CN101890483A - 一种特种合金薄壁构件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种特种合金薄壁构件的制备方法，它涉及薄壁构件的制备方法，本发明解决了现有的先利用熔铸或粉末冶金的方法制备铁基、镍基特种合金，然后再经机械加工制备合金薄壁构件的方法，加工难度大、成本高及精度差的问题。本方法：一、将由特种合金中主元素构成的材料加工成薄壁构件的预制件；二、按特种合金的元素组成，将除预制件所含主元素之外的其它元素以镀覆层的形式沉积于预制件表面；三、将预制件放在真空热处理炉热处理，得到特种合金薄壁构件。本发明为先制备易加工的预制件，再将其它元素覆于表面，再热处理合金化，为近净成形技术，加工精度高，成本低，用于制备铁基、镍基特种合金薄壁构件。
Description
技术领域
本发明涉及薄壁构件的制备方法。
背景技术
在航空航天以及通信领域中，薄壁构件，尤其是大型整体薄壁结构件的应用愈来愈多。现有的合金薄壁构件的制备方法是先利用熔铸或粉末冶金的方法制备合金，然后再加工成薄壁构件。其中的铁基、镍基合金是高强度、耐高温、高硬度或具有电磁功能的特种合金，采用熔铸或粉末冶金的方法制备的合金，由于其强度高、硬度高、脆性大而使后加工难度大；在后加工成型时，常采用切削加工的方式，该方式制备薄壁构件切削量很大，加之合金价格昂贵，在制备过程中造成严重的浪费，使加工成本高；另外，薄壁构件因其刚度较差，在加工过程中容易发生变形，严重影响加工质量和精度，使特种合金薄壁构件的加工困难。
发明内容
本发明是为了解决现有的先利用熔铸或粉末冶金的方法制备铁基、镍基特种合金，然后再经机械加工制备合金薄壁构件的方法，加工难度大、成本高及精度差的问题，而提供一种特种合金薄壁构件的制备方法。
本发明的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将由特种合金中主元素构成的材料加工成薄壁构件的预制件；二、按特种合金的元素组成，将除预制件所含主元素之外的其它元素以镀覆层的形式沉积于经步骤一制备的预制件表面；三、将经步骤二处理的预制件放在真空热处理炉中，先抽真空至真空热处理炉的真空度为10-3Pa～10-4Pa，升温至1000℃～1300℃并保持1h～100h后，再降温至室温，得到特种合金薄壁构件；步骤一中所述的特种合金为步骤一中所述的特种合金为铁基合金、镍基合金，步骤二中所述的预制件所含主元素之外的其它元素是Fe、Ni、Cu、Mo、Cr、C、Al或稀土元素。
本发明针对铁基合金、镍基特种合金，选择加工性能优越的纯金属或多元合金作为原料，加工成预制件，再通过电镀、热喷涂或热浸镀等涂覆办法将合金所需的其它元素以镀覆层的形式均匀地沉积在预制件表面，最后通过扩散热处理把镀层的元素渗入到预制件中，使预制件表面或者整体完全合金化，从而得到合金化程度均匀的合金薄壁构件或者合金元素呈梯度分布的合金薄壁构件。本发明采用易加工成型的纯金属或多元合金来制备薄壁构件预制件，突破常规方法对材料制备过程的限制，极大地减小了由合金材料性能导致的加工成型难度；其次，利用扩散的方法进行合金化时，可以控制扩散的温度和时间来调控合金化的程度，实现合金元素梯度分布或者合金元素均匀分布，达到近净成形，从而提高了加工精度，降低了加工成本，而且本发明的方法对制备的工件的尺寸没有限制。
附图说明
图1是具体实施方式二十一制备的铁镍合金薄壁构件中的元素分布图；图2是具体实施方式二十一制备的铁镍合金薄壁构件铁镍扩散界面扫描电镜图；图3是具体实施方式二十一制备的铁镍合金薄壁构件表面成份能谱分析图；图4是具体实施方式二十一制备的铁镍合金薄壁构件的磁滞回线图；图5是具体实施方式二十一制备的铁镍合金薄壁构件与退火DT4E纯铁的磁屏蔽性能比较图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将由特种合金中主元素构成的材料加工成薄壁构件的预制件；二、按特种合金的元素组成，将除预制件所含主元素之外的其它元素以镀覆层的形式沉积于经步骤一制备的预制件表面；三、将经步骤二处理的预制件放在真空热处理炉中，先抽真空至真空热处理炉的真空度为10-3Pa～10-4Pa，升温至1000℃～1300℃并保持1h～100h后，再降温至室温，得到特种合金薄壁构件；步骤一中所述的特种合金为步骤一中所述的特种合金为铁基合金、镍基合金，步骤二中所述的预制件所含主元素之外的其它元素是Fe、Ni、Cu、Mo、Cr、C、Al或稀土元素。
本实施方式针对铁基合金、镍基特种合金，选择加工性能优越的纯金属或多元合金作为原料，加工成预制件，再通过电镀、热喷涂或热浸镀等涂覆办法将合金所需的其它元素以镀覆层的形式均匀地沉积在预制件表面，最后通过扩散热处理把镀层的元素渗入到预制件中，使预制件表面或者整体完全合金化，从而得到合金化程度均匀的合金薄壁构件或者合金元素呈梯度分布的合金薄壁构件。本实施方式采用易加工成型的纯金属或多元合金来制备薄壁构件预制件，突破常规方法对材料制备过程的限制，极大地减小了由合金材料性能导致的加工成型难度；其次，利用扩散的方法进行合金化时，可以控制扩散的温度和时间来调控合金化的程度，实现合金元素梯度分布或者合金元素均匀分布，达到近净成形，从而提高了加工精度，降低了加工成本，而且本实施方式的方法对制备的工件的尺寸没有限制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的薄壁构件的厚度为0.1mm～5mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的薄壁构件的厚度为2mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的加工方法为机械加工、铸造、锻压、焊接或钣金。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中机械加工、铸造、锻压、焊接或钣金为现有技术。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的沉积方法为电镀、电刷镀、化学镀、热喷涂、熔覆、热浸镀、真空蒸镀、溅射镀、离子镀、化学气相沉积或物理气相沉积。其它与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式中的电镀、电刷镀、化学镀、热喷涂、熔覆、热浸镀、真空蒸镀、溅射镀、离子镀、化学气相沉积或物理气相沉积方法为现有技术。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的沉积方法中在铁质薄壁构件预制件上电镀镍层的方法按以下步骤进行：a、将薄壁构件预制件进行电解除油，其中电解液的成分为Na2CO3为38g/L～41g/L，Na3PO4为50g/L～60g/L、NaOH为18g/L～22g/L，在温度为88℃～92℃、电流密度0.8A/dm2～1.2A/dm2的条件下电解除油3min～8min；b、将经步骤a处理后的薄壁构件预制件放在浓度为50g/L～100g/L的H2SO4溶液中活化0.5min～1min，然后用水洗涤；c、配制NiSO4·7H2O的浓度为250g/L～300g/L、NiCl浓度为30g/L～60g/L、H3BO3浓度为35g/L～40g/L的电解液，并调节其pH值为3～4，然后采用空气搅拌阴极移动的搅拌方式，在温度为45℃～60℃，电流密度为1A/dm2～2.5A/dm2的条件下电沉积镀镍30min～300min，即在薄壁构件预制件表面得到镀镍层。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的沉积方法中在铁质薄壁构件预制件上电镀镍层的方法按以下步骤进行：a、将薄壁构件预制件进行电解除油，其中电解液的成分为Na2CO3为40g/L，Na3PO4为55g/L、NaOH为20g/L，在温度为90℃、电流密度1A/dm2的条件下电解除油5min；b、将经步骤a处理后的薄壁构件预制件放在浓度为80g/L的H2SO4活化0.7min，然后用水洗涤；c、配制NiSO4·7H2O的浓度为280g/L、NiCl浓度为50g/L、H3BO3浓度为38g/L的电解液，并调节其pH值为3.5，然后采用空气搅拌阴极移动的搅拌方式，在温度为50℃，电流密度为2A/dm2的条件下电沉积镀镍100min，即在薄壁构件预制件表面得到镀镍层。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的镀覆层的厚度为1μm～500μm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的镀覆层的厚度为200μm。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中真空热处理炉的真空度为8×10-4Pa～2×10-4Pa。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中真空热处理炉的真空度为5×10-4Pa。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中升温至1050℃～1250℃并保持4h～80h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中升温至1200℃并保持40h。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中升温为随炉升温或者是按以下升温程序进行：先随炉升温至800℃，接着以40℃/h的速度升温至950℃，然后再随炉升温至1150℃～1200℃。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤三中所述的降温是空冷或者随炉冷却至室温，或者先以150℃/h的速度降温至950℃，接着以40℃/h的速度降温至880℃并保温4h，再以40℃/h速度降温至600℃，最后再冷却至室温。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将DT4E工业纯铁材料用塑性成型的办法挤压加工成0.1mm厚的薄壁构件预制件；二、采用热喷涂的方法在预制件内外表面沉积厚度为30μm～40μm的镍层、40μm～50μm的铬层及10μm～13μm的锰层；三、将经步骤二得到的镀镍预制件放入真空热处理炉，真空度抽至10-3Pa，随炉升温至1150℃，保温72h后随空冷至室温，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式的薄壁构件合金为GH1139高温合金，其厚度为0.2mm，该高温合金在900℃的抗拉强度为150MPa～180MPa，与现有方法制备的GH1139高温合金的强度相当。
具体实施方式十七：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将DT4E工业纯铁材料用塑性成型的办法挤压加工0.1mm厚的薄壁构件预制件；二、采用热喷涂的方法在预制件内外表面沉积厚度为30μm～35μm的铬层、50μm～55μm的镍层、2.5μm～3.5μm的锰层及12μm～15μm的钼层；三、将经步骤二得到的镀镍预制件放入真空热处理炉，真空度抽至10-3Pa，随炉升温至1140℃～1180℃，保温8h～4h后空冷至室温，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式的薄壁构件合金为GH1040高温合金，其厚度为0.2mm，该高温合金在800℃的抗拉强度为280MPa～300MPa，与现有方法制备的GH1040高温合金的强度相当。
具体实施方式十八：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将50号钢铸造成0.1mm厚的薄壁构件预制件；二、采用热喷涂的方法在预制件内外表面沉积厚度为0.3μm～0.5μm的铌层、1μm～2μm的钒层、1μm～1.5μm的钼层、11μm～12μm的锰层、8μm～10μm的镍层及18μm～20μm的铬层；三、将经步骤二得到的镀镍预制件放入真空热处理炉，真空度抽至10-3Pa，随炉升温至1150℃，保温84h～100h后水冷至650℃～670℃保温14h～16h，升温至770℃～780℃，保温14h～20h后空冷，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式的薄壁构件合金为GH2036高温合金，其厚度为0.15mm，该高温合金在650℃下的抗拉强度为500MPa～500MPa，与现有方法制备的GH1040高温合金的强度相当。
具体实施方式十九：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将纯镍箔采用塑性成型的办法加工成壁厚为0.1mm的薄壁构件预制件；二、采用热喷涂的办法在纯镍箔预制件外表面沉积厚度为0.2μm～0.4μm的钛层、0.9μm～1.2μm的铁层及25μm～30μm的铬层；三、将经步骤二得到的镀镍预制件放入真空热处理炉，真空度抽至10-3Pa，随炉升温至1150℃，保温84h～100h后空冷至室温，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式的薄壁构件合金为GH3030高温合金，在700℃的抗拉强度在250MPa～300MPa，与现有方法制备的GH3030高温合金的强度相当。
具体实施方式二十：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将DT4E工业纯铁材料用塑性成型的办法挤压加工0.1mm厚的薄壁构件预制件；二、采用电沉积镀镍的方法在工业纯铁预制件内外表面沉积厚度为50μm的镀镍层；三、将经步骤二得到的镀镍预制件放入真空热处理炉，真空度抽至10-3Pa以上，随炉升温至1200℃，保温72h后以150℃/h的速度降温至600℃，以400℃/h速度冷到室温，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式的薄壁构件合金为1J50型坡莫合金，镍浓度为50%（质量），薄壁构件的外径为50mm、长度为50mm、厚度为0.15mm，制备的1J50型坡莫合金薄壁构件的饱和磁化强度为1.3T～1.5T，与现有冶炼熔融法制备的1J50相当。
具体实施方式二十一：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将DT4E工业纯铁材料用塑性成型挤压加工成厚度为0.5mm的的薄壁构件预制件；二、采用电沉积镀镍的方法在经步骤一制备的薄壁构件预制件表面沉积镀镍层；三、将经步骤二得到的镀镍的薄壁构件预制件放入真空热处理炉中，抽真空至真空热处理炉的真空度为10-3Pa，再随炉升温至800℃，接着以40℃/h的速度升温至950℃，然后随炉升温至1200℃并保温1h，接着以150℃/h的速度降温至950℃，再以40℃/h速度降温至880℃后保温4h，再以40℃/h速度降温至600℃，最后以450℃/h速度冷至室温，即得到特种合金薄壁构件。
本实施方式步骤二中所述的电沉积镀镍的方法按以下步骤进行：a、将薄壁构件预制件进行电解除油，其中电解液的成分为Na2CO3为40g/L，Na3PO4为50～60g/L、NaOH为20g/L，在温度为90℃、电流密度1A/dm2的条件下电解5min；b、将经步骤a处理后的薄壁构件预制件放在浓度为80g/L的H2SO4活化0.5min，然后用清水洗涤；c、配制NiSO4·7H2O的浓度为250～300g/L、NiCl浓度为50g/L、H3BO3浓度为40g/L的电解液，并调节其pH值为4，然后采用空气搅拌阴极移动的搅拌方式，在温度为50℃，电流密度为2A/dm2的条件下电沉积镀镍60min。得到的镍层厚度为14μm。
本实施方式制备的薄壁构件的合金为铁镍合金，该薄壁件的尺寸为外径100mm长度为200mm，厚度为0.5mm，铁镍合金薄壁构件中的元素分布图如图1所示，从图1可以看出镍元素的浓度由构件的表面向内部呈现梯度递减；铁镍合金的断面扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，镍元素已经扩散进入铁元素中；铁镍合金薄壁构件的表面成份能谱分析图如图3所示，从图3可以计算出表面镍浓度为80%（质量）；利用振动样品磁强计测得本实施方式制备的铁镍合金的磁滞回线如图4所示，从图4可以看出铁镍合金薄壁构件矫顽力为0.8Oe，与基体DT4E相当，饱和磁化强度相对于基体DT4E下降20%；制备的铁镍合金与退火DT4E纯铁的磁屏蔽性能比较如图5所示，从图5可以看出铁镍合金的磁屏蔽性能比退火DT4E纯铁提高了8倍。
具体实施方式二十二：本实施方式的一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将DT4E工业纯铁材料铸造成0.5mm厚的薄壁构件预制件；二、采用电沉积镀镍的方法在经步骤一制备的预制件表面沉积厚度为14mm的镀镍层；三、将经步骤二得到的镀镍的薄壁构件预制件放入真空热处理炉中，抽真空至真空热处理炉的真空度为10-3Pa，再随炉升温至800℃，接着以40℃/h的速度升温至950℃，然后随炉升温至1200℃并保温1 h，接着以150℃/h的速度降温至950℃，再以40℃/h速度降温至880℃后保温4h，最后以40℃/h速度降温至600℃，最后以450℃/h速度冷至室温，得到特种合金薄壁构件。
本实施方式中电沉积镀镍的方法与具体实施方式二十一相同。
本实施方式制备的薄壁构件的合金为铁镍合金，薄壁构件的尺寸为外径100mm长200mm厚度为0.5mm。镍元素的浓度由构件的表面向内部呈现梯度递减，表面镍浓度为79%（质量），该铁镍合金的矫顽力为0.8Oe，与基体DT4E相当，饱和磁化强度相对于基体DT4E下降22%；但其磁屏蔽性能提高了8倍。。
Claims (9)
1.一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于一种特种合金薄壁构件的制备方法按以下步骤进行：一、将由特种合金中主元素构成的材料加工成薄壁构件的预制件；二、按特种合金的元素组成，将除预制件所含主元素之外的其它元素以镀覆层的形式沉积于经步骤一制备的预制件表面；三、将经步骤二处理的预制件放在真空热处理炉中，先抽真空至真空热处理炉的真空度为10-3Pa～10-4Pa，升温至1000℃～1300℃并保持1h～100h后，再降温至室温，得到特种合金薄壁构件；步骤一中所述的特种合金为步骤一中所述的特种合金为铁基合金、镍基合金，步骤二中所述的预制件所含主元素之外的其它元素是Fe、Ni、Cu、Mo、Cr、C、Al或稀土元素。
2.根据权利要求1所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤一中所述的薄壁构件的厚度为0.1mm～5mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤一中所述的加工方法为机械加工、铸造、锻压、焊接或钣金。
4.根据权利要求3所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的镀覆层的厚度为1μm～500μm。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的沉积方法为电镀、电刷镀、化学镀、热喷涂、熔覆、热浸镀、真空蒸镀、溅射镀、离子镀、化学气相沉积或物理气相沉积。
6.根据权利要求5所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤三中真空热处理炉的真空度为8×10-4Pa～2×10-4Pa。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤三中升温至1050℃～1250℃并保持4h～80h。
8.根据权利要求7所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤三中升温为随炉升温或者是按以下升温程序进行：先随炉升温至800℃，接着以40℃/h的速度升温至950℃，然后再随炉升温至1150℃～1200℃。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种特种合金薄壁构件的制备方法，其特征在于步骤三中所述的降温是空冷或者随炉冷却至室温，或者先以150℃/h的速度降温至950℃，接着以40℃/h的速度降温至880℃并保温4h，再以40℃/h速度降温至600℃，最后再冷却至室温。
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