CN101886178B - 一种镍氢废旧电池的综合回收方法 - Google Patents

一种镍氢废旧电池的综合回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛;配制浸出液,浸出液中含有硫酸和氧化剂;将筛下的粉末投入浸出液中,升温至50~100℃,浸出1~3小时;固液分离,调节滤液的pH值至2~5,加入水溶性硫酸盐,沉淀其中的稀土元素;固液分离,滤液加入萃取剂除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。本发明的镍氢废旧电池回收方法,可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液,可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少,回收工艺路线短,回收效益好。

Description

一种镍氢废旧电池的综合回收方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种废电池回收方法,特别涉及一种镍氢废旧电池的综合回收方法。 背景技术
[0002] 电池在生活中的应用广泛,镍氢电池是其中的一种,用量同样很大。
[0003] 镍氢电池中含有大量的镍以及相当数量的钴和稀土元素,其外壳一般为钢壳。镍及其化合物有毒,是环境致癌物质。
[0004] 同时,镍也是一种稀缺的、用途广泛、价值较高的有色金属;钴更是资源少、价格昂贵的金属;稀土元素同样用途广泛、价值不菲。因此,不管是从环保的角度,还是从经济利益的角度,回收利用镍氢废旧电池都有十分重要的意义。
[0005] 现有的镍氢电池,由于缺乏适当的回收途径,一般作为垃圾被填埋,对环境有着潜在的污染,也是一种巨大的浪费。
[0006] 现有的镍氢废旧电池的回收方法,主要为火法和湿法。
[0007] 火法主要利用废旧电池中各元素的沸点差异进行分离、熔炼,通过高温热解,然后萃取分离纯化,以回收合金为目的。这种方法能耗高,会产生大量的有害气体,污染大,且不能有效地回收镍氢废电池中的稀土元素,应用范围极其有限。
[0008] 湿法主要是将电池物理分选,在此阶段废旧镍氢电池经过机械粉碎、去碱液、磁力与重力分离方法处理后,含铁物质将被分离出来;通过酸洗将铁、镍等元素溶解在酸溶液中,根据不同金属盐或氢氧化物的不同溶度积,通过调节溶液的PH值将镍钴以外的其它金属沉淀出来;根据镍、钴的电化学还原电位不同,剩余的镍和钴可以采用金属电沉积技术以金属的形式沉积到电极上。但是,这样还是不能很好的回收镍氢废电池中的稀土元素。回收的过程中也需要使用较多的电力。
[0009] 目前缺乏一种回收路线短、回收效益高的镍氢废旧电池回收工艺。 发明内容
[0010] 本发明的目的在于提供一种镍氢废旧电池回收方法。
[0011] 本发明所采取的技术方案是:
[0012] 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:
[0013] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0014] 2)配制浸出液,浸出液中含有硫酸和氧化剂,氧化剂中不含有氯离子或硝酸根离子;
[0015] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,升温至50〜100°C,浸出1〜3小时;
[0016] 4)固液分离,调节滤液的pH值至2〜5,加入水溶性硫酸盐,沉淀其中的稀土元素;
[0017] 5)固液分离,滤液加入萃取剂除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。[0018] 优选的,沉淀稀土元素时,优选调节滤液的温度至50〜90°C。
[0019] 氧化剂优选为过氧化氢、过硫酸碱金属盐。浸出液中过氧化氢的质量百分浓度为 5〜10%,浸出液中过硫酸碱金属盐的浓度为0. 5〜5mol/L。
[0020] 优选的,浸出液中硫酸的浓度为1〜5mol/L。
[0021] 优选的,浸出液:粉末=1〜6 L :1 kg。
[0022] 优选的,水溶性硫酸盐的加入量优选为沉淀稀土元素所需理论量的1. 5〜3. 0倍。
[0023] 本发明的有益效果是:
[0024] 本发明的镍氢废旧电池回收方法,可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液,可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少,回收工艺路线短,回收效益好。
附图说明
[0025] 图1是本发明的工艺流程示意图。 具体实施方式
[0026] 本发明的工艺流程如图1所示。
[0027] 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:
[0028] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0029] 2)配制浸出液,浸出液中含有硫酸和氧化剂,氧化剂中不含有氯离子或硝酸根离子;
[0030] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,升温至50〜100°C,浸出1〜3小时;
[0031] 4)固液分离,调节滤液的pH值至2〜5,加入水溶性硫酸盐,沉淀其中的稀土元素;
[0032] 5)固液分离,滤液加入萃取剂除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0033] 优选的,沉淀稀土元素时,优选调节滤液的温度至50〜90°C。
[0034] 氧化剂优选为过氧化氢、过硫酸碱金属盐。浸出液中过氧化氢的质量百分浓度为 5〜10%,浸出液中过硫酸碱金属盐的浓度为0. 5〜5mol/L。
[0035] 优选的,浸出液中硫酸的浓度为1〜5mol/L。
[0036] 优选的,浸出液:粉末=1〜6 L :1 kg。
[0037] 优选的,水溶性硫酸盐的加入量优选为沉淀稀土元素所需理论量的1. 5〜3. 0倍。
[0038] 经浸出后,镍氢废旧电池中的镍、钴、稀土元素绝大多数转化成易溶于水的硫酸盐。稀土元素硫酸盐然后与水溶性硫酸盐反应,生成稀土(RE)复盐沉淀,进而回收稀土元素。以为Na2SO4例,其反应机理如下:
[0039] RE2 (SO4) 3+Na2S04+xH20 — RE2 (SO4) 3 · Na2SO4 · xH20 ( J,)
[0040] 萃取剂的用途在于去除滤液中的铁、锌、锰等杂质元素,其用量范围是本领域技术人员所熟知的。P204的萃取效果较好,一般使用P204对滤液进行萃取,当然,这也可以使用其他的萃取剂。
[0041 ] 下面结合实施例,进一步说明本发明。[0042] 实施例1
[0043] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0044] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为lmol/L、过氧化氢的浓度为10% ;
[0045] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:6L,升温至50°C,浸出3小时;
[0046] 4)固液分离,调节滤液的pH值至2,温度为50°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量
1. 5倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0047] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0048] 镍的回收率为99. 4%,钴的回收率为99. 9%,稀土元素的回收率为97. 9%。
[0049] 实施例2
[0050] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0051] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为5mol/L、过氧化氢的浓度为5% ;
[0052] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg :1 L,升温至100°C,浸出1小时;
[0053] 4)固液分离,调节滤液的pH值至2,温度为90°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量 3倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0054] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0055] 镍的回收率为99. 2%,钴的回收率为99. 8%,稀土元素的回收率为98. 6%。
[0056] 实施例3
[0057] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0058] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过氧化氢的浓度为8% ;
[0059] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:3 L,升温至70°C,浸出1.5 小时;
[0060] 4)固液分离,调节滤液的pH值至3,温度为65 °C,加入沉淀稀土元素所需理论用量 2倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0061] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0062] 镍的回收率为99. 7%,钴的回收率为99. 6%,稀土元素的回收率为98. H
[0063] 实施例4
[0064] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0065] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为4mol/L、过硫酸钠的浓度为0. 5 mol/L ;
[0066] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:4 L,升温至60°C,浸出2小时;
[0067] 4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为55°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量
2. 5倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0068] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。[0069] 镍的回收率为99. 1%,钴的回收率为99. 3%,稀土元素的回收率为97. 6%。
[0070] 实施例5
[0071] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0072] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为2mol/L、过硫酸钠的浓度为5 mol/L ;
[0073] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:2 L,升温至80°C,浸出1.5 小时;
[0074] 4)固液分离,调节滤液的pH值至3,温度为75°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量 1. 5倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0075] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0076] 镍的回收率为99. 4%,钴的回收率为99. 5%,稀土元素的回收率为98. 4%。
[0077] 实施例6
[0078] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0079] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为1. 5 mol/L ;
[0080] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:4 L,升温至90°C,浸出1.5 小时;
[0081] 4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为83°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量 1. 5倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0082] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0083] 镍的回收率为99. 4%,钴的回收率为99. 3%,稀土元素的回收率为97. 8%。
[0084] 实施例7
[0085] 1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离;
[0086] 2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为3mol/L ;
[0087] 3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:3 1^,升温至851:,浸出2.5 小时;
[0088] 4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为74°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量 1. 5倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;
[0089] 5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
[0090] 镍的回收率为99. 1%,钴的回收率为99. 0%,稀土元素的回收率为98. 5%。
[0091] 本发明的镍氢废旧电池回收方法,可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液,可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少,回收工艺路线短,回收效益好。

Claims (7)

1. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为lmol/L、过氧化氢的浓度为10%;3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:6L,升温至50°C,浸出3小时;4)固液分离,调节滤液的pH值至2,温度为50°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量1. 5 倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
2. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为5mol/L、过氧化氢的浓度为5% ;3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:l L,升温至100°C,浸出1小时;4)固液分离,调节滤液的pH值至2,温度为90°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量3倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
3. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过氧化氢的浓度为8% ;3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:3 L,升温至70°C,浸出1.5小时;4)固液分离,调节滤液的pH值至3,温度为65°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量2倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
4. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为4mol/L、过硫酸钠的浓度为0.5 mol/L ;3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:4 L,升温至60°C,浸出2小时;4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为55°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量2. 5 倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
5. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为2mol/L、过硫酸钠的浓度为5 mol/L ;3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:2 L,升温至80°C,浸出1.5小时;4)固液分离,调节滤液的pH值至3,温度为75°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量1. 5 倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;.5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
6. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:.1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;.2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为1. 5 mol/L ;.3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:4 L,升温至90°C,浸出1.5小时;.4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为83°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量1. 5 倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;.5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
7. 一种镍氢废旧电池的综合回收方法,包括以下步骤:.1)将镍氢废旧电池破碎,磁选过筛,将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分1¾ ;.2)配制浸出液,浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为3mol/L ;.3)将筛下的粉末投入浸出液中,粉末:浸出液=1 kg:3 1^,升温至851:,浸出2.5小时;.4)固液分离,调节滤液的pH值至4,温度为74°C,加入沉淀稀土元素所需理论用量1. 5 倍硫酸钠,沉淀其中的稀土元素;.5)固液分离,滤液加入萃取剂P204除杂,得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
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