CN101898142A - 一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高吸附性复合可见光催化剂的制备方法。一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)按HCl/TiCl4的摩尔比为1∶1.2，将TiCl4溶于6mol/L的HCl中，然后按TiCl4中的Ti元素与掺氮前驱液中的N元素的摩尔比为(1～5)∶1，加入掺氮前驱液，静置老化，制得含氮的TiO2溶胶；2)按TiCl4与钠基累托石悬浮液中的钠基累托石配比为(30～60)mmol∶2g，选取钠基累托石悬浮液；将含氮的TiO2溶胶滴加到70℃的钠基累托石悬浮液中，搅拌，老化，离心水洗，得到沉淀物；3)干燥，焙烧，得到纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点，同时，该方法条件温和、操作简便。

Description

一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸附性复合可见光催化剂的制备方法。
技术背景
TiO2光催化剂由于具有较大的禁带宽度，无法有效利用可见光，极大的限制了其广泛应用。提高TiO2光催化剂可见光催化活性已成为光催化研究领域的一个重要热点问题。近十年的系列研究表明，非金属掺杂可以使TiO2禁带宽度减小，从而有效改善TiO2光催化剂的可见光催化活性。在所研究的非金属掺杂元素中，氮的掺杂被证明是非常有效的。Ashia等人的研究表明掺杂氮部分取代晶格氧而产生晶格缺陷，正是这种缺陷窄化了TiO2半导体的禁带而产生了可见光活性。另一方面TiO2光催化剂吸附能力不够强，使其对低浓度污染物的降解效率不高，而环境中许多污染物，即使很低的浓度也会产生严重的污染，所以提高TiO2光催化剂的吸附性能也引起了众多学者的关注。Ooka等通过将TiO2与粘土进行复合，得到了一种复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点，同时，该方法条件温和、操作简便。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)以TiCl4为钛源，按HCl/TiCl4的摩尔比为1∶1.2，将TiCl4溶于6mol/L的HCl中，然后按TiCl4中的Ti元素与掺氮前驱液中的N元素的摩尔比为(1～5)∶1，加入掺氮前驱液，得到淡黄色的溶胶，静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶；
2)按钠基累托石与水的配比为2g∶500mL，将钠基累托石加入水中，超声分散0.5～1h，得到钠基累托石悬浮液；按TiCl4与钠基累托石悬浮液中的钠基累托石配比为(30～60)mmol∶2g，选取钠基累托石悬浮液；将含氮的TiO2溶胶滴加到70℃的钠基累托石悬浮液中，然后恒温搅拌1h，并老化8～13h，离心水洗至pH值到2.0～2.5之间，得到沉淀物；
3)将离心水洗后所得沉淀物进行干燥，然后350～450℃焙烧2～3h，得到纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
所述的掺氮前驱液为1mol/L的尿素溶液。
所述干燥的温度80～90℃，时间3～5h。
所述超声分散的功率为60～90W，频率为40～59kHz。
在本制备方法中，利用具有强吸附能力的钠基累托石粘土负载含氮的TiO2，有效解决了催化剂吸附能力不强的问题。另外，由于钠基累托石的负载能够控制TiO2晶体的生长，而且和TiO2相连接的钠基累托石表面充当了光生电子和空穴的受体，促进了电子和空穴的分离，延长了电子和空穴的寿命，有效的解决了量子产率不足的问题。
本发明的有益效果是：利用钠基累托石的阳离子交换性能，通过配制出一定配比的含氮的TiO2溶胶，这种溶胶本质上是含氮的钛聚合阳离子，通过与累托石层间钠离子交换进入层间；部分未进入层间的聚合阳离子沉积在累托石的表面。焙烧后，聚合阳离子脱羟基形成能够被可见光激发的氮掺杂TiO2晶体。而层间晶体所形成的柱状结构撑开了累托石的内层，部分产生了剥离，从而有效的增大了比表面。该方法制备的催化剂克服了常见TiO2光催化剂可见光活性低和吸附能力差这两个缺陷，具有吸附能力强、可见光活性高的特点，在太阳能利用和环境保护领域具有潜在的应用价值。与一般催化剂的制备方法相比，该方法成本低廉、操作简单。
附图说明
图1为本发明是实施例1得到的纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的XRD图。
图2为本发明是实施例1得到的纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的UV-vis图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
实施例1：
一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)将60mmol的TiCl4，按HCl/TiCl4为1∶1.2的摩尔比溶于6mol/L的HCl，然后再加入1mol/L的尿素溶液7.5mL(TiCl4中的Ti元素与尿素溶液的N元素的摩尔比为4∶1)，将得到的淡黄色溶胶，静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶。
2)称取2g钠基累托石加入盛有500mL水的烧杯中，超声分散0.5h，得到钠基累托石悬浮液，然后放入水浴锅中，在持续搅拌的状态下升温到70℃。
保持70℃恒温和持续的剧烈搅拌，使用恒流滴定泵以1mL/min的速度将含氮的TiO2溶胶逐滴加入钠基累托石悬浮液中(TiCl4/钠基累托石为30mmol/g)，滴加完成后，继续恒温搅拌1h，并老化10h，反复离心水洗至pH值到2.2，得到沉淀物。
3)将离心所得的沉淀物在80℃干燥4h后，磨细，在400℃空气氛围下焙烧2h，使其中的有机物氧化完全，并获得合适晶型的TiO2，制得纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的XRD图(如图1所示)说明合成的催化剂中TiO2以锐钛矿晶相存在。图2是该催化剂的UV-vis图，由图2可见该催化剂的吸收带边拓宽到接近430nm，说明本发明所制备的催化剂有可见光活性。
用本实施例所制备的催化剂0.2g在可见光下降解100mL罗丹明B(30mg/L)溶液。实验中采用300W镝灯照射，并用λ＝400nm的滤光片保证照射光在可见光区域。本实施例所制备的催化剂显示了很强的吸附性，在无光条件下搅拌10min就有大约37％的罗丹明B被吸附；同时该催化剂也显示了很好的可见光催化效果，在可见光照射240min后，罗丹明B的降解率接近98％。说明该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点。
实施例2：
一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)将60mmol的TiCl4，按HCl/TiCl4为1∶1.2的摩尔比溶于6mol/L的HCl，然后加入1mol/L的尿素溶液15mL(TiCl4中的Ti元素与尿素溶液中的N元素的摩尔比为2∶1)，得到的淡黄色溶胶静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶。
2)称取2g钠基累托石加入盛有500mL水的烧杯中，超声分散1h，得到钠基累托石悬浮液，然后放入水浴锅中，在持续搅拌的状态下升温到70℃。
保持70℃恒温和持续的剧烈搅拌，使用恒流滴定泵以1mL/min的速度将含氮的TiO2溶胶逐滴加入钠基累托石悬浮液中(TiCl4/钠基累托石为30mmol/g)，滴加完成后，接着恒温搅拌1h，并老化8h，反复离心水洗至pH值到2.0，得到沉淀物。
3)将离心所得的沉淀物在80℃干燥3h后，磨细，在350℃空气氛围下焙烧2h，制得纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
用30mg/L的罗丹明B溶液作为模拟污染物对本实施例所制备的催化剂的可见光降解效果进行评价。在无光条件下搅拌10min约有37％的罗丹明B被吸附，可见光照射240min后，罗丹明B的降解率接近97％。说明该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点。
实施例3：
一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)取30mmol的TiCl4加入到6mol/L的HCl中(HCl与TiCl4摩尔比为1∶1.2)，然后加入1mol/L的尿素溶液3.75mL(TiCl4中的Ti元素与尿素溶液中的N元素的摩尔比为4∶1)，得到的淡黄色溶胶静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶。
2)称取2g钠基累托石加入盛有500mL水的烧杯中，超声分散0.5h，得到钠基累托石悬浮液，然后放入水浴锅中，在持续搅拌的状态下升温到70℃。
保持70℃恒温和持续的剧烈搅拌，使用恒流滴定泵以1mL/min的速度将含氮的TiO2溶胶逐滴加入钠基累托石悬浮液中(TiCl4/钠基累托石为15mmol/g)，滴加完成后，接着恒温搅拌1h，并老化13h，反复离心水洗至pH值到2.0，得到沉淀物。
3)将离心所得的沉淀物在80℃干燥5h后，磨细，在450℃空气氛围下焙烧2h，制得纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
用30mg/L的罗丹明B溶液作为模拟污染物对本实施例所制备的催化剂的可见光降解效果进行评价。在无光条件下搅拌10min约有34％的罗丹明B被吸附，在可见光照射240min后，罗丹明B的降解率接近95％。说明该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点。
实施例4：
一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)取30mmol的TiCl4，按HCl/TiCl4为1∶1.2的摩尔比溶于6mol/L的HCl，然后加入1mol/L的尿素溶液15mL(TiCl4中的Ti元素与尿素溶液中的N元素的摩尔比为1∶1)，得到的淡黄色溶胶静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶。
2)称取2g钠基累托石加入盛有500mL水的烧杯中，超声分散0.5h，得到钠基累托石悬浮液，然后放入水浴锅中，在持续搅拌的状态下升温到70℃。
保持70℃恒温和持续的剧烈搅拌，使用恒流滴定泵以1mL/min的速度将含氮的TiO2溶胶逐滴加入钠基累托石悬浮液中(TiCl4/钠基累托石为15mmol/g)，滴加完成后，接着恒温搅拌1h，并老化13h，反复离心水洗至pH值到2.5，得到沉淀物。
3)将离心所得的沉淀物在80℃干燥3h后，磨细，在350℃空气氛围下焙烧2h，得到纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
用30mg/L的罗丹明B溶液作为模拟污染物对本实施例所制备的催化剂的可见光降解效果进行评价。在无光条件下搅拌10min约有34％的罗丹明B被吸附，在可见光照射240min后，罗丹明B的降解率接近93％。说明该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点。
实施例5：
一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)取60mmol的TiCl4加入到6mol/L的HCl中(HCl与TiCl4摩尔比为1∶1.2)，然后加入1mol/L的尿素溶液6mL(TiCl4中的Ti元素与尿素溶液中的N元素的摩尔比为5∶1)，得到淡黄色溶胶静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶。
2)称取2g钠基累托石加入盛有500mL水的大烧杯中，超声分散0.5h，得到钠基累托石悬浮液，然后放入水浴锅中，在持续搅拌的状态下升温到70℃。
保持70℃恒温和持续的剧烈搅拌，使用恒流滴定泵以1mL/min的速度将含氮的TiO2溶胶逐滴加入钠基累托石悬浮液中(TiCl4/钠基累托石为30mmol/g)，滴加完成后，接着恒温搅拌1h，并老化13h，反复离心水洗至pH值到2.0，得到沉淀物。
3)将离心所得的沉淀物在80℃干燥5h后，磨细，在400℃空气氛围下焙烧2h，制得纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。说明该方法制备的催化剂具有吸附能力强、可见光活性高的特点。
用30mg/L的罗丹明B溶液作为模拟污染物对本实施例所制备的催化剂的可见光降解效果进行评价。在无光条件下搅拌10min约有35％的罗丹明B被吸附，在可见光照射240min后，罗丹明B的降解率接近95％。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如时间和pH值等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (3)

1.一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)以TiCl4为钛源，按HCl/TiCl4的摩尔比为1∶1.2，将TiCl4溶于6mol/L的HCl中，然后按TiCl4中的Ti元素与掺氮前驱液中的N元素的摩尔比为(1～5)∶1，加入掺氮前驱液，得到淡黄色的溶胶，静置老化6h，制得含氮的TiO2溶胶；
2)按钠基累托石与水的配比为2g∶500mL，将钠基累托石加入水中，超声分散0.5～1h，得到钠基累托石悬浮液；按TiCl4与钠基累托石悬浮液中的钠基累托石配比为(30～60)mmol∶2g，选取钠基累托石悬浮液；将含氮的TiO2溶胶滴加到70℃的钠基累托石悬浮液中，然后恒温搅拌1h，并老化8～13h，离心水洗至pH值到2.0～2.5之间，得到沉淀物；
3)将离心水洗后所得沉淀物进行干燥，然后350～450℃焙烧2～3h，得到纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的掺氮前驱液为1mol/L的尿素溶液。
3.根据权利要求1所述的一种纳米TiO2/累托石复合高吸附性可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度80～90℃，时间3～5h。
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