CN101864307A - 一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化铽和氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至完全溶解，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发，然后加入去离子水，得溶液A；将尿素、硝酸钠和钨酸氨溶于去离子水中，加热搅拌得溶液B；将B溶液滴加到A溶液中，加热搅拌约1小时，溶液蒸干成胶状物质；(2)将胶状物质转移到400～550℃的加热炉中，保温5～7分钟取出；将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物在700～900℃煅烧2～3小时，产物再一次研磨，得到产品。本发明粉体结晶性好，合成粉体粒度小；合成温度低，反应速度快，生产周期短；其制备过程所需设备简单，易于实施，更适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED用绿色荧光粉材料合成技术，尤其是涉及一种双钨酸盐为基质的光致发光绿色荧光粉的制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)光源作为新一代光源具有寿命长、安全低压、节能、环保、高效等优点，已经引起了人们的广泛关注，在白光LED照明、LED平面显示等领域有着广泛的应用。白光LED被称为第4代照明光源，有着庞大的市场。而LED光源中，荧光粉的种类、制备及其性能决定了白光LED的发光光谱、发光效率、显色指数、色温以及使用寿命等关键技术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻重的地位。
目前，常用的白色LED光源一般采用蓝光LED芯片，配上黄色YAG:Ce荧光粉实现。但是该光源也存在以下缺点：显色指数低、色温高，衰减严重等缺点，这些缺点限制了其在照明领域的应用。另外一种方案就是采用紫外LED芯片，配上三基色荧光粉可以完全解决这一问题。而三基色荧光粉中的绿色粉对光效和光通量起着维持作用，其亮度也决定着光源的总亮度，所以绿色荧光粉的光效和亮度等性能将直接影响着整个LED光源的质量。目前，常用的绿色荧光粉有三个体系，即Mn2+掺杂的铝酸盐和硅酸盐、Tb3+掺杂的硼酸盐。但是三种荧光粉都有不足之处，如铝酸盐绿色荧光粉一般采用高温固相法合成，耗能高，并且光效低；硼酸盐绿色荧光粉也是固相法合成，合成温度不高，但是光色纯度差；硅酸盐绿色荧光粉余辉太长。所以，寻找新型绿色荧光粉对LED在照明及显示领域的广泛应用有着很重要的意义。
近年来，稀土掺杂的钨酸盐作为一种荧光粉得到的广泛研究。其中铽离子掺杂的钨酸盐，如铽掺杂的CaWO4、SrWO4、NaGd(WO4)2等，在260nm左右的激发下可以实现绿色可见光发射，所以作为绿色荧光粉已经用于LED领域。但是上述钨酸盐多采用高温固相法生产，所需设备复杂，重复性差，成本高，不易于工业化生产。
而化学式为NaY1-xTbx(WO4)2的钨酸盐在本发明之前，未见报导采用燃烧法制备出该种荧光粉，该荧光粉在261nm的激发下，可以实现强的绿色可见光发射。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法。该方法生产的绿色荧光粉的化学式为NaY1-xTbx(WO4)2；该方法所需设备简单，重复性好，成本低，易于工业化生产；所述NaY1-xTbx(WO4)2钨酸盐绿色荧光粉在本发明之前，未见有文献采用燃烧法所得，所得荧光粉在261nm的激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧光粉应用于LED照明领域。
为解决上述技术问题，本发明一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.00025～0.003125mol和0～0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；
2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50～70分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；
3)将已得到胶状物质C转移到已预热到400～550℃的加热炉中，5～7分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；
4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700～900℃煅烧2～3小时，将所得产物再一次研磨，即可得到本发明的产品；
所述双钨酸盐绿色荧光粉NaYxTby(WO4)2中，x+y＝1，其中0≤x≤1，0≤y≤1；且溶液A中氧化铽和氧化钇的摩尔数之和与溶液B中的钨离子摩尔数之比为1∶2。
本发明具有如下有益效果：
(1)过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。
(2)粉体结晶性好，合成粉体粒度小；合成温度低，反应速度快，生产周期短；所以所需设备简单，更适于大规模生产。
(3)所得荧光粉在261nm激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧光粉应用于LED照明领域。
附图说明
图1是实例1燃烧法制备的NaY0.75Tb0.25(WO4)2绿色LED荧光粉的X射线粉末衍射图；
图2是实例1燃烧法制备的NaY0.75Tb0.25(WO4)2绿色LED荧光粉在261nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例1
一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.003125mol氧化铽和0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；
2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；
3)将已得到胶状物质C转移到已预热到500℃的马弗炉中，7分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；
4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行900℃煅烧3小时，将所得产物再一次研磨，得到本发明的产品绿色NaY0.75Tb0.25(WO4)2荧光粉。
实施例2
一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.003125mol氧化铽和0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；
2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌60分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；
3)将已得到胶状物质C转移到已预热到520℃的马弗炉中，6分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；
4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行800℃煅烧2.5小时，将所得产物再一次研磨，得到本发明的产品绿色NaY0.75Tb0.25(WO4)2荧光粉。
实施例3
一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.003125mol氧化铽和0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；
2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌70分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；
3)将已得到胶状物质C转移到已预热到450℃的马弗炉中，7分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；
4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700℃煅烧2小时，将所得产物再一次研磨，得到本发明的产品绿色NaY0.75Tb0.25(WO4)2荧光粉。
实施例4-9
实施例4-9的过程与实施例1一致，只是起始物质的配比不同，具体配比如下表：
经过对得到的样品的表征，得知在900℃下，x＝0.6时发光强度最强。寿命平均在0.55ms，所得荧光粉在261nm激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧光粉应用于LED照明领域，也可用于显示领域。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.00025～0.003125mol氧化铽和0～0.001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml去离子水，得溶液A；
2)将0.0033mol尿素、0.005mol硝酸钠和0.01mol钨酸氨溶于10ml去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液B；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50～70分钟，然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C；
3)将已得到胶状物质C转移到已预热到400～550℃的加热炉中，5～7分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；
4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700～900℃煅烧2～3小时，将所得产物再一次研磨，即可得到本发明的双钨酸盐绿色荧光粉NaYxTby(WO4)2产品；
所述双钨酸盐绿色荧光粉NaYxTby(WO4)2中，x+y＝1，其中0≤x≤1，0≤y≤1；且溶液A中氧化铽和氧化钇的摩尔数之和与溶液B中的钨离子摩尔数之比为1∶2。
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