉温度：≤300℃、加热温度：1030℃、保温时间1h后空冷，出料。