CN101893599A - 基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法，其特征在于：基于气体电晕放电原理，利用碳纳米管独特的物理结构和尖端发射效应，提出了一种新型的碳纳米管离子型气敏传感器。传感器采用阳极氧化铝模板法生长的定向碳纳米管阵列所构成，碳纳米管和电极是一体的，简化了器件结构和工艺，控制和测量都很方便。同现有技术比较，本发明的优点是：结构简单，成本较低，灵敏度高，检测可重复性好，功耗少，占用空间小，使用方便，并且由于所需直流电压较低，降低了使用操作的危险程度，因此有望实现便携式的气体监控装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种电晕放电的气敏传感器，特别涉及一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法。
技术背景
目前气体检测基本运用了气敏传感器的敏感元件对气体的吸附性来改变其电学特性如电阻、电容、频率等参数，从而实现对气体的检测。但这类传感器普遍存在受外界环境影响大，吸附-脱附时间长，可重复性差，气体选择性小、使用周期短，检测设备复杂，成本高等缺点。
碳纳米管自问世以来，就以其独特的结构、优异的电学性能和稳定的化学物理特性而受到诸多研究领域的关注。Kong等人和Varghese等人分别研究了单壁和多壁碳纳米管气敏传感器，与以往的传感器气敏原理基本相同，都是利用其吸附特性来检测气体的。著名科学刊物《nature》上曾报道了美国的Nikhil和Pulickel教授的联合研究小组使用碳纳米管阵列应用电晕放电原理成功地开发出了微型气体传感器，文中首次提出了用碳纳米管做电极电离气体进行检测的方法，这一开创性的实验在传感器领域引起了极大地关注。通常气体放电往往需要几千伏甚至几十千伏高压，然而由于采用了碳纳米管做电极，在电压小于500V的情况下就能很容易地发生电晕放电进行检测，该传感器能够定性定量地分析各种气体。但文中没有就检测环境对其影响做出评价，而且使用硅基底生长的碳纳米管传感器结构和工艺都比较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法，简化器件结构和工艺，提高检测灵敏度。
本发明的碳纳米管气敏传感器是基于气体放电原理的，是不同于通常电晕放电和辉光放电的自持暗放电。放电是在常压下进行的，放电现象可由汤生放电理论和流注理论来解释。在外加直流电压激励下，碳纳米管的尖端会形成很强的非均匀电场，在电压相对低的情况下能很容易地电离气体且获得较大的放电电流。不同的气体，击穿电压不同，而同一种气体在同一电压下，气体的浓度不同将会具有不同的放电电流。因此可用来识别气体的种类和浓度。
本发明的基于定向碳纳米管气体放电的气敏传感器，使用多孔阳极氧化铝(AAO)模板作为碳纳米管的基底。在AAO模板上快速生长定向碳纳米管作为检测电极。由于AAO模板孔径和孔间距都可以很方便的进行调节，因此对于控制定向碳纳米管的生长有明显的优势，制备的碳纳米管成本低，纯度高，生长速度快且定向性好，经超声切短加工之后，制成基底-碳管一体化碳纳米管电极，使用方便。
一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法，其特征在于采用如下步骤：
A)将经退火处理的高纯铝箔裁剪成合适尺寸，经电化学抛光、清洗后置于0.3M草酸溶液中，冰浴，电压40V阳极氧化1h；然后把氧化后的模板在磷酸和铬酸混合液中浸泡1h，再重复前面相同的氧化步骤；最后进行阶梯降压处理，获得所需的多孔阳极氧化铝模板，混合液中磷酸与铬酸的摩尔比为3∶1；
B)配置60g/L的硫酸钴与25g/L的硼酸的混合溶液，采用交流电对AAO模板进行电化学沉积钴纳米颗粒；电化学沉积完成后，利用气相化学沉积技术，通过高温下乙炔和氢气在AAO模板上化学沉积，最后氮气保护冷却，即可获得定向生长碳纳米管；
C)以碳纳米管电极作为阳极，铝板作为阴极，在碳纳米管电极上覆盖聚酰亚胺绝缘薄膜，切除碳纳米管工作面积上的薄膜，再将纯铝板覆盖在薄膜之上，制成基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器；
阶梯降压处理是从40V每10分钟降压2V，直到电压降至10V为止；所述的气敏传感器的工作面积为0.15cm2；聚酰亚胺绝缘薄膜的厚度为120μm。
一种按照权利要求1所述的方法制成的碳纳米管电晕放电的气敏传感器，其特征在于：在多孔阳极氧化铝模板1上生长的定向碳纳米管2作为阳极，在碳纳米管2上覆盖聚酰亚胺绝缘薄膜3，切除碳纳米管工作面积上的聚酰亚胺绝缘薄膜，露出该部分的碳纳米管2，在聚酰亚胺绝缘薄膜3上覆盖铝板4作为阴极。
同现有技术比较，本发明的优点是：1)在多孔阳极氧化铝模板上制备的定向碳纳米管与金属铝基底相连，用碳纳米管做电极时，基底作为电极一端引出，能方便地与外部电路连接；2)由于碳纳米管和电极是一体的，简化了器件结构和工艺，控制和测量都很方便；3)具有结构简单，成本较低，灵敏度高，检测可重复性好，功耗少，占用空间小，使用方便等优点，且所需直流电压较低(一般低于500V)，降低了使用操作的危险程度，可作为便携式气体监控装置；4)本传感器基于碳纳米管2与铝板4之间晕光放电的原理，灵敏度特别高。
附图说明
图1多孔阳极氧化铝模板FSEM形貌图
图2为图1的纵向截面图
图3为定向碳纳米管膜的SEM图
图4为碳纳米管气敏传感器结构侧面图
图5为图4结构的分解图
图6气体检测实施框图
图7为四种气体的非自持放电曲线
具体实施方式
实施例1：
一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法，其特征在于采用如下步骤：
A)将经退火处理的高纯铝箔裁剪成合适尺寸，经电化学抛光、清洗后置于0.3M草酸溶液中，冰浴，电压40V阳极氧化1h；然后把氧化后的模板在磷酸和铬酸混合液中浸泡1h，再重复前面相同的氧化步骤；最后进行阶梯降压处理，从40V每10min时间间隔内降压2V，直到电压降至10V为止，即可获得所需的AAO模板，混合液中磷酸与铬酸的摩尔比为3∶1，其中模板的纳米孔平均直径为50nm，纳米孔密度为106个/mm2，纳米孔长度为10μm，AAO模板FSEM形貌图如图1所示；
B)配置60g/L的硫酸钴与25g/L的硼酸的混合溶液，采用交流电对AAO模板进行电化学沉积钴纳米颗粒，纳米颗粒直径为60nm；
C)电化学沉积完成后，利用气相化学沉积(CVD)技术，在高温炉中645℃下乙炔和氢气在AAO模板上化学沉积5～10分钟，最后氮气保护冷却至室温，在AAO模板上获得定向生长碳纳米管。定向碳纳米管膜的SEM图如图3所示；
D)碳纳米管气敏传感器以碳纳米管电极作为阳极，铝板作为阴极，在碳纳米管电极上覆盖聚酰亚胺绝缘薄膜，切除碳纳米管工作面积上的聚酰亚胺绝缘薄膜使此部分的碳纳米管露出，再将纯铝覆盖在上述薄膜之上制成基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器。碳纳米管气敏传感器检测气体的有效工作面积为0.15cm2；碳纳米管气体传感器结构如图4和图5所示，图4中d为极间距离，即聚酰亚胺绝缘薄膜的厚度为120μm；a和b分别为引出的碳纳米管阳极和铝板阴极，外接直流电源。
碳纳米管气敏传感器检测气体的实验装置如图6所示，图中1″为待测气体；2″为500mL的密闭气室，碳纳米管和铝电极置于气室内；3″为直流高压电源，电压在0～1000V连续可调；限流电阻R1＝100KΩ，采样电阻R2＝1KΩ；4″为数字存储示波器用来记录气体的放电电流，5″为气阀及尾气处理装置。
分别对氮气、氩气、空气和二氧化碳四种气体进行测量，记录在未达到击穿电压之前的相应的电流与电压的数值。在产生相同放电电流的情况下，所需电压最低的是氩气，其次是二氧化碳，最高的是氮气。氩气在较低的电压下就产生了较大的放电电流。二氧化碳气体的伏安曲线随电压的增大，电流上升很快，而且在实际测量中，二氧化碳气体的放电电流上升迅速但是表现的很不稳定。氮气的曲线前半段上升的相对平缓，后半部分上升速度相对较快。空气因为是多种气体的混合气体，因此伏安曲线与其他气体的伏安曲线有相交的点，表现了其性质的多样性。气体在外加直流电场的作用下，电极极板间离子和电子均做定向运动，电场强度的大小直接影响了带电离子做定向运动的速率，因此电流随着对电极所施加电压的增大而增大。但是由于不同气体的性质相异，所以出现了不同形式的伏安曲线。四种气体的非自持放电曲线如图7所示。
Claims (5)
1.一种基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器的制造方法，其特征在于采用如下步骤：
A)将经退火处理的高纯铝箔裁剪成合适尺寸，经电化学抛光、清洗后置于0.3M草酸溶液中，冰浴，电压40V阳极氧化1h；然后把氧化后的模板在磷酸和铬酸混合液中浸泡1h，再重复前面相同的氧化步骤；最后进行阶梯降压处理，获得所需的多孔阳极氧化铝模板，混合液中磷酸和铬酸的摩尔比为3∶1；
B)配置60g/L的硫酸钴与25g/L的硼酸的混合溶液，采用交流电对AAO模板进行电化学沉积钴纳米颗粒；电化学沉积完成后，利用气相化学沉积技术，通过高温下乙炔和氢气在AAO模板上化学沉积，最后氮气保护冷却，获得定向生长碳纳米管；
C)以碳纳米管电极作为阳极，铝板作为阴极，在碳纳米管电极上覆盖聚酰亚胺绝缘薄膜，切除碳纳米管工作面积上的薄膜，再用纯铝板覆盖在薄膜之上，制成基于碳纳米管电晕放电的气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：阶梯降压处理是从40V每10分钟降压2V，直到电压降至10V为止。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的气敏传感器的工作面积为0.15cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：聚酰亚胺绝缘薄膜的厚度为120μm。
5.一种按照权利要求1的方法制成的碳纳米管电晕放电的气敏传感器，其特征在于：在多孔阳极氧化铝模板(1)上生长的定向碳纳米管(2)作为阳极，在碳纳米管(2)上覆盖聚酰亚胺绝缘薄膜(3)，切除碳纳米管工作面积上的聚酰亚胺绝缘薄膜，露出该部分的碳纳米管(2)，在聚酰亚胺绝缘薄膜(3)上覆盖铝板(4)作为阴极。
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