CN101892122B - 二氧化碳超临界萃取家蚕鲜蛹油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明应用干冰(-79℃)速冻处理蚕茧，使蚕蛹保持天然状态。应用二氧化碳超临界技术萃取鲜蛹蛹油，代替常规的汽油等溶剂，提取蛹油后的蛹渣作为深加工的原料。传统的蚕茧缫丝技术是收购鲜茧后，用煤灶烘焙(100℃～105℃，6h～8h)以杀死蚕蛹并烘成干茧，在常温下贮存供缫丝的原料。由于高温烘焙引起蚕茧丝胶变性，蚕蛹的蛋白及脂肪被分解、氧化并产生臭味，造成深加工的困难。本发明根据“一种家蚕鲜茧的贮存保鲜方法”20081002877.6、“一种家蚕鲜茧速冻杀蛹方法及设备”200810029512.5及实用新型“一种家蚕鲜茧速冻杀蛹设备”ZL200820050763.7的基础上获得鲜蛹，应用二氧化碳超临界技术萃取鲜蛹蛹油的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及家蚕茧缫丝工程及蚕蛹深加工领域，具体地说明应用二氧化碳超临界萃取家蚕鲜蛹蛹油的方法。
技术背景
家蚕鲜茧收购后，用煤灶烘干(100℃～105℃，6h～8h)以杀死蚕蛹并烘成干茧。在常温下贮存，供作缫制生丝的原料。由于蚕茧经高温烘焙导致丝胶变性，蚕蛹的蛋白质及脂肪受热变性、氧化、分解并产生臭味，导致蚕蛹深加工的困难。
本发明应用鲜茧经干冰(-79℃)杀蛹，二氧化碳在厌氧条件下贮存鲜茧。通过鲜茧煮茧及缫丝而得到鲜蛹作为原料。采用二氧化碳超临界技术萃取蛹油，代替汽油等溶剂，能提高蛹油的得率及品质。萃取后的蛹油渣可作为制备蛹蛋白的原料。
发明内容
本发明的目的在于提供二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油的方法。同时，提供获得鲜蛹的方法，进一步提供鲜蛹蛹油及蛹渣深加工的应用技术。
1、鲜蛹获取的方法：
(1)干冰速冻杀蛹及鲜茧贮存：根据发明专利20081002877.6及200810029512.5，收购的鲜茧用干冰速冻杀蛹设备处理，获得杀蛹鲜茧，在厌氧条件下，常温贮存鲜茧，供鲜茧煮茧及缫丝后，转入脱滞头工序而获得鲜蛹。主要流程见图1。
2、二氧化碳超临界萃取蛹油的方法：
二氧化碳超临界萃取蛹油的工艺流程，见图2。
(1)鲜蛹匀浆：鲜蛹加入等量的95％酒精，用3000转/min匀浆器，将鲜蛹搅拌捣碎成匀浆。同时利用酒精处理达到脱水的目的。
(2)蛹浆沉淀，回收酒精：制成匀浆后，让酒精浸泡1h，使蛹浆凝固而沉淀。3000转/min再离心，沉淀物为蛹浆，上层为酒精。经蒸馏塔回收酒精，残留物中含有少量蛹油，可加入成品油中。
(3)二氧化碳萃取蛹油：按图2的工序进行，将蛹匀浆输入萃取器中，将贮于钢瓶中的二氧化碳通过高压泵输出，进入热交换器及流速控制器，将50℃的二氧化碳输入萃取器中萃取蛹油。萃取条件是：气压20MPa，流速30kg/h，连续萃取6h。
二氧化碳蛹油混合物输入分离器，将蛹油及二氧化碳分离。分离的蛹油进入蛹油收集器进一步纯化。分离的二氧化碳经过冷却到常温后，经高压泵输入除杂器处理后，重复再用。
(4)蛹油的净化：收集器中的粗蛹油，经离心除杂而得到鲜蛹油，回收酒精后尚有少量蛹油加以合并。鲜蛹蛹油的萃取率按干物计为21.2％，按鲜物计为7.2％。
本发明相对于现有技术有如下的优点及有益效果。
1、干冰速冻杀蛹代替传统煤灶高温杀蛹，使茧层及蛹体保持天然状态，有利于深加工提供优质原料。
2、缩短杀蛹烘茧生产周期，提高劳动效率，不污染环境。干冰速冻杀蛹的过程约20min，代替传统工艺烘焙6～8h，加以头冲、二冲等生产周期达48h，生产周期大为缩短。工人在高温环境下操作劳动强度大。煤灶燃烧产生的废气会污染环境。
3、鲜蛹保持天然状态，不会产生蛋白质及脂肪变性及蛹臭等异味，是深加工的良好原料。
4、二氧化碳萃取鲜蛹蛹油技术代替传统的有机溶剂萃取工艺，能提高得率及蛹油的品质。
5、二氧化碳萃取鲜蛹蛹油，较烘干蛹萃取的蛹油有以下的优点，烘干蛹经过两次热烘，势必引起脂肪变性，导致不饱和脂肪酸氧化而破坏；其次是鲜蛹萃取蛹油的得率为21％±2％，而干蛹萃取得率为18％±2％；鲜蛹萃取的蛹油碘值130±10，而干蛹蛹油的碘值低于130；鲜蛹萃取的蛹油极少蛹臭的异味，干蛹萃取的蛹油残留蛹臭异味。
附图说明
图1是本发明获取鲜蛹的工艺流程示意图。
图2是二氧化碳超临界萃取蛹油的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油方法的具体工艺流程如图1、图2。具体包括下述的步骤。
实施例1：鲜蛹的获得方法，见图1。
1、干冰速冻杀蛹：取两广二号蚕品种的鲜茧10kg，去除次茧。在干冰速冻杀蛹机中，使蚕茧在-40℃运行20min，达到杀蛹的目的。由杀蛹机出口处，筛除残余的干冰，装入茧袋中。
2、鲜茧贮存：杀蛹后的鲜茧装入茧袋中(每袋2.5kg)，用抽气机抽除袋内的空气，密封。残留在茧中的干冰在常温下气化成二氧化碳，使茧袋内呈厌氧状态，避免微生物的滋生，在常温下可贮存1～2个月。
3、鲜茧煮茧、缫丝：煮茧工艺不同于烘干茧，将鲜茧投入真空煮茧机内通入热水及蒸汽，保持40℃。用抽气机抽除机内空气，达0.096MPa，输入0.01％氢氧化钠液，加温到40℃，10min(或适当时间)，即完成煮茧工艺。煮熟的鲜茧用自动缫丝机缫丝，按常规工艺进行，缫得的生丝进行质量鉴定。缫丝后的蚕茧进入滞头车间。
4、脱除滞头：缫丝后的蚕茧，用0.05％氢氧化钠液浸泡，加热到50℃，10min。用滞头机脱除滞头，即得到鲜蛹。用水冲洗除去余碱，供萃取蛹油之用。
10kg鲜茧能取得6kg鲜蛹。
实施例2：二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油，见图2。
1、鲜蛹制备匀浆：鲜蛹10kg，加入95％酒精10kg，用匀浆器搅拌捣碎，3000转/min，匀浆时间视设备大小而定。
2、鲜蛹脱水：匀浆在酒精中浸泡1h，达到脱水的目的，此时蛹浆呈絮状沉淀。用离心机3000转/min离心，残留的蛹浆沉淀供萃取蛹油之用。上清为酒精，由酒精蒸馏塔回收，残留物中含有少量蛹油，加入蛹油产品之中，进行净化。
3、二氧化碳萃取蛹油：脱水后的蛹浆约8kg(鲜重)加入萃取器的钢筒中。
二氧化碳由钢筒贮存，常温压力20MPa。用高压泵将液体二氧化碳输入热交换器中，加热到50℃，由流速控制器的控制阀，将加热后的二氧化碳输入萃取器萃取蛹油，二氧化碳流速控制25L/h～30L/h，连续萃取6h～7h(或适当时间)。
萃取过程中二氧化碳蛹油混合物输入分离器，调整压力使蛹油与二氧化碳分离，分离器的压力15MPa～12MPa，温度40℃以下。分离的蛹油进入蛹油收集器中，分离的二氧化碳经过冷却器，再由高压泵进入除杂器后，回收再用。
4、蛹油净化：从蛹油收集器中取出蛹油，取油时将残留的气体排除。粗蛹油用3000转/min离心机离心，除去水分及酒精等杂质，上清即为鲜蛹油产品。
5、鲜蛹蛹油的质量评价，见表1。
表1 鲜蛹蛹油的理化指标
实施例3：蛹油制备亚油酸及亚麻酸。
1、蛹油前处理：蛹油5kg，加入酸性白土0.25kg，100℃，强力搅拌30min，趁热注入油毛毡滤器中，用1.25kg/cm2的压缩空气压滤，得到澄清的蛹油4.5kg。
2、真空蒸馏：净化后的蛹油，加入真空蒸馏器中，用54号锭子油加热，精馏条件：真空度0.09MPa(相当0.2mmHg)，收集196℃～205℃馏分，冷却，即得亚麻油酸(ω-3)及亚油酸(ω-6)的混合物，约得2.5kg，可供制药原料。
3、蛹油制备不饱和脂肪酸的质量指标：折光率(η)：1.4550；酸值：160；碘值：大于160；含水量：少于0.15％；亚麻油酸∶亚油酸为3∶1。
Claims (1)
1.二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油的方法，其特征在于包括如下步骤：
I、鲜蛹的获得方法：
（1）干冰速冻杀蛹：取两广二号蚕品种的鲜茧10kg，去除次茧；在干冰速冻杀蛹机中，使蚕茧在-40℃运行20min，达到杀蛹的目的；由杀蛹机出口处，筛除残余的干冰，装入茧袋中；
（2）鲜茧贮存：杀蛹后的鲜茧装入茧袋中，每袋2.5kg，用抽气机抽除袋内的空气，密封；残留在茧中的干冰在常温下气化成二氧化碳，使茧袋内呈厌氧状态，避免微生物的滋生，在常温下可贮存1～2个月；
（3）鲜茧煮茧、缫丝：将鲜茧投入真空煮茧机内通入热水及蒸汽，保持40℃；用抽气机抽除机内空气，达0.096MPa，输入0.01%氢氧化钠液，加温到40℃，10min，即完成煮茧工艺；煮熟的鲜茧用自动缫丝机缫丝，按常规工艺进行，缫得的生丝进行质量鉴定；缫丝后的蚕茧进入滞头车间；
（4）脱除滞头：缫丝后的蚕茧，用0.05%氢氧化钠液浸泡，加热到50℃，10min；用滞头机脱除滞头，即得到鲜蛹；用水冲洗除去余碱，供萃取蛹油之用；
10kg鲜茧能取得6kg鲜蛹；
II、二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油
（1）鲜蛹制备匀浆：鲜蛹10kg，加入95%酒精10kg，用匀浆器搅拌捣碎，3000转/min，匀浆时间视设备大小而定；
（2）鲜蛹脱水：匀浆在酒精中浸泡1h，达到脱水的目的，此时蛹浆呈絮状沉淀；用离心机3000转/min离心，残留的蛹浆沉淀供萃取蛹油之用；上清为酒精，由酒精蒸馏塔回收，残留物中含有少量蛹油，加入蛹油产品之中，进行净化；
（3）二氧化碳萃取蛹油：脱水后的蛹浆8kg加入萃取器的钢筒中；二氧化碳由钢筒贮存，常温压力为20MPa；用高压泵将液体二氧化碳输入热交换器中，加热到50℃，由流速控制器的控制阀，将加热后的二氧化碳输入萃取器萃取蛹油，二氧化碳流速控制25L/h～30L/h，连续萃取6h～7h；萃取过程中二氧化碳蛹油混合物输入分离器，调整压力使蛹油与二氧化碳分离，分离器的压力15MPa～12MPa，温度40℃以下；分离的蛹油进入蛹油收集器中，分离的二氧化碳经过冷却器，再由高压泵进入除杂器后，回收再用；
（4）蛹油净化：从蛹油收集器中取出蛹油，取油时将残留的气体排除；粗蛹油用3000转/min离心机离心，除去水分及酒精杂质，上清即为鲜蛹油产品。
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