CN101892055B - 包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法，包括：将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1：150～250；向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液；向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后得到包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球。与现有技术相比，通过本发明提供的方法制备得到的包覆了水溶性CdTe量子点的SiO2微球的尺寸较小，且尺寸分布均匀。实验表明，该包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的发光强度也较高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，尤其涉及一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法。
背景技术
量子点，作为零维纳米晶，是一类由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒，具有发光性能和电学性能。量子点用作发光材料时，具有激发波长范围宽、发射波长范围窄、发光稳定性高、摩尔消光系数大和荧光量子效率高等特点，广泛应用于光电器件和生命科学领域。
现有技术公开了一种用水溶性的带有巯基的试剂作稳定剂、直接在水相中合成的水溶性量子点CdTe。水溶性量子点在应用过程中，无需进行相转移过程，从而减少了对量子点表面性质的影响。但是，带有巯基的试剂，如巯基羧酸性质不稳定，易从量子点表面脱落，导致量子点发生团聚、沉淀，降低量子点的发光性能。
为了防止巯基从量子点表面脱落，现有技术通常在量子点表面包覆一层惰性壳形成惰性壳包覆的量子点，又叫复合发光纳米球。SiO2无毒、生物相容性好，与水溶性量子点CdTe形成的复合发光纳米球可以防止巯基脱落，而且SiO2表面的硅羟基可以与硅烷偶联剂反应，易于结合巯基、羧基、氨基等形成功能性基团，提高复合发光纳米球的表面生物相容性，被广泛用作惰性壳。
现有技术已经公开了多种在水溶性量子点表面包覆SiO2形成复合发光纳米球的方法，如公开号为CN1306002C的中国专利文献公开了一种含有碲化镉荧光量子点的二氧化硅荧光微球及其制备方法，以水溶性碲化镉荧光量子点、氨水混合物为水相，非极性有机溶剂为油相，非离子型表面活性剂为乳化剂形成反相微乳液，常温下水解硅氧烷，得到核-壳结构的二氧化硅荧光微球，然后经过沉淀、分离后得到具有单个碲化镉荧光量子点的二氧化硅微球。但是，该方法得到的量子点球尺寸比较大，且尺寸不均匀。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法，本发明提供的方法制备工艺简单，得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的尺寸较小，且尺寸均匀、发光强度较高。
本发明提供了一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法，包括：
将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1∶150～250；
向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液；
向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球。
优选的，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1∶170～230。
优选的，所述环己烷和正己烷的体积比为2.5～4∶1。
优选的，所述CdTe量子点水溶液与所述氨水的体积比为1∶1～10。
优选的，所述CdTe量子点水溶液与所述氨水的体积比为1∶3～7。
优选的，所述CdTe量子点水溶液与所述正硅酸乙酯的体积比为1∶1～5。
优选的，所述表面活性剂为辛基聚氧乙烯(9～10)醚。
优选的，所述搅拌时间为20min～50min。
优选的，所述反应的温度为10℃～80℃。
优选的，所述反应的时间为1天～8天。
与现有技术相比，本发明将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液；然后向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液；向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后即可得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球。本发明中，CdTe量子点水溶液、环己烷和正己烷的混合溶液在表面活性剂存在的条件下通过搅拌形成微乳液，由于微乳液中水、油的体积比为1∶150～250，CdTe量子点的水溶液在微乳液中会形成尺寸较小的水核，被正己烷或环己烷包裹；而在微乳液中CdTe量子点的小水核可以作为模板，使正硅酸乙酯发生水解生成的SiO2包覆于CdTe量子点表面，形成包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，即复合发光纳米球；正硅酸乙酯在水中的水解速度较慢，向反应液中加入氨水，氨水可以进入CdTe量子点形成的小水核中使正硅酸乙酯大量、快速地水解，实现SiO2包覆CdTe量子点相对快速地形成。由于CdTe量子点水核尺寸较小，SiO2形成及包覆速度较快，因此得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，即复合发光纳米球尺寸较小，且尺寸分布均匀。实验表明，通过本发明提供的方法得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的发光强度也较高。
附图说明
图1为本发明实施例6制备的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法，包括：
将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1∶150～250；
向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液；
向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后得到包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球。
按照本发明，首先将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1∶150～250，优选为1∶170～230，更优选为1∶190～210。
本发明对所述CdTe量子点的来源没有特殊限制，优选为按照以下方法制备：
将碲粉和NaBH4在氮气保护下，溶解在氮气饱和水中，反应后得到NaHTe水溶液；
将CdCl2·2.5H2O和巯基丙酸在氮气保护下溶解在水中，搅拌后将其pH值调节为10，得到混合溶液；
将所述NaHTe水溶液加入到所述混合溶液中，80℃～100℃时搅拌反应，然后冷却至室温，得到粗溶液；
将所述粗溶液离心，除去沉淀杂质后，得到水溶性CdTe量子点。
本发明中，CdTe量子点为水溶性量子点，在水含量较少的情况下，可以与含量较多的有机溶剂形成油包水结构的微乳液，因此，本发明以1∶150～250的水、油体积比得到微乳液。本发明中，CdTe量子点水溶液的含量较少，在环己烷和正己烷的混合溶液中可以形成微小的水核，且被环己烷和正己烷包裹。在环己烷和正己烷的混合溶液中，所述环己烷和正己烷的体积比优选为1～5∶1，更优选为2.5～4∶1。
向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液。表面活性剂的作用是在搅拌的条件下使水相、油相乳化，使油相将CdTe量子点水溶液形成的微小水核包裹，得到油包水结构的微乳。本发明对所述表面活性剂没有特殊限制，包括但不限于辛基聚氧乙烯醚(Triton)，优选为辛基聚氧乙烯(9～10)醚(Triton-100)。所述搅拌时间优选为10min～60min，更优选为20min～50min。
在搅拌的作用下，所述正硅酸乙酯(TEOS)发生水解，生成SiO2。CdTe量子点形成的小水核可以引导SiO2包覆于其表面，形成尺寸较小且较为均匀的包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球，即复合发光纳米球。按照本发明，所述CdTe量子点水溶液与所述正硅酸乙酯的体积比优选为1∶1～5，更优选为1∶1～3。
为了加快TEOS的水解速度，向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后得到包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球。所述氨水的作用是进入CdTe量子点小水核中促进TEOS的水解，大量、快速的生成SiO2。由于CdTe量子点水核尺寸较小，SiO2形成及包覆速度较快，因此得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的尺寸较小，且尺寸分布均匀。
按照本发明，所述CdTe量子点水溶液与所述氨水的体积比优选为1∶1～10，更优选为1∶3～7。
按照本发明，在氨水的作用下，所述第二反应液进行反应，优选在避光的条件下进行反应。所述反应温度优选为10℃～100℃，更优选为10℃～80℃，最优选为20℃～60℃；所述反应时间优选为1天～10天，更优选为1天～8天，最优选为1天～5天。
反应完成后，向得到的反应混合液中加入丙酮，使反应产物沉淀，然后使用本领域技术人员熟知的方法进行离心，弃去清液，分别用乙醇和水对产物进行清洗，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球。
对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行电镜扫描，测定其大小以及尺寸分布。由电镜照片可知，通过本发明提供的方法得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的尺寸较小，且分布较为均匀。
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散在乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测量包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球的发光强度，实验结果表明，通过本发明提供的方法得到的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的发光强度较高。
与现有技术相比，本发明以少量CdTe量子点水溶液与大量环己烷和正己烷的混合溶液分别为水相和油相，在表面活性剂的作用下形成油包水的微乳液，然后加入TEOS，TEOS在氨水的作用下快速、大量水解生成SiO2，包覆于CdTe量子点的表面，形成包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法进行详细描述。
实施例1
将0.1mmol碲粉和0.25mmolNaBH4在氮气保护下，溶解在5mL氮气饱和水中，配制成浓度为0.02M的NaHTe水溶液；
将0.8molCdCl2·2.5H2O和1.36mmol巯基丙酸在氮气保护下加入到40mL水中，搅拌后用NaOH溶液将其pH值调节为10，得到混合溶液；
将NaHTe水溶液加入到所述混合溶液中，100℃时搅拌反应1h，然后冷却至室温，得到粗溶液；
将所述粗溶液离心，除去沉淀杂质后，得到含有水溶性量子点CdTe的清液。
实施例2
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和50μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入250μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为26.2±2.0纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为119a.u.。
实施例3
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和100μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入250μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为24.1±1.9纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为212a.u.。
实施例4
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和300μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入250μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为38.3±5.5纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为56a.u.。
实施例5
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和500μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入250μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为55.6±2.0纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为25a.u.。
实施例6
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和100μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入50μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为23.5±2.0纳米，参见图1，图1为本发明实施例6制备的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的透射电镜照片，由图1可知，本发明制备的包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的尺寸分布比较均匀；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为43a.u.。
实施例7
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和100μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入500μL氨水，18℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为46.2±2.1纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为32a.u.。
实施例8
将7.5mL环己烷、2mL正己烷、2mLTriton X-100、100μLTEOS和100μL实施例1制备的含有水溶性量子点CdTe的清液加入到50mL的圆底烧瓶内，磁力搅拌30min后，加入250μL氨水，60℃时避光反应3天，然后加入丙酮，得到沉淀物，离心后弃去清液，将得到的固体分别用水和乙醇洗两次，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球，对所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球进行透射电镜扫描，可知其大小为74.0±9.2纳米；
将所述包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球分散到乙醇中，以波长为400nm的紫外光为激发光，测得包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的相对发光强度为101a.u.。
由以上实施例可以得知，本发明以CdTe量子点水溶液为水相，正己烷和环己烷的混合溶液为油相，在表面活性剂的作用下搅拌形成油包水结构的微乳液，由于CdTe量子点水溶液含量较少，能够形成尺寸较小的水核；TEOS水解生成SiO2，SiO2包覆于CdTe量子点水核的表面，得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球。加入氨水能够促进TEOS的水解，快速、大量的生成SiO2，形成尺寸较小且均匀的包含了水溶性CdTe量子点的SiO2微球。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球的制备方法，包括：
将CdTe量子点水溶液分散到环己烷和正己烷的混合溶液中，得到第一反应液，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1：150~250；
向所述第一反应液中加入表面活性剂和正硅酸乙酯，搅拌后得到第二反应液，所述搅拌时间为20min~50min；
向所述第二反应液中加入氨水进行反应，沉淀后得到包含水溶性CdTe量子点的SiO2微球；所述CdTe量子点水溶液与所述氨水的体积比为1：1~10，所述反应的温度为10℃~80℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CdTe量子点水溶液与所述环己烷和正己烷的混合溶液的体积比为1：170~230。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环己烷和正己烷的体积比为2.5~4：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CdTe量子点水溶液与所述氨水的体积比为1：3~7。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CdTe量子点水溶液与所述正硅酸乙酯的体积比为1：1~5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为辛基聚氧乙烯（9~10）醚。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1天~8天。
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