CN101891204B - 一种副产氟硅酸的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种副产氟硅酸的处理方法，包括如下步骤：首先采用C4~C10的醇类化合物或其混合物对氟硅酸中的磷进行萃取，然后分别除去萃取剂中的氟和磷，然后回收萃取剂。本发明对废料副产氟硅酸进行了综合处理，最终得到了磷肥、硅酸盐及氟硅酸产品，氟硅酸的含磷量可以降低到0.2%以下，可以用作氟硅酸产业的原材料，而且得到的磷肥和硅酸盐可以提升氟硅酸的附加值，大大提高了副产氟硅酸的价值。本发明的处理方法中，基本不会造成氟的损失，氟收率达到98%以上；另外本发明的处理方法，水、有机溶剂、带水剂可循环使用，大大降低了生产的成本。而且本发明的处理方法工艺简单，操作控制方便，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种副产氟硅酸的处理方法。
背景技术
氟硅酸的分子式：H2SiF6，分子量144.09，水溶液为无色透明的发烟液体，有刺激性气味，易挥发，可溶于水，有消毒性能。氟硅酸没有无水产品，最高含量60.92%，组成为13.3%时最稳定，蒸馏时不分解。能腐蚀玻璃、陶瓷、铅及其它金属，对皮肤有强烈腐蚀，对人的呼吸器官有毒害。氟硅酸可以开发有机氟化物、无机氟化物、氟硅酸盐、硅化合物等产品，还可以应用于砖石建筑的硬化和防水工程，铅的电解精炼，电镀工艺以及半导体器件的制备，也可用来降低玻璃的折射率等。
目前工业氟硅酸主要来自磷肥行业副产及无水氟化氢生产过程中副产。磷肥行业使用的磷矿石中约含有2%～4%的氟，在生产磷肥过程中以SiF4气体释放出来，经水吸收后成为氟硅酸，吸收过程磷不可避免的溶解于氟硅酸中，而且各个磷肥厂生产工艺不同造成副产氟硅酸中磷含量差别过大；无水氢氟酸生产以萤石为原料，而萤石因产地的不同磷含量也不同，无水氟化氢生产时吸收的氟硅酸溶液中磷含量也就不同。氟硅酸中磷含量高低不一，限制了一些高磷副产氟硅酸的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种副产氟硅酸的处理方法，对副产氟硅酸进行综合利用，提高副产氟硅酸的使用价值。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种副产氟硅酸的处理方法，包括如下步骤：
1）用萃取剂对副产氟硅酸进行至少三次的萃取，所述萃取剂为C4~C10的醇类化合物或其混合物，萃取后得到的水相为低磷氟硅酸；
2）将萃取后的有机相中加入反应量的钙离子试剂回收萃取的磷和氟，搅拌反应，过滤得到磷肥；将滤液进行分液，浓缩水相得到氟硅酸钙；
3）将步骤2）分液得到的有机相中加入带水剂进行蒸馏除水，回收有机溶剂。
所述萃取剂加入的总重量为副产氟硅酸重量的7-12.5倍。
所述萃取剂为正丁醇、异戊醇、正辛醇或其任意组合。
所述钙离子试剂为氢氧化钙或石灰。
步骤1）所述加入离子试剂之前向有机相中加入钠盐或钾盐替代钙离子试剂回收萃取的氟，过滤得到氟硅酸钠或氟硅酸钾。
所述的钠盐或钾盐为硫酸盐或碳酸盐。
本发明对废料副产氟硅酸进行了综合处理，最终得到了磷肥、硅酸盐及氟硅酸产品，氟硅酸的含磷量可以降低到0.2%（以氟硅酸折百计算）以下，可以用作氟硅酸产业的原材料，而且得到的磷肥和硅酸盐可以提升氟硅酸的附加值，大大提高了副产氟硅酸的价值。本发明的处理方法中，基本不会造成氟的损失，氟收率达到98%以上；另外本发明的处理方法，水、有机溶剂、带水剂可循环使用，大大降低了生产的成本。而且本发明的处理方法工艺简单，操作控制方便，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
本实施例的副产氟硅酸的处理方法包括以下步骤：
1）将100kg副产氟硅酸（折百含五氧化二磷50%）与700kg正丁醇、异戊醇和正辛醇（质量比1：1：1）的混合萃取剂，室温下加入分液漏斗中混合均匀，静置30min，分液使有机相与水相完全分离，连续进行萃取5次，最后一次分液后的水相即为低磷氟硅酸产品（折百含五氧化二磷0.2%）；
2）步骤1）中滤液的有机相中加入20kg氢氧化钙（配成饱和溶液）至体系pH至中性，过滤得到磷肥（磷酸钙）54kg；将滤液进行分液，得到的水相进行浓缩得到氟硅酸钙21kg；
3）步骤2）中滤液的有机相中加入110kg带水剂，于100℃进行蒸馏，蒸馏出的水回收利用，有机相重新返回进行萃取，带水剂循环使用。
实施例2
本实施例的副产氟硅酸的处理方法包括以下步骤：
1）将100kg副产氟硅酸（折百含五氧化二磷5%）与950kg正丁醇室温下加入分液漏斗中混合均匀，静置15min，分液使有机相与水相完全分离，连续萃取3次，最后一次分液后的水相即为低磷氟硅酸产品（折百含五氧化二磷0.15%）；
2）向步骤1）得到的有机相中加入17kg硫酸钠（配成饱和溶液），搅拌反应，过滤得到氟硅酸钠22kg；
3）步骤2）中滤液的有机相中加入10 kg氢氧化钙（配成饱和溶液）至体系pH至中性，过滤得到磷肥（磷酸钙）19kg，可作为农业生产中的磷肥；
4）步骤3）中滤液的有机相中加入110kg带水剂，于70℃进行蒸馏，蒸馏出的水回收利用，有机相重新返回进行萃取，带水剂循环使用。
实施例3
本实施例的副产氟硅酸的处理方法包括以下步骤：
1）将100kg副产氟硅酸（折百含五氧化二磷25%）与1250kg正丁醇和异戊醇（质量比1：1）的混合萃取剂，室温下加入分液漏斗中混合均匀，静置20min，分液使有机相与水相完全分离，连续进行萃取4次，最后一次分液后的水相即为低磷氟硅酸产品（折百含五氧化二磷0.18%）；
2）向步骤1）得到的有机相中加入17kg碳酸钾（配成饱和溶液），搅拌反应，过滤得到氟硅酸钾26kg；
3）步骤2）中滤液的有机相中加入15kg石灰（配成饱和溶液）至体系pH至中性，过滤得到磷肥（磷酸钙）32kg，可作为农业生产中的磷肥；
4）步骤3）中滤液的有机相中加入110kg带水剂，于90℃进行蒸馏，蒸馏出的水回收利用，有机相重新返回进行萃取，带水剂循环使用。
Claims (5)
1.一种副产氟硅酸的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）用萃取剂对副产氟硅酸进行至少三次的萃取，所述萃取剂为C4~C10的醇类化合物或其混合物，萃取后得到的水相为低磷氟硅酸；
2）向有机相中加入钠盐或钾盐替代钙离子试剂回收萃取的氟，过滤得到氟硅酸钠或氟硅酸钾；再将有机相中加入反应量的钙离子试剂回收萃取的磷和氟，搅拌反应，过滤得到磷肥；将滤液进行分液，浓缩水相得到氟硅酸钙；
3）将步骤2）分液得到的有机相中加入带水剂进行蒸馏除水，回收有机溶剂。
2. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述萃取剂加入的总重量为副产氟硅酸重量的7-12.5倍。
3. 根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：所述萃取剂为正丁醇、异戊醇、正辛醇中的一种或其任意组合。
4. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述钙离子试剂为氢氧化钙或石灰。
5. 根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述的钠盐或钾盐为硫酸盐或碳酸盐。
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| CN2010102328811A CN101891204B (zh) | 2010-07-21 | 2010-07-21 | 一种副产氟硅酸的处理方法 |
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| CN101891204A CN101891204A (zh) | 2010-11-24 |
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| CN101734665A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-16 | 中国科学院南京土壤研究所 | 去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂及其应用方法 |
| CN101746762A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-23 | 中国科学院南京土壤研究所 | 去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂再生方法 |
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| CN101746762A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-23 | 中国科学院南京土壤研究所 | 去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂再生方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 汤德元 等.溶剂萃取法从氟硅酸中除砷的研究.《贵州化工》.2007,第32卷(第2期),第1-2，11页. * |
Also Published As
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|---|---|
| CN101891204A (zh) | 2010-11-24 |
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