CN101897741A - 一种积雪苷凝胶的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了积雪苷凝胶的质量控制方法。该方法采用滴定法对积雪苷凝胶中的积雪草总苷进行含量测定，并对有效物质进行鉴别，该方法是依据国家药典会国家标准提高要求，体现了操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有中药组合物的质量控制方法，特别涉及一种积雪苷凝胶的质量控制方法。
背景技术
积雪苷凝胶是在积雪甙霜软膏的基础上剂改而来的品种，具有有促进创伤愈合作用。用于治疗外伤，手术创伤，烧伤，疤痕疙瘩及硬皮病。具有制备工艺简单；外观光滑、透明细腻；无油腻感，易清洗、不污染衣物；局部无刺激性，不妨碍皮肤的正常功能，并能在皮肤表面形成一层极薄的保护膜；稠度、黏度适宜，易于涂布使用；稳定性较好等特点。
【处方】积雪草总苷27.5g、卡波姆9418.0g、甘油100.0g、山梨酸1.5g蒸馏水适量
【制法】取卡波姆941，在不断搅拌下加入800ml蒸馏水中，并搅拌至卡波姆941充分水合，加入甘油，搅拌均匀，调pH近中性，制成空白凝胶；取积雪草总苷和山梨酸溶于适量乙醇，醇溶液加入空白凝胶中，加蒸馏水至全量，搅拌均匀，制成凝胶1000g，即得。
为了更好的控制积雪苷凝胶的质量，保证用药的安全有效性，更好的指导生产，为此，本发明人结合药物本身的性质及外科局部用药的特点及中药制剂现代化的要求，经过科学论证，将原软膏制剂改为凝胶制剂。经检索，该制剂凝胶剂尚属国内空白。本发明凝胶剂采用亲水性凝胶辅料制成，用时涂抹于患处，无油腻感，与皮肤耦合良好，吸收好，且涂抹后可在患部皮肤形成一层很薄的保护膜，具有保护作用。同时凝胶剂装在药用软膏铝管中，可以增加药物的稳定性，而且携带、贮存、运输等均较方便，为了严格控制积雪苷凝胶的质量，有必要研究一套积雪苷凝胶的质量控制方法。
发明内容
本发明目的就是在于公开积雪苷凝胶的质量控制方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种积雪苷凝胶的质量控制方法，包括如下方法：
1、鉴别：
取本品0.1g，加乙醇2ml，微热，滤过，滤液作下列试验：
(1)取滤液0.5ml，蒸干，加醋酐1ml，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸1ml，在两液接界处呈紫红色环。
(2)取滤液1ml，作为供试品溶液。另取积雪草苷及羟基积雪草苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液、氯仿-甲醇(20∶1)溶液、氯仿-甲醇(10∶1)溶液、甲苯-乙酸乙酯-甲醇(2∶10∶1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-无水乙醇(1∶1∶10)溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点。
2、含量测定：
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖9.4mg，共置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置50ml具塞试管中，各加水至5ml，精密加入铜试液5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，取出，冷却，加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，使氧化亚铜沉淀完全溶解，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1～2滴，继续滴定至蓝色消失，另取水5ml按同法操作，作为空白，以两者滴定ml数的差数作为纵坐标，糖的mg数作为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品约2.0g，精密称定，加无水乙醇50ml，加热回流1小时，冷却，滤过，残渣用无水乙醇洗涤，滤液置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，为(A)溶液。精密量取(A)液20ml，减压浓缩至干，加水20ml，再加入30％硫酸3ml，置双层石棉板上文火加热，煮沸1小时，冷却，用20％氢氧化钠溶液中和，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，为(B)溶液。取续滤液(B)5ml作为供试品溶液，另取溶液(A)2ml，蒸干，加水5ml，作空白，分别置50ml具塞试管中，按标准曲线项下的制备方法，自“精密加入铜试液5ml”起同法操作，取二者滴定ml数的差数，自标准曲线上读取相当于糖的mg数，除以0.5468，得总苷mg数，计算，即得。
本品每克含积雪草总苷不得少于16.5mg。
3、性状本品为淡黄色稠厚液体。
4、pH值取本品1.0g，加水40ml，搅拌使溶解后，依法测定(中国药典2005年版一部ⅦG)，pH值应为4.5～7.5。
现行检测方法是依据药典会国家标准提高要求，主要从操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性着手进行修订、补充、完善质量标准检测方法，原质量标准无含量测定方法，我们参考积雪苷片剂中积雪草总苷的含量测定方法，并对此进行了详细的研究制定了含量测定的上述技术方案。
实验例1含量测定
1仪器、试药
仪器：BS110s、BT25s电子分析天平(德国)。
试药：D-无水葡萄糖：由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：110833-200302；L(+)-鼠李糖：北京化学试剂公司，BR，批号：030120；其他试剂、溶剂均为分析纯。
2实验方法与结果
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖9.4mg，共置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置50ml具塞试管中，各加水至5ml，精密加入铜试液5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，取出，冷却，加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，使氧化亚铜沉淀完全溶解，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1～2滴，继续滴定至蓝色消失，另取水5ml按同法操作，作为空白，以两者滴定ml数的差数作为纵坐标，糖的mg数作为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品约2.0g，精密称定，加提取溶媒50ml，选择合适的提取方式和提取时间，冷却，滤过，残渣用提取溶媒洗涤，滤液置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，为(A)溶液。精密量取(A)液20ml，减压浓缩至干，加水20ml，再加入30％硫酸3ml，置双层石棉板上文火加热，煮沸，冷却，用20％氢氧化钠溶液中和，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，为(B)溶液。取续滤液(B)5ml作为供试品溶液，另取溶液(A)2ml，蒸干，加水5ml，作空白，分别置50ml具塞试管中，按标准曲线项下的制备方法，自“精密加入铜试液5ml”起同法操作，取二者滴定ml数的差数，自标准曲线上读取相当于糖的mg数，除以0.5468，得总苷mg数，计算，即得。
(1)供试品溶液制备方法考察
A.提取溶剂的选择
参照积雪甙片的标准中采用无水乙醇作为提取溶剂，以最终的积雪草总苷的量为标准，对无水乙醇、70％乙醇、水三种溶剂的提取效果进行比较。
取本品约2.0g，精密称定，分别加无水乙醇、70％乙醇、水50ml，加热回流1小时，滤液置100ml量瓶中，残渣分别用无水乙醇、70％乙醇、水洗涤，滤过，分别加无水乙醇、70％乙醇、水稀释至刻度，摇匀，按“上述含量测定所确定的测定法”进行含量测定，结果见表1。
表1不同提取溶剂的测定结果
根据以上结果，三种溶媒均可提取出有效成分，但以无水乙醇为提取溶媒，对积雪草总苷提取较完全，故优选以无水乙醇为提取溶媒进行提取。
B.提取方式的选择
取本品约2.0g，精密称定，分别加无水乙醇50ml，分别超声提取30分钟、加热回流1小时、静置24小时，滤液置100ml量瓶中，残渣用无水乙醇洗涤，滤过，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按“上述含量测定法”进行含量测定，结果见表2。
表2不同提取方法的测定结果
由上表可知，三种提取方法均能有效提取出有效成分，但以回流1小时，提取积雪草总苷较完全，故选用以回流的方式进行提取。
C.提取时间的选择
取本品约2.0g，精密称定，分别加无水乙醇50ml加热回流提取，回流时间分别为0.5h、1h、1.5h，放冷后滤过，滤液置100ml量瓶中，残渣用无水乙醇洗涤，滤过，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按“上述含量测定法”进行含量测定。结果见表3。
表3不同提取时间的测定结果
由上表可知，0.5-1.5小时均能将有效成分提取出来，但以加热回流1小时为最佳提取条件，故选择提取时间为加热回流1小时。
D.酸化水解时间的选择
原积雪苷片标准的“测定法”中，以无水乙醇提取后的滤液减压浓缩至干，加水20ml，加入30％硫酸3ml，置双层石棉板上文火加热，煮沸1小时，对制剂中的积雪草苷和羟基积雪草苷进行水解，以生成葡萄糖和鼠李糖。另取本制剂，按照正文方法，仅改变酸化水解的煮沸时间，分别为0.5小时、1小时和1.5小时。再按“上述含量测定法”进行含量测定。结果见表4。
表4不同酸化水解时间的测定结果
由上表可知，选择酸化水解的时间0.5-1.5h均能达到有效酸化水解效果，但以煮沸1小时最佳。
(2)标准曲线的绘制
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖20.17mg和鼠李糖9.52mg，共置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置于50ml具塞试管中，各加水至5ml，精密加入铜试液5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，取出，冷却，加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，使氧化亚铜沉淀完全溶解，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1～2滴，继续滴定至蓝色消失，另取水5ml按同法操作，作为空白，结果见表5(见图1)。
表5标准曲线测定结果
以糖的mg数作为横坐标，两者滴定ml数的差数作为纵坐标，绘制标准曲线(见附图1)。得回归方程为：Y＝6.0896X-1.148，相关系数r＝0.9997。
结果表明，糖的量0.2969～1.4845mg范围内与滴定液的用量间呈良好的线性关系。
(3)空白试验
空白溶液的制备照上述方法制备对照品溶液和标准曲线，另按确定的积雪苷凝胶处方比例及制备工艺，制备不含积雪草总苷的空白样品，并按上述含量测定法测定，其溶液(A)与溶液(B)消耗的ml数基本一致，说明阴性对照制剂对测定无干扰。
(4)精密度试验
由于本测定法采用的方法无法对同一样品溶液进行精密度考察，故采用对照品溶液进行精密度的考察。方法为取对照品溶液3.0ml，以“标准曲线的制备”下的方法进行测定5次，结果以硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的量(与空白的差数)，结果表6：
表6精密度试验结果
(5)溶液的稳定性试验
本法所采用的是经典的氧化还原法-碘量法。通常，最终溶液采用碘量法的误差来源有二：一是碘具有挥发性；另一是碘离子易被空气所氧化。但在有足够浓度的I-存在时，由于I2与I-产生络合反应生成I3 -可减小I2的挥发性；由于I2在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高；因本操作中的溶液酸度较高，过量I-可能被氧化氧化，在滴定碘前不宜放置过久，并应密塞避光。
在供试品溶液(包括空白溶液)制备完成后，未加酸之前，对溶液的稳定性进行试验。方法为取对照品溶液3.0ml，以“标准曲线的制备”下的方法进行制备，在供试品溶液(包括空白溶液)制备完成后，分别放置0、1、2、3、4小时后加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，再分别滴定，结果以硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的量(与空白的差数)。结果见表7
表7稳定性试验结果
根据以上结果，说明在供试品溶液(包括空白溶液)制备完成后4小时内基本稳定。
此外，在本滴定条件下，终点后溶液放置1h几乎无回蓝现象。
(6)重复性试验
取本品研细，取细粉5份，每份约2g，分别精密称定，按“上述含量测定法”项下操作，测定含量，结果见表8。
表8重复性试验结果
根据以上结果，该方法重复性较好，RSD＜2％。
(7)加样回收率试验
据有关文献报道，在进行回收率试验时，如其在提取前加入糖，则理论和实际操作均不可能完成回收率试验。且葡萄糖和鼠李糖易溶于水，在无水乙醇中微溶的性质，操作中我们在样品中加入葡萄糖和鼠李糖一定量，结果对测定有明显干扰，故我们在样品中加入积雪草苷对照品，再折算成葡萄糖和鼠李糖的量，进行加样回收率的试验。具体实验方法如下：
取本品研细，取细粉5份，称约1.0g，分别精密称定，再分别加入积雪草苷对照品25mg，照“上述含量测定法”项下操作，测定糖的含量，计算回收率。结果见表9。
表9回收率试验结果
根据以上结果，该方法重复性较好，RSD＜2％。
(8)含量测定结果
对本品三批积雪苷凝胶依法测定积雪草总苷含量，结果见表10。
表10含量测定结果(n＝3)
由于制剂处方为积雪草总苷27.5g制成凝胶1000g，而积雪草总苷的原料标准中规定：积雪草总苷中含总苷以积雪草苷计，不得少于60.0％。按100％转移率计算，暂定本品每克含积雪草总苷以积雪草苷计，应不得少于16.5mg。
具体实施方式
实验例1：积雪苷凝胶的质量控制方法
【性状】本品为淡黄色稠厚液体。
【鉴别】
取本品0.1g，加乙醇2ml，微热，滤过，滤液作下列试验：
(1)取滤液0.5ml，蒸干，加醋酐1ml，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸1ml，在两液接界处呈紫红色环。
(2)取滤液1ml，作为供试品溶液。另取积雪草苷及羟基积雪草苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-无水乙醇(1∶1∶10)溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点。
【检查】pH值取本品1.0g，加水40ml，搅拌使溶解后，依法测定(中国药典2005年版一部ⅦG)，pH值应为4.5～7.5。
【含量测定】
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖9.4mg，共置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置50ml具塞试管中，各加水至5ml，精密加入铜试液5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，取出，冷却，加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，使氧化亚铜沉淀完全溶解，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1～2滴，继续滴定至蓝色消失，另取水5ml按同法操作，作为空白，以两者滴定ml数的差数作为纵坐标，糖的mg数作为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品约2.0g，精密称定，加无水乙醇50ml，加热回流1小时，冷却，滤过，残渣用无水乙醇洗涤，滤液置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，为(A)溶液。精密量取(A)液20ml，减压浓缩至干，加水20ml，再加入30％硫酸3ml，置双层石棉板上文火加热，煮沸1小时，冷却，用20％氢氧化钠溶液中和，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，为(B)溶液。取续滤液(B)5ml作为供试品溶液，另取溶液(A)2ml，蒸干，加水5ml，作空白，分别置50ml具塞试管中，按标准曲线项下的制备方法，自“精密加入铜试液5ml”起同法操作，取二者滴定ml数的差数，自标准曲线上读取相当于糖的mg数，除以0.5468，得总苷mg数，计算，即得。
附图说明
附图图1为积雪苷凝胶标准曲线示意图。
Claims (4)
1.一种积雪苷凝胶的质量控制方法，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是理化鉴别和薄层鉴别，其特征在于，鉴别方法如下：
鉴别：
取本品0.1g，加乙醇2ml，微热，滤过，滤液作下列试验：
(1)取滤液0.5ml，蒸干，加醋酐1ml，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸1ml，在两液接界处呈紫红色环。
(2)取滤液1ml，作为供试品溶液。另取积雪草苷及羟基积雪草苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-无水乙醇(1∶1∶10)溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点。
2.一种积雪苷凝胶的质量控制方法，所述质量控制方法还包括含量测定步骤，所述含量测定是采用滴定法对有效成分积雪苷总苷的含量进行测定，其特征在于，测定方法步骤如下：
含量测定：
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖20.6mg和鼠李糖9.4mg，共置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置50ml具塞试管中，各加水至5ml，精密加入铜试液5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，取出，冷却，加入0.5mol/L硫酸溶液5ml，置冰浴中充分振摇，使氧化亚铜沉淀完全溶解，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1～2滴，继续滴定至蓝色消失，另取水5ml按同法操作，作为空白，以两者滴定ml数的差数作为纵坐标，糖的mg数作为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品约2.0g，精密称定，加无水乙醇50ml，加热回流1小时，冷却，滤过，残渣用无水乙醇洗涤，滤液置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，为(A)溶液。精密量取(A)液20ml，减压浓缩至干，加水20ml，再加入30％硫酸3ml，置双层石棉板上文火加热，煮沸1小时，冷却，用20％氢氧化钠溶液中和，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，为(B)溶液。取续滤液(B)5ml作为供试品溶液，另取溶液(A)2ml，蒸干，加水5ml，作空白，分别置50ml具塞试管中，按标准曲线项下的制备方法，自“精密加入铜试液5ml”起同法操作，取二者滴定ml数的差数，自标准曲线上读取相当于糖的mg数，除以0.5468，得总苷mg数，计算，即得。
本品每克含积雪草总苷不得少于16.5mg。
3.一种积雪苷凝胶的质量控制方法，所述质量控制方法还包括性状，其特征在于，所述性状的步骤如下：本品为淡黄色稠厚液体。
4.一种积雪苷凝胶的质量控制方法，所述质量控制方法还包括pH值的检查，其特征在于，所述pH值检查步骤如下：取本品1.0g，加水40ml，搅拌使溶解后，按照中国药典2005年版一部ⅦG依法测定，pH值应为4.5～7.5。
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|---|---|---|---|---|
| CN102519826A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种丁羟推进剂中凝胶含量试验与评价的方法 |
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2009
- 2009-05-27 CN CN2009100862229A patent/CN101897741A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101201 |