CN102350366A - Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有可见光活性的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备。Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，将AgNO3的乙醇溶液缓慢滴于TiO2/累托石的悬浮水溶液中，由于在制备TiO2/累托石过程中引入了氯离子，所以在滴加硝酸银过程中，生成了AgCl-TiO2/累托石复合材料，然后利用可见光(300W镝灯)照射AgCl-TiO2/累托石复合材料，使其中部分Ag+光还原为金属Ag0，即得到Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。此方法制备的复合光催化剂在可见光下光催化性能良好，制备过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及具有可见光活性的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备，属于光催化及新材料技术领域。
背景技术
近年来，光催化技术作为新兴的水处理技术，已得到了广泛的研究。TiO2因为具有氧化能力强、无毒和光化学稳定等优点而受到重视。但是TiO2作为光催化材料又具有一定的局限性，其较宽的禁带宽度导致其吸收波长仅限于紫外区，使其应用受到了很大的限制。此外，TiO2颗粒为纳米尺寸，在水体中分散均匀，不便于其回收利用。因此，从实际应用和商业的角度出发，必须提高TiO2的可见光光催化活性和其回收性能。
粘土矿物因其具有较大的比表面积和较强的吸附性能，因此，粘土可作为光催化剂的载体。本发明中，我们用累托石作为光催化剂的载体。然而我们发现虽然载体的介入会便于催化剂的回收和增加TiO2的吸附性能，但是仍然不能提高太阳光的利用率，也就是说这种催化复合材料仍然要利用紫外光作为激发光源。
在提高TiO2光催化利用率这一方面，许多研究人员开展了一系列的改性研究。其中纳米贵金属粒子，由于其表面等离子体共振效应而被广泛地应用于生物成像、传感器、医学和催化领域。近几年，人们提出了通过纳米贵金属粒子对半导体光催化材料进行表面修饰，进而利用其表面等离子体效应提高光光催化材料性能的新途径。Huang等通过Ag2MoO4与HCl进行离子交换制备了AgCl粉体，进而再将部分的Ag+还原为Ag0，得到AgAgCl光催化剂。该催化剂对甲基橙染料具有较高的可见光光催化活性(参见PengWang，Baibiao Huang，Xiaoyan Qin，et al.AgAgCl：A Highly Efficient and Stable Photocatalyst Active under Visible Light.Angew.Chem.2008(120)8049-8051)。
本发明涉及以Ag-AgCl修饰TiO2，利用表面等离子体效应，以提高其可见光光催化活性，以累托石为催化剂载体以提高其吸附性能和可回收性能，目前关于此复合材料的制备及其催化应用尚未见有关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，此方法制备的复合光催化剂在可见光下光催化性能良好，制备过程简单。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)按钛酸四异丙酯(TTIP)溶液或四氯化钛(TiCl4)溶液中的Ti离子和盐酸(HCl)溶液中H离子的摩尔比为1∶3.8，选取钛酸四异丙酯(TTIP)溶液或四氯化钛(TiCl4)溶液，和盐酸(HCl)溶液；其中盐酸(HCl)溶液的浓度为18wt％-19wt％；
将钛酸四异丙酯(TTIP)溶液或四氯化钛溶液逐滴加入盐酸(HCl)溶液中，在25℃搅拌3h，得到淡黄色透明的TiO2柱撑溶液(或称TiO2溶胶)；
2)TiO2柱撑溶液与浓度为1wt.％的累托石悬浮液的配比为65mL∶250mL，将TiO2柱撑溶液用蠕动泵滴入浓度为1wt.％的累托石悬浮液中，70℃恒温搅拌3h后室温陈化15h，用NaOH溶液调节pH值在1.0-4.0之间，离心去除上清液，70℃烘干，得到含氯的TiO2/累托石复合物；
3)按含氯的TiO2/累托石复合物与无水乙醇的配比为2g∶10mL，将含氯的TiO2/累托石复合物在无水乙醇中悬浮，得到TiO2/累托石悬浮液；按0.05mol/LAgNO3与无水乙醇的配比为50mL∶40mL，将0.05mol/LAgNO3和无水乙醇配成混合液；
按含氯的TiO2/累托石复合物与0.05mol/LAgNO3的配比为2g∶50mL，将混合液缓慢滴入TiO2/累托石悬浮液中(缓慢是滴加时间为1-2h)，滴加完毕后在无光下搅拌下反应时间为1-2h，反应结束后洗涤分离，得到AgCl-TiO2/累托石复合颗粒；
4)用可见光(λ＞400nm)照射AgCl-TiO2/累托石复合颗粒，AgCl颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，即得到Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。
本发明的思路是，首先通过溶胶-凝胶方法制备出含氯的TiO2/累托石基体材料，再利用AgNO3为原料通过沉积-光还原的方法制备得到Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。
TiO2/累托石基体材料是以钛酸四异丙酯(TTIP)或四氯化钛(TiCl4)，和盐酸(HCl)作为原料，通过一种简单、低价的溶胶凝胶方法，在较低的温度下制备。
Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，将AgNO3的乙醇溶液缓慢滴于TiO2/累托石的悬浮水溶液中，由于在制备TiO2/累托石过程中引入了氯离子，所以在滴加硝酸银过程中，生成了AgCl-TiO2/累托石复合材料，然后利用可见光(300W镝灯)照射AgCl-TiO2/累托石复合材料，使其中部分Ag+光还原为金属Ag0，即得到Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。
本发明所利用的制备Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的方法，除应用于制备Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂外，还可以用于制备其他可见光活性的Ag-卤化银-TiO2/粘土复合光催化剂，如，Ag-AgCl-TiO2/凹凸棒、Ag-AgBr-TiO2/累托石复合光催化剂等。
所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的可见光光催化活性是通过可见光催化降解酸性红G和4-硝基酚溶液进行表征的。实验过程如下：酸性红G和4-硝基酚的初始浓度分别为50mg/L和5mg/L，以300W镝灯模拟可见光光源，并用滤光片过滤掉波长400nm以下的紫外光。实验时称取0.15g的催化剂于500mL的烧杯中，加入100mL酸性红G溶液模拟染料废水和一定浓度的4-硝基酚溶液，然后加入磁转子，放入光催化反应器中。先利用磁力搅拌器进行避光搅拌20min，以使催化剂和溶液达到充分的接触，取样一次。接着开启300W镝灯模拟可见光光源(λ＞400nm)，隔一定时间后取样一次，检测溶液中有机废水的浓度，以评价该光催化剂的降解效果。
本发明的有益效果是：制备过程比较简单、反应温度低；所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂，在可见光照射下，对酸性红G和4-硝基酚具有较高的光催化降解活性，即此方法制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂在可见光下光催化性能良好。
附图说明
图1不同材料的XRD图(a：累托石原矿，b：TiO2/累托石，c：Ag-AgCl-TiO2/累托石)。
图2所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂对4-硝基酚的光催化降解效果图。
图3不同材料对酸性红G光催化性能的影响图。
具体实施方式
实施例1
Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)在25℃持续搅拌的状态下，将35mL的钛酸四异丙酯溶液逐滴加入18wt％-19wt％HCl溶液中，得到[Ti]离子/[H]离子的摩尔比为1∶3.8的溶液，搅拌3h，得到淡黄色透明的TiO2柱撑溶液(或称TiO2溶胶)。
2)称取2.5g的累托石于250mL蒸馏水中，室温下搅拌5h得1wt.％的累托石悬浮液。
按TiO2柱撑溶液与浓度为1wt.％的累托石悬浮液的配比为65mL∶250mL，将TiO2柱撑溶液(TiO2溶胶)用蠕动泵以3滴/1分钟的速度滴入累托石的悬浮溶液中，70℃恒温下搅拌3h后25℃陈化15h，用5M的NaOH溶液调节pH值在2.5-3.0之间，离心，去除上清液，70℃下干燥(烘干)，得到含氯的TiO2/累托石复合物(或称TiO2/累托石复合基体材料)。
3)取2g的含氯的TiO2/累托石复合物，在10mL无水乙醇中悬浮，得到TiO2/累托石悬浮液；将50mL的0.05mol/LAgNO3和40mL的无水乙醇配成混合液，将混合液缓慢滴入TiO2/累托石悬浮液中(缓慢是滴加时间为1-2h)，无光下搅拌1-2h，由于在制备TiO2/累托石混合物时，通过使用HCl溶液引入了氯离子，所以生成了AgCl-TiO2/累托石复合材料。将生成的AgCl-TiO2/累托石复合材料离心水洗后，70℃下避光干燥，得到了AgCl-TiO2/累托石复合颗粒(AgCl-TiO2/累托石粉体，样品)。
4)将生成的AgCl-TiO2/累托石复合颗粒(AgCl-TiO2/累托石粉体)于200mL蒸馏水中，于可见光下(λ＞400nm)光还原3h，使AgCl颗粒表面的部分银离子光还原为银原子，从而制备出Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。
用粉晶X射线衍射(XRD)来表征所制备样品的相结构，XRD分析结果见图1。如图1所示，在较低的温度下(70℃)制备出了TiO2/累托石复合材料。当以硝酸银为原料，通过沉积-光还原后，出现了AgCl(JCPDS No.31-1238)和金属Ag(JCPDS No.04-0783)的晶相，这说明通过可见光还原后，一部分的银离子还原成了银原子。
该实施例合成的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂在降解酸性红G和4-硝基酚的实验中，投加量为1.5g/L，酸性红G和4-硝基酚的浓度分别为50mg/L和5mg/L，照射光的波长λ＞400nm，20min酸性红G的降解率为99.8％；2h后4-硝基酚的降解率为84％。说明此方法制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂在可见光下光催化性能良好。
为了研究沉积的Ag-AgCl纳米颗粒对光催化性能的影响。比较了不同光催化剂对酸性红G的光催化性能的影响(见图3)，C和C0分别是酸性红G的初始和反应过程中的浓度。结果表明，酸性红G具有较强的稳定性，不易光分解；TiO2/累托石在可见光下对有机染料几乎没有可见光光催化降解活性，而通过沉积-光还原法制备出的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催剂在20分钟内对酸性红G的降解率接近于100％，其光催化活性远远高于TiO2/累托石和P25，这说明复合催化剂的表面等离子体效应，有利于光催化反应的进行。
为了检验制备TiO2/累托石基体材料的pH值对光催化性能的影响，除用5M NaOH溶液调节pH值不同外，其它反应条件如，硝酸银浓度(0.05mol/L)，光还原时间(3h)等均与实施例1完全一样。结果表明，在制备TiO2/累托石基体材料的pH值为1时，所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂，对酸性红G的降解率为98.8％，在制备TiO2/累托石基体材料的pH值为2.5-3时，制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂对酸性红G的降解率为99.8％，当调节制备TiO2/累托石基体材料的pH值为3-4时，所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂对酸性红G的降解率为89.7％。这说明在沉积Ag-AgCl颗粒之前，制备TiO2/累托石基体材料的pH值，对Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的光催化性能具有一定的影响。
为了检验不同的光还原时间对光催化性能的影响，光还原时间分别选用1h、2h和3h，其它反应条件如，硝酸银浓度(0.05mol/L)，HCl浓度(6mol/L)，TiO2/累托石最终pH值(2.5-3.0)等均与实施例1完全一样。实验结果表明，不同光还原时间所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂对酸性红G都具有较好的光催化反应活性，20min后其降解率都能达到95％以上，只是在较短时间内所制备的催化剂在催化反应20min后，催化剂表面仍吸附有残余的酸性红G，因此本发明中选用光还原时间为3h。
实施例2
为了检验不同钛源对Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的光催化性能影响，分别利用有机钛源钛酸四异丙酯和无机钛源四氯化钛作为原料，其它反应条件如，硝酸银浓度(0.05mol/L)，TiO2/累托石最终pH值(2.5-3.0)和光还原时间(3h)等均与实施例1完全一样。实验结果表明在用四氯化钛为钛源时，所制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂对酸性红G的降解率为67.6％，且该催化材料对有机染料的吸附性能也有所下降。也说明此方法制备的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂在可见光下光催化性能良好。
Claims (2)
1.Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)按钛酸四异丙酯溶液或四氯化钛溶液中的Ti离子和盐酸溶液中H离子的摩尔比为1∶3.8，选取钛酸四异丙酯溶液或四氯化钛溶液，和盐酸溶液；其中盐酸溶液的浓度为18wt％-19wt％；
将钛酸四异丙酯(TTIP)溶液或四氯化钛溶液逐滴加入盐酸(HCl)溶液中，在25℃搅拌3h，得到TiO2柱撑溶液；
2)TiO2柱撑溶液与浓度为1wt.％的累托石悬浮液的配比为65mL∶250mL，将TiO2柱撑溶液用蠕动泵滴入浓度为1wt.％的累托石悬浮液中，70℃恒温搅拌3h后室温陈化15h，用NaOH溶液调节pH值在1.0-4.0之间，离心去除上清液，70℃烘干，得到含氯的TiO2/累托石复合物；
3)按含氯的TiO2/累托石复合物与无水乙醇的配比为2g∶10mL，将含氯的TiO2/累托石复合物在无水乙醇中悬浮，得到TiO2/累托石悬浮液；按0.05mol/LAgNO3与无水乙醇的配比为50mL∶40mL，将0.05mol/LAgNO3和无水乙醇配成混合液；
按含氯的TiO2/累托石复合物与0.05mol/LAgNO3的配比为2g∶50mL，将混合液滴入TiO2/累托石悬浮液中，滴加完毕后在无光下搅拌下反应时间为1-2h，反应结束后洗涤分离，得到AgCl-TiO2/累托石复合颗粒；
4)用可见光照射AgCl-TiO2/累托石复合颗粒，AgCl颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，得到Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ag-AgCl-TiO2/累托石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的可见光为λ＞400nm。
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| CN102350366B (zh) | 2013-07-17 |
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