CN101894924A - 一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其包括以下步骤：a)在玻璃基板上面沉积导电膜；然后在该导电膜上面沉积Al膜；b)将沉积好Al膜的玻璃基板移到温度为0-30℃、浓度为0.1-1M的酸性溶液中，采用铂金网或者铂金片作为阴极对Al膜进行氧化；c)待Al膜被阳极氧化后，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层，得到分布有序的凹凸纹理；d)在阳极氧化的Al膜表面沉积一层透明的SiN、SiO2或者SiNO薄膜。本发明一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法相对于现有技术，其制备工艺简单，易于控制，依该方法制备的纳米薄膜增强了发光器件的光出射率，提高器件的亮度，减少光在器件内部由于全反射所造成的损失，光的利用率提高30％。

Description

一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法
【技术领域】
发明属于微电子器件制备技术领域，特别涉及一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法。
【背景技术】
近些年有机发光二极管(OLED)的发光器件越来越受到人们的关注，这是因为其借助自发光，消除了在液晶显示器件(LCD)中必要的背光的需要，并且这样使其易于制作成更薄更轻便的显示装置。另外，自发光OLED具有较高的清晰度和色彩饱和度、还原度。对于所有的发光器件而言，除了高亮度和高电光转换效率的要求外，近年来更是朝向轻、薄、节能、平面化、环保的方向发展。然而，如何将元件内部产生的光线导出元件外部，是目前所遭遇最重要、最需要突破的课题之一。
依据Snell定律，当光线由光密介质入射到光疏介质，若是入射角大于临界角，将会发生全反射。氧化铟锡(ITO)和有机发光结构的折射率约为1.8，而透明基板的折射率约为1.5。当有机发光结构所产生的光线穿过阴极而入射到基板时，若是入射角小于56.4°时，光线将会进入基板；然而若是入射角大于56.4°时，入射的光线将会发生全反射，因此会在阴极/有机层内形成波导现象。当进入基板的光线入射到空气时，若是入射角小于41.8°时，光线将会离开原件外部，反之则会发生全反射，因此会在基板/阳极/有机层内形成波导现象。
Greenham和Madigan等人发表的文献(Adv.Mater.Vol.6，1994，491，Appl.Phys.Lett.Vol.76，2000，1650)中依据ray optics原理计算，有机发光元件内部所产生的光线中，仅有18.9％的光线可自原件反射到外界，而34.2％的光线将形成基板波导现象，最后剩下46.9％的光线将形成阳极/有机层波导现象。由此可见，如何破坏基板波导现象，将可有效地促进发光元件的功率效率。
针对破坏基板波导现象的研究已经有很多方法被提出，其中以
Figure BDA0000022829060000021
等人(J.Appl.Phys.，Vol.91，2002，3324)所提出的研究最具有实用性。
Figure BDA0000022829060000022
等人将直径10微米、高度3-4微米、间距2微米的微透镜阵列结构制作在发光元件表面，并使得元件的功率效率提升50％，然而
Figure BDA0000022829060000023
等人所制作的微透镜形状，并非真正的球状透镜，并且制作工艺非常复杂。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在该玻璃基板上面沉积10-50纳米的导电膜；然后在该导电膜上面沉积0.5-5微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，阳极氧化的时候该不需要氧化的区域同时作为电源的接触区和导电区；
b)将沉积好Al膜的玻璃基板移到温度为0-30℃、浓度为0.1-1M的酸性溶液中；采用铂金网或者铂金片作为阴极对Al膜进行氧化，电压为20-100V，氧化时间0.5-2小时；
c)待Al膜阳极氧化完成后，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层；
d)在玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层厚度为10-100nm的SiN、SiO2或者SiNO薄膜，至此用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
所述导电膜的材质为Ti、Cr或者Mo。
所述沉积方法为磁控溅射、离子束溅射或者脉冲激光沉积。
所述步骤c)通过将玻璃基板放入40～60℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡5～10分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层。
所述酸性溶液为H2C2O4、H2SO4或H3PO4。
所述步骤b)中酸性溶液的温度为0-15℃。
本发明一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法相对于现有技术，其制备工艺简单，易于控制，依该方法制备的纳米薄膜增强了发光器件的光出射率，提高器件的亮度，减少光在器件内部由于全反射所造成的损失，光的利用率提高30％。
【附图说明】
图1为玻璃基板上面Al膜阳极氧化区域示意图；
图2为在玻璃基板上面制备完成的AAO纳米薄膜的原子力显微镜扫描图；
其中：01为进行阳极氧化的区域；02为不需要阳极氧化的区域。
【具体实施方式】
请参阅图1及图2所示，下面结合附图对本发明做进一步详细说明，本发明用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜(称作AAO纳米薄膜)的制备方法包括以下步骤：
a)首先将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在该玻璃基板上面沉积10-50纳米的导电膜，该导电膜可以是钛(Ti)、铬(Cr)或者钼(Mo)；然后在该导电膜上面沉积0.5-5微米的铝(Al)膜，沉积方法可以是磁控溅射、离子束溅射或者脉冲激光沉积；请参阅图1所示，Al膜包括进行阳极氧化的区域01和不需要阳极氧化的区域02；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域02保护起来，该不需要阳极氧化的区域02阳极氧化的时候同时也作为电源的接触区和导电区；
b)为避免Al膜被氧化，将沉积好Al膜的玻璃基板迅速移到酸性溶液中，酸性溶液可以是草酸(H2C2O4)、硫酸(H2SO4)或者磷酸(H3PO4)，酸性溶液的浓度为0.1-1M，温度0-30℃；实验中酸性溶液的温度对纳米AAO薄膜孔径的影响很大，溶液温度越低孔径的成核率越大，生长速度越慢，越容易获得笔直有序的孔道，所以实验中对溶液的温度优选15℃以下；采用铂金网或者铂金片作为阴极，电源为直流电源，电压为20-100V，氧化时间0.5-2小时，进行第一次阳极氧化；
c)待Al膜阳极氧化后，将获得的样品放入H2CrO4(质量分数1wt.％)和H3PO4(质量分数3wt.％)的等体积混合溶液(40～60℃)中浸泡5～10分钟左右，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层，如图2所示，得到分布有序的凹凸纹理；
d)在制备完成AAO纳米薄膜的玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层透明的SiN、SiO2或者SiNO薄膜，薄膜厚度为10-100nm，该薄膜作为玻璃基板的平坦化层；至此本发明用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
实施例1
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在玻璃基板上用RF磁控溅射沉积10纳米的Ti膜；然后用磁控溅射在Ti膜上面沉积0.5微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，该区域阳极氧化的时候同时也作为电源的接触区和导电区；
b)沉积好Al膜的玻璃基板迅速移到浓度为0.1M、温度10℃的H2C2O4溶液中；将与玻璃基板形状大小相当的铂金网与玻璃基板相对放置，铂金网电极与玻璃基板的距离为10cm，电压为100V，氧化1h；
c)待Al膜阳极氧化后，将获得的样品放入40℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡10分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层，得到分布有序的凹凸纹理；
d)在制备完成AAO纳米薄膜的玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层透明的SiN薄膜，薄膜厚度为20nm，该SiN薄膜作为玻璃基板的平坦化层；至此本发明用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
实施例2
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在玻璃基板上用RF磁控溅射沉积20纳米的Ti膜；然后用磁控溅射在Ti膜上面沉积1.5微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，该区域阳极氧化的时候同时也作为电源的接触区和导电区；
b)沉积好Al膜的玻璃基板迅速移到浓度为0.3M、温度0℃的H2S04溶液中；将与玻璃基板形状大小相当的铂金网与玻璃基板相对放置，铂金网电极与玻璃基板的距离为10cm，电压为75V，氧化0.5h；
c)待Al膜阳极氧化后，将获得的样品放入45℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡8分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层，得到分布有序的凹凸纹理；
d)在制备完成AAO纳米薄膜的玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层透明的SiNO薄膜，薄膜厚度为50nm，该SiNO薄膜作为玻璃基板的平坦化层；至此本发明用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
实施例3
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在玻璃基板上用脉冲激光沉积50纳米的Cr膜；然后用磁控溅射在Cr膜上面沉积4微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，该区域阳极氧化的时候同时也作为电源的接触区和导电区；
b)沉积好Al膜的玻璃基板迅速移到浓度为1M、温度15℃的H3PO4溶液中；将与玻璃基板形状大小相当的铂金片与玻璃基板相对放置，铂金片电极与玻璃基板的距离为10cm，电压为35V，氧化2h；
c)待Al膜阳极氧化后，将获得的样品放入55℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡6分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层；
d)在制备完成AAO纳米薄膜的玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层透明的SiNO薄膜，薄膜厚度为100nm，该SiNO薄膜作为玻璃基板的平坦化层；至此本发明用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
实施例4
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在玻璃基板上用离子束溅射40纳米的Mo膜；然后用磁控溅射在Mo膜上面沉积5微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，该区域阳极氧化的时候同时也作为电源的接触区和导电区；
b)沉积好Al膜的玻璃基板迅速移到浓度为0.8M、温度30℃的H3PO4溶液中；将与玻璃基板形状大小相当的铂金片与玻璃基板相对放置，铂金片电极与玻璃基板的距离为10cm，电压为20V，氧化1.5h；
c)待Al膜阳极氧化后，将获得的样品放入60℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡5分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层；
d)在制备完成AAO纳米薄膜的玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层透明的SiO2薄膜，薄膜厚度为60nm，该SiO2薄膜作为玻璃基板的平坦化层；至此本发明用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。

Claims (6)

1.一种用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
a)将准备好的玻璃基板清洗干净，然后在该玻璃基板上面沉积10-50纳米的导电膜；然后在该导电膜上面沉积0.5-5微米的Al膜；在Al膜进行阳极氧化之前将周边不需要氧化的区域保护起来，阳极氧化的时候该不需要氧化的区域同时作为电源的接触区和导电区；
b)将沉积好Al膜的玻璃基板移到温度为0-30℃、浓度为0.1-1M的酸性溶液中；采用铂金网或者铂金片作为阴极对Al膜进行氧化，电压为20-100V，氧化时间0.5-2小时；
c)待Al膜阳极氧化完成后，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层；
d)在玻璃基板表面被阳极氧化的Al膜上沉积一层厚度为10-100nm的SiN、SiO2或者SiNO薄膜，至此用于增强发光器件光耦合效率的氧化铝纳米薄膜制备完成。
2.如权利要求1所述用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述导电膜的材质为Ti、Cr或者Mo。
3.如权利要求2所述用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述沉积方法为磁控溅射、离子束溅射或者脉冲激光沉积。
4.如权利要求1所述用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c)通过将玻璃基板放入40～60℃质量分数1wt.％的H2CrO4和质量分数3wt.％的H3PO4的等体积混合溶液中浸泡5～10分钟，去除表面形成的粗糙的多孔氧化层。
5.如权利要求1至4中任一项所述用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为H2C2O4、H2SO4或H3PO4。
6.如权利要求5所述用于增强发光器件光耦合效率的纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中酸性溶液的温度为0-15℃。
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