CN101900681A - 一种水体化学需氧量快速测定装置 - Google Patents

一种水体化学需氧量快速测定装置 Download PDF

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Abstract

一种水体化学需氧量快速测定装置，属于化学分析仪器，解决现有的光催化COD测定装置采用粉末TiO2和附着于反应器壁的TiO2薄膜做为催化剂，粉末TiO2易凝聚、难分离、易失活且回收困难，而附着于反应器壁的TiO2薄膜不可再生和更换，以及紫外灯置于样品中增加样品测定所需体积的问题。本发明包括光催化反应器、加热装置、光催化反应器密封件、光催化体、搅拌装置、紫外光源和紫外可见分光光度计，光催化反应器置于加热装置上，搅拌装置带动光催化体对光催化反应器内的样品进行搅拌，紫外光源置于光催化反应器四周。本发明能够促进光催化反应的快速进行，有效解决催化剂重复利用和更换的问题，用于水体化学需氧量测定。

Description

一种水体化学需氧量快速测定装置 
技术领域
本发明涉及一种水体化学需氧量快速测定装置，属于化学分析仪器。 
背景技术
化学需氧量(COD)反映了水体受还原性物质污染的程度，作为评价水体污染的重要指标之一，是水质检测分析中最常测定的项目。目前，测定COD多采用重铬酸钾回流法，该方法测定结果准确可靠、重现性好，但操作烦杂，分析时间长，对操作者实验技能要求高，难于满足环境监测及实验室分析大量水样的要求。同时，该方法需要消耗大量浓硫酸以及价格昂贵的硫酸银，分析成本高且造成环境二次污染。 
近年来，光催化降解有机物的高级氧化技术引起了人们的极大关注，并将此技术应用于COD测定。当受到能量大于带隙宽度的紫外光照时，TiO2价带上的电子会越过禁带跃迁到导带上，在半导体的导带和禁带上分别形成光生电子与空穴对(e-，h+)。光生空穴与水反应生成羟基，空穴与羟基自由基都有很强的得电子能力，具有强氧化性，几乎能够催化、降解、矿化所有的有机污染物。但是光生电子与光生空穴也容易复合，使光催化氧化有机物的量子效率下降。当反应体系中存在K2Cr2O7时，它可以作为电子俘获剂，抑制电子和空穴的复合，提高光催化氧化有机物的效率。研究表明，K2Cr2O7光催化还原和有机物的光催化氧化是协同进行的，因此可以由光催化还原K2Cr2O7而产生的Cr(Ⅲ)的量的变化来定量计算水样的COD。现有的光催化COD测定装置主要采用粉末TiO2和附着于反应器壁的TiO2薄膜作为催化剂。粉末TiO2易凝聚、难分离、易失活且回收困难，而附着于反应器壁的TiO2薄膜不可再生和更换，同时内置紫外灯造成反应器体积过大，所需样品量增加。 
因此，选择适当形态的催化剂和反应装置，促进光催化反应的快速进行，有效解决催化剂重复利用和更换的问题是该项技术能够实际应用的关键。 
发明内容
本发明的目的是为解决现有的光催化COD测定装置采用粉末TiO2和附着于反应器壁的TiO2薄膜做为催化剂，粉末TiO2易凝聚、难分离、易失活且回收困难，而附着于反应器壁的TiO2薄膜不可再生和更换，以及紫外灯置于样品中增加样品测定所需体积的问题，提供了一种水体化学需氧量快速测定装置。 
本发明是通过下述方案予以实现的：一种水体化学需氧量快速测定装置，它包括光催化反应器、加热装置、光催化反应器密封件、光催化体、搅拌装置、紫外光源和紫外可见分光光度计，光催化反应器的底部与加热装置的加热面的上表面相接触，光催化反应器的顶端开口处与光催化反应器密封件底部相扣合，光催化反应器密封件的中心固定有可转动杆，可转动杆的下端固定有光催化体，光催化体置于光催化反应器内，搅拌装置位于光催化反应器密封件的正上方，搅拌装置的转动连杆与光催化反应器密封件的可转动杆的上端相连，紫外光源置于光催化反应器四周，光催化反应器的下端开有出样口，光催化反应器的出样口与紫外可见分光光度计的入样口相连。 
使用本发明所述的一种水体化学需氧量快速测定装置来测试待测样品时，首先，将待测样品灌注到光催化反应器中，开启加热装置，开启搅拌装置，开启紫外光源；待测样品在光催化反应器中进行光催化氧化反应分钟；之后，将反应后的待测样品经光催化反应器的出样口流入到紫外可见分光光度计进行测定，所述的紫外可见分光光度计具有自动进样和自动反冲洗功能，紫外可见分光光度计通过测定由光催化还原K2Cr2O7而产生的Cr(Ⅲ)的量的变化来定量计算水样的COD。 
本发明中所用药品均为分析纯，水为去离子水；采用重铬酸钾作为药品，配制摩尔浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液；模拟水样采用葡萄糖标准溶液（COD值为10000mg/L）稀释20倍使用，所述模拟水样按照国际标准IS06066-（E）法测定，其COD值为502.9（mg/L）。 
待测水样采用所述模拟水样，将其PH值调至0.5；在紫外可见分光光度计9的波长为610nm处测定模拟水样和重铬酸钾溶液的混合液，该混合液中Cr（Ⅲ）的吸光度A=0.2579；将Cr（Ⅲ）的吸光度A值带入公式COD=2500A-145.5中，计算得到上述模拟水样的COD=2500×0.2579-145.5=499.3（mg/L）。 
用本发明所述装置测得的结果与国际标准IS06066-（E）法测得的结果相比，偏差为-0.72%。 
本发明具有如下有益效果： 
一、测定快速，经济实用。相对于传统的重铬酸钾回流法，本发明装置大大缩短了COD测定所需时间，且无硫酸银药剂的加入，节约了成本，避免对环境的污染；
二、光催化体催化性能高，可重复利用。相对于粉末状催化剂光催化反应，本发明所使用的催化剂体在样品测定时无需离心分离，可重复使用。并且采用独立的薄膜催化剂作为光催化体解决了传统的附着于反应器内壁的薄膜催化剂不可更换的问题；
三、装置体积小，所需样品量少。由于光催化体置于光催化反应器中心，紫外光源置于光催化反应器外四周，从而在保证光催化效果的同时大大减小了光催化反应器的体积，样品测定时所需的量也就相应减少；另外由于紫外光源位于待测水体外，不影响紫外光源的使用寿命，紫外光源外壁无需进行定期清洗；
四、结构简单，安全可靠。光催化体在搅拌装置的带动下可起到搅拌溶液的作用，无需再外加搅拌转子或搅拌桨。反应对温度要求较低，避免了高温操作中潜在的危险。
附图说明
图1是具体实施方式一中所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的结构示意图；图2是光催化体的结构示意图；图3具体实施方式七所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的结构示意图；图4是具体实施方式八所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的结构示意图；图5是具体实施方式九所述的一种水体化学需氧量快速测定装置中工控计算机与各受控部件的控制关系图；图6是具体实施方式十所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的结构示意图。 
具体实施方式
具体实施方式一：下面结合图1具体说明本实施方式。一种水体化学需氧量快速测定装置，它包括光催化反应器1、加热装置2、光催化反应器密封件3、光催化体4、搅拌装置5、紫外光源6和紫外可见分光光度计9，光催化反应器1的底部与加热装置2的加热面的上表面相接触，光催化反应器1的顶端开口处与光催化反应器密封件3底部相扣合，光催化反应器密封件3的中心固定有可转动杆，可转动杆的下端固定有光催化体4，光催化体4置于光催化反应器1内，搅拌装置5位于光催化反应器密封件3的正上方，搅拌装置5的转动连杆与光催化反应器密封件3的可转动杆的上端相连，紫外光源6置于光催化反应器1四周，光催化反应器1的下端开有出样口，光催化反应器1的出样口与紫外可见分光光度计9的入样口相连。 
使用本实施方式所述的一种水体化学需氧量快速测定装置来测试待测样品时，首先，将待测样品灌注到光催化反应器1中，开启加热装置5，开启搅拌装置5，开启紫外光源6；待测样品在光催化反应器1中进行光催化氧化反应15分钟；之后，将反应后的待测样品经光催化反应器1的出样口流入到紫外可见分光光度计9进行测定，所述的紫外可见分光光度计9具有自动进样和自动反冲洗功能，紫外可见分光光度计9通过测定由光催化还原K2Cr2O7而产生的Cr(Ⅲ)的量的变化来定量计算水样的COD。 
本实施方式中所用药品均为分析纯，水为去离子水；采用重铬酸钾作为药品，配制摩尔浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液；模拟水样采用葡萄糖标准溶液（COD值为10000mg/L）稀释20倍使用，所述模拟水样按照国际标准IS06066-（E）法测定，其COD值为502.9（mg/L）。 
待测水样采用所述模拟水样，将其PH值调至0.5；在紫外可见分光光度计9的波长为610nm处测定模拟水样和重铬酸钾溶液的混合液，该混合液中Cr（Ⅲ）的吸光度A=0.2579；将Cr（Ⅲ）的吸光度A值带入公式COD=2500A-145.5中，计算得到上述模拟水样的COD=2500×0.2579-145.5=499.3（mg/L）。 
用本实施方式所述装置测得的结果与国际标准IS06066-（E）法测得的结果相比，偏差为-0.72%。 
本实施方式具有如下有益效果： 
一、测定快速，经济实用。相对于传统的重铬酸钾回流法，本发明装置大大缩短了COD测定所需时间，且无硫酸银药剂的加入，节约了成本，避免对环境的污染；
二、光催化体4催化性能高，可重复利用。相对于粉末状催化剂光催化反应，本发明所使用的催化剂体4在样品测定时无需离心分离，可重复使用。并且采用独立的薄膜催化剂作为光催化体4解决了传统的附着于反应器内壁的薄膜催化剂不可更换的问题；
三、装置体积小，所需样品量少。由于光催化体4置于光催化反应器中心，紫外光源6置于光催化反应器1外四周，从而在保证光催化效果的同时大大减小了光催化反应器1的体积，样品测定时所需的量也就相应减少；另外由于紫外光源6位于待测水体外，不影响紫外光源6的使用寿命，紫外光源6外壁无需进行定期清洗；
四、结构简单，安全可靠。光催化体4在搅拌装置5的带动下可起到搅拌溶液的作用，无需再外加搅拌转子或搅拌桨。反应对温度要求较低，避免了高温操作中潜在的危险。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，所述的光催化反应器1为石英制成的圆柱状反应器，光催化反应器1的反应器管径在1.0～4.0cm之间。 
本实施方式所述的光催化反应器1选择石英为光催化反应器1的材质，其对紫外光的吸收小，有利于紫外光穿透管壁到达水体。所述的光催化反应器1为圆柱形管体，以往测试时水体样品用量多于40mL，本实施方式中测试的待测水体样品用量小于10mL，减少了待测水体样品的用水量。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一及具体实施方式二所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，所述加热装置2设有一个固定槽，光催化反应器1放置在所述的固定槽内，加热装置2的加热温度范围为20~120℃，所述的搅拌装置5的搅拌速度是可调的。 
本实施方式中所述的加热装置2能够实现对光催化反应器1的加热温度恒定在20~120℃之间。 
所述的搅拌装置5的搅拌速度为60~240转/分钟，本实施方式中将搅拌装置5的转速调节为120转/分钟，将待测样品搅拌均匀并进行氧化处理。本实施方式中所述的搅拌装置5搅拌待测样品的搅拌速度可根据实际测量要求具体设定。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，所述的光催化反应器密封件3与光催化反应器1相接触的部分为硅胶材质。 
 本实施方式所述的光催化反应器密封件3与光催化反应器1相接触的部分采用硅胶为材质，使得光催化反应器密封件3与光催化反应器1扣合后，光催化反应器1顶端开口处是密封的。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，所述光催化体4由两片相同尺寸的矩形催化剂网相互垂直构成，所述的催化剂网的材料为TiO2、SnO2或ZnO中的一种，所述的矩形催化剂网网孔的孔径小于200μm，相邻两网孔之间的距离为100~200μm，所述的矩形催化剂网的长度比光催化反应器1的高度小0.5cm，矩形催化剂网的宽度比光催化反应器1的直径小2mm，矩形催化剂网的厚度为0.2~0.5 mm，光催化体4与光催化反应器1同轴。 
本实施方式中所述的光催化体4由搅拌装置5带动，用于对待测样品进行搅拌。 
本实施方式中所述的光催化体4是以金属丝网为基体的固定态薄膜催化剂在样品测定时无需离心分离，可重复使用。同时，金属丝网基体结构的选取较传统的薄膜催化剂具有更大的表面积，从而具有更好的催化性能。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，所述紫外光源6的波长小于390 nm，紫外光源6采用一组环形紫外灯或是一组圆柱形紫外灯实现，所述的环形紫外灯圈套在光催化反应器1外侧，所述的一组圆柱形紫外灯均匀排列在光催化反应器1的两侧。 
本实施方式所述的紫外光源6设置在光催化反应器1的四周，使得紫外灯均匀照射待测水体，紫外灯利用更充分。 
具体实施方式七：下面结合图3具体说明本实施方式。本实施方式与具体实施方式一、二、四或六所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，它还包括计量进样泵7，光催化反应器1的上端开有进样口，待测样品池的输出端与计量进样泵7的输入端相连，计量进样泵7的输出端与光催化反应器1的进样口相连，所述的计量进样泵7为蠕动泵或真空泵。 
本实施方式利用计量进样泵7将待测样品池中的待测样品定量的抽至光催化反应器1中，避免手工灌注待测样品导致溅液等状况发生。 
本实施方式中计量进样泵7的泵头具有多条输送管路，可以连接多个待测样品，将多个待测样品依次导入光催化反应器1中，经过氧化反应后，紫外可见分光光度计9对其进行批量水样的全自动进样、测定、分析。 
具体实施方式八：下面结合图4具体说明本实施方式。本实施方式与具体实施方式七所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，它还包括遮光装置8，遮光装置8将光催化反应器1、加热装置2、光催化反应器密封件3和紫外光源6封闭在遮光装置8内部，所述的遮光装置8为内壁对光有反射作用的材料。 
本实施方式所述的遮光装置8不仅能够承载及保护内部的各个部件、增加紫外光的利用效率，还能够防止紫外光源6所产生的紫外线的泄露，根据其内部部件的数量，合理设计外壳的形状和大小。 
本实施方式中所述的遮光装置8的罩盖是可开合的，活动式罩盖能够方便光催化反应器1、加热装置2、光催化反应器密封件3和紫外光源6的取放。 
具体实施方式九：下面结合图5具体说明本实施方式。本实施方式与具体实施方式八所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，它还包括工控计算机10，工控计算机10的计量控制输出端与计量进样泵7的计量控制输入端相连，工控计算机10的搅拌控制输出端与可调搅拌装置5的搅拌控制输入端相连，工控计算机10的光源控制输出端与紫外光源6的光源控制输入端相连，工控计算机10的加热控制输出端与加热装置2的加热控制输入端相连，工控计算机10的检测控制输入输出端与紫外可见分光光度计9的检测控制输入输出端相连。 
本实施方式所述的工控计算机10通过软件程序设定控制计量进样泵7、可调搅拌装置5、紫外光源6、加热装置2和紫外可见分光光度计9，能够实现自动测样分析。 
具体实施方式十：下面结合图6具体说明本实施方式。本实施方式与具体实施方式九所述的一种水体化学需氧量快速测定装置的不同之处在于，它还包括N个光催化反应器1、N个光催化反应器密封件3和N个光催化体4，加热装置2上还设有N个固定槽，搅拌装置5上还包括N个转动连杆，N个光催化反应器1分别放置在加热装置2上的N个固定槽内，N个光催化反应器1的底部与加热装置2的加热面的上表面相接触，N个光催化反应器1的顶端开口处分别与N个光催化反应器密封件3底部相扣合，每一个光催化反应器密封件3的中心固定有可转动杆，每一个可转动杆的下端分别固定有光催化体4，N个光催化体4分别置于N个光催化反应器1内，搅拌装置5的N个转动连杆分别与光催化反应器密封件3的N个可转动杆的上端相连，紫外光源6置于N个光催化反应器1四周，光催化反应器1的上端开有进样口，光催化反应器1的下端开有出样口，N个待测样品池的输出端分别与计量进样泵7的N个输入端相连，计量进样泵7的N个输出端分别与N个光催化反应器1的进样口相连，N个光催化反应器1的出样口分别与紫外可见分光光度计9的N个入样口相连，其中，N为大于1的整数。 
实施方式所述的一种水体化学需氧量快速测定装置能够在相同条件下、同时、批量、自动测定多个样品，通过工控计算机软件编程，可实现进样到测定的全自动分析。具有消解快速、彻底，操作简单，便于批量水样连续、自动测定的特点。 

Claims (10)

1.一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征是：它包括光催化反应器（1）、加热装置（2）、光催化反应器密封件（3）、光催化体（4）、搅拌装置（5）、紫外光源（6）和紫外可见分光光度计（9），光催化反应器（1）的底部与加热装置（2）的加热面的上表面相接触，光催化反应器（1）的顶端开口处与光催化反应器密封件（3）底部相扣合，光催化反应器密封件（3）的中心固定有可转动杆，可转动杆的下端固定有光催化体（4），光催化体（4）置于光催化反应器（1）内，搅拌装置（5）位于光催化反应器密封件（3）的正上方，搅拌装置（5）的转动连杆与光催化反应器密封件（3）的可转动杆的上端相连，紫外光源（6）置于光催化反应器（1）四周，光催化反应器（1）的下端开有出样口，光催化反应器（1）的出样口与紫外可见分光光度计（9）的入样口相连。
2.根据权利要求1所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：所述的光催化反应器（1）为石英制成的圆柱状反应器，光催化反应器（1）的反应器管径在1.0～4.0cm之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：所述加热装置（2）设有一个固定槽，光催化反应器（1）放置在所述的固定槽内，加热装置（2）的加热温度范围为20~120℃，所述的搅拌装置（5）的搅拌速度是可调的。
4.根据权利要求3所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：所述的光催化反应器密封件（3）与光催化反应器（1）相接触的部分为硅胶材质。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：所述光催化体（4）由两片相同尺寸的矩形催化剂网相互垂直构成，所述的催化剂网的材料为TiO2、SnO2或ZnO中的一种，所述的矩形催化剂网网孔的孔径小于200 μm，相邻两网孔之间的距离为100~200μm，所述的矩形催化剂网的长度比光催化反应器（1）的高度小0.5cm，所述的矩形催化剂网的宽度比光催化反应器（1）的直径小2mm，矩形催化剂网的厚度为0.2~0.5 mm，光催化体（4）与光催化反应器（1）同轴。
6.根据权利要求5所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：所述紫外光源（6）的波长小于390 nm，紫外光源（6）采用一组环形紫外灯或是一组圆柱形紫外灯实现，所述的环形紫外灯圈套在光催化反应器（1）外侧，所述的一组圆柱形紫外灯均匀排列在光催化反应器（1）的两侧。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：它还包括计量进样泵（7），光催化反应器（1）的上端开有进样口，待测样品池的输出端与计量进样泵（7）的输入端相连，计量进样泵（7）的输出端与光催化反应器（1）的进样口相连，所述的计量进样泵（7）为蠕动泵或真空泵。
8.根据权利要求7所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：它还包括遮光装置（8），遮光装置（8）将光催化反应器（1）、加热装置（2）、光催化反应器密封件（3）和紫外光源（6）封闭在遮光装置（8）内部，所述的遮光装置（8）为不透光且内壁为镜面的材料。
9.根据权利要求8所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：它还包括工控计算机（10），工控计算机（10）的计量控制输出端与计量进样泵（7）的计量控制输入端相连，工控计算机（10）的搅拌控制输出端与可调搅拌装置（5）的搅拌控制输入端相连，工控计算机（10）的光源控制输出端与紫外光源（6）的光源控制输入端相连，工控计算机（10）的加热控制输出端与加热装置（2）的加热控制输入端相连，工控计算机（10）的检测控制输入输出端与紫外可见分光光度计（9）的检测控制输入输出端相连。
10.根据权利要求9所述的一种水体化学需氧量快速测定装置，其特征在于：它还包括N个光催化反应器（1）、N个光催化反应器密封件（3）和N个光催化体（4），加热装置（2）上还设有N个固定槽，搅拌装置（5）上还包括N个转动连杆，N个光催化反应器（1）分别放置在加热装置（2）上的N个固定槽内，N个光催化反应器（1）的底部与加热装置（2）的加热面的上表面相接触，N个光催化反应器（1）的顶端开口处分别与N个光催化反应器密封件（3）底部相扣合，每一个光催化反应器密封件（3）的中心固定有可转动杆，每一个可转动杆的下端分别固定有光催化体（4），N个光催化体（4）分别置于N个光催化反应器（1）内，搅拌装置（5）的N个转动连杆分别与光催化反应器密封件（3）的N个可转动杆的上端相连，紫外光源（6）置于N个光催化反应器（1）四周，光催化反应器（1）的上端开有进样口，光催化反应器（1）的下端开有出样口，N个待测样品池的输出端分别与计量进样泵（7）的N个输入端相连，计量进样泵（7）的N个输出端分别与N个光催化反应器（1）的进样口相连，N个光催化反应器（1）的出样口分别与紫外可见分光光度计（9）的N个入样口相连，其中，N为大于1的整数。
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