CN101898929A - 电石法乙炔选择加氢制乙烯的反应工艺 - Google Patents

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代斌
魏忠
赵令玉
李江兵
李宜辉
吴刚
邵江峰
陈辰
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代斌
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Abstract

本发明以“高浓度”、“大空速”电石法乙炔作为原料气进行催化选择加氢反应制乙烯，提供了一种大规模非石油路线制备乙烯的新工艺，获得了优良的反应效果；乙炔转化率达到99％以上，乙烯的收率达到80％以上。其特征在于探索并优化了主要反应工艺参数的影响，尤其是空速这一工艺参数的研究：所用原料气为“高浓度”的电石法乙炔、氢气的混合气体，其反应温度为70～120℃，优选110℃；原料反应气中电石法乙炔体积占10～50％，配比为1∶1～1∶9，优选1∶4。该催化工艺下Pd-Ti/SiO2催化剂经单程寿命试验，192h后不失活，乙炔转化率100％，乙烯收率85％以上，具有较好的应用前景。

Description

电石法乙炔选择加氢制乙烯的反应工艺
发明名称
电石法乙炔选择加氢制乙烯的反应工艺
1技术领域
本发明涉及一种乙炔加氢制乙烯新型的反应工艺，具体地说，是以氢气和高浓度工业化的电石法乙炔为原料气，在不添加任何稀释气体的情况下进行的催化选择加氢制乙烯，选择和优化了低温、高空速等适于大规模工业化的工艺条件。
2背景技术
乙烯是现代工业中一种重要的基础原料，也是世界产量最大的化学品之一，2005年聚乙烯的产量已经超过6000万吨。乙烯主要是由石油烃裂解的方法制得，而石油是一种紧缺的不可再生资源，其价格随国际环境变化等影响波动很大；当前我国每年石油消费量排名世界第二，2007年石油进口已接近2亿吨，这对于石油储备并不丰富的我国来说形成了严重的战略威胁。因此，寻求另一种新的来源和工艺方法制备大宗基础有机化工原料——乙烯，在工业生产领域替代石油作为原料，能够很大程度上缓解我国对于石油的依赖性。
另一方面，由于国内电石法乙炔技术的广泛采用，致使其主要的下游产品聚氯乙烯(PVC)基本是化工合成材料中价格最低的，PVC产业利润不高，急需拓展乙炔下游产品产业链；而聚乙烯(PE)价格随石油价格波动很大，且其他下游产品如乙二醇、丁二醇、丙烯酸、聚乙烯醇(PVA)等也有很好的经济价值。针对这一现状，本发明以电石法乙炔为原料气进行催化选择加氢反应，提供一种新型的乙烯制备工艺，以期获得优良的反应效果，为进一步的工业化生产奠定良好的基础。该技术在电力丰富，且拥有发达电石乙炔工业或者煤炭资源富足的地区尤为适用，同时制得乙烯后进一步发展乙烯下游精细化工产品也是一条可取的技术路线。
3发明内容
本发明的特征在于提供了一种新的工艺路线的研究，即对高浓度电石法乙炔在大空速条件下制备乙烯的反应工艺进行研究，选择和优化了低温、高空速等适于大规模工业化的工艺条件，其研究具有非常现实的应用价值。
本发明中乙炔加氢反应在带有控温装置气固催化反应常压固定床上进行，产物有气相色谱仪(热导检测器TCD)分析。
本发明中原料气为氢气和乙炔，乙炔由电石法制的，乙炔的体积含量为10～50％，不添加其它稀释气体。
本发明反应条件：还原温度为400℃；反应温度为70～120℃，优选110℃；反应空速3000h-1、6000h-1、9000h-1、12000h-1、15000h-1、18000h-1，优选空速15000h-1；原料气配比H2∶C2H2＝1∶1-1∶9，优选H2∶C2H2＝1∶4。
即优选的反应条件为：氢化还原温度为400℃，反应温度110℃，空速15000h-1，原料气配比H2∶C2H2＝1∶4。
4具体实施方式
实施例一
反应温度对该催化反应的影响
本发明乙炔加氢催化反应在70℃即可发生，随着反应放热，反应温度的上升，乙炔转化率逐渐提高，当温度达到110℃时，反应基本稳定，反应产物有气相色谱(TCD)检测，柱温箱、注样气、检测器、桥流分别为45℃、100℃、120℃、150，乙炔转化率达到100％，因此选择110℃作为催化反应温度。
实施例二
反应原料气配比对该催化反应的影响
表1.原料气配比对催化反应的影响
Figure B2009101413566D0000021
反应条件：反应温度110℃、Pd负载量0.3wt％、空速15000/h-1
反应结果表明，本发明改变原料气的配比对反应性能有较显著的影响，随H2的增加，乙炔的转化率提高而后稳定在100％，乙烯收率逐步提高，乙稀的选择性逐步上升，考虑到工业生产上应尽量减少尾气中氢气的含量从而减少生产成本，选择C2H2∶H2＝1∶4。
实施例三
反应空速对该催化反应的影响
选择Pd金属负载量为0.3wt％的催化剂，在气-固反应固定床反应装置上研究原料气空速对催化反应的影响，实验结果如下表：
表2.原料气空速对催化反应的影响
Figure B2009101413566D0000031
反应条件：反应温度110℃、气体比例氢气∶乙炔＝4∶1、Pd负载量0.3wt％
反应结果表明，本发明当空速低于15000h-1时，乙炔的转化率皆能达到100％，乙烯选择性和收率变化不大，空速为18000h-1时，乙炔转化率已降至91.2％，故选择反应原料气空速为15000h-1。
实施例四
在已选定的工艺条件：反应温度110℃，原料气配比C2H2∶H2＝1∶4，反应原料气空速为15000h-1下，分别对3种复合金属催化剂进行不间断寿命实验，对催化剂的活性进行评价，实验结果如下：
Figure B2009101413566D0000032
反应条件：反应温度110℃、气体比例氢气∶乙炔＝4∶1、Pd负载量0.3wt％、空速15000/h-1
反应结果表明，该反应工艺下，催化剂进不间断的寿命实验，仍具有较高的活性，其中Pd-Ti催化剂，乙炔转化率仍达到100％，乙烯的收率高达90.8％。

Claims (4)

1.一种大规模非石油路线制备乙烯的新工艺，其特征是以“高浓度”、“大空速”的电石法乙炔作为原料气进行催化选择加氢制乙烯，原料气中乙炔的体积含量为10％～50％，反应温度为70℃～120℃。
2.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是原料反应气不添加其它稀释气体，其配比为H2∶C2H2＝1∶4～1∶9，优选H2∶C2H2＝1∶4。
3.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是原料气的通气顺序优选H2→C2H2。
4.根据权利要求1所述的新工艺，反应空速对反应影响较大，空速考察了3000h-1、6000h-1、9000h-1、12000h-1、15000h-1、18000h-1，优选空速为15000h-1。
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