CN101863803A - 一种副产盐酸的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

一种副产盐酸的纯化方法，其步骤包括：制备、冷凝、截留以及吸收纯化。其优点是：本发明利用低温下杂质与氯化氢的物理形态的不同，将杂质与氯化氢进行气液分离，节约成本，简化工艺，提高氯化氢的生产效率和质量；对杂质液滴进行回收再利用，提高贵重原料的利用率，降低生产成本，同时减少有机物质的排放，对保护环境十分有利。

Description

一种副产盐酸的纯化方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体说的是一种副产盐酸的纯化方法。
背景技术
二甲基二硫的湿法氯化氧化合成工艺中，产生大量的氯化氢气体。一般是将产生的氯化氢气体经过降膜吸收后得到质量百分浓度为31％的副产盐酸。副产盐酸的用途十分广泛，可用于金属酸洗、生产净水剂聚氯化铝和氯化钙等氯化物。但是氯化氢的吸收一般在低真空条件下进行，随着氯化氢挥发的二甲基二硫和甲基磺酰氯被带入副产盐酸中，使盐酸刺眼(甲基磺酰氯)并带有恶臭(二甲基二硫)，影响使用。而且，由于二甲基二硫和甲基磺酰氯的损失而使产品收率降低。
发明内容
本发明的目的是研制一种降低副产盐酸中的二甲基二硫和甲基磺酰氯含量的副产盐酸的纯化方法。
本发明一种副产盐酸的纯化方法，其步骤如下：
1、向反应釜中通入氯气，使之与二甲基二硫反应，采用0-100mm水柱的低负压操作，生成氯化氢、二甲基二硫和少量甲基磺酰氯的混合气体；
2、由于在较低温度下二甲基二硫和甲基磺酰氯是液态，而氯化氢为气态，三者的物理形态不一样；根据以上物理形态的差异，在反应釜尾气的出口设置有玻璃盘管冷凝器，玻璃盘管冷凝器中通入温度为-10℃以下的低温盐水，低温盐水温度越低越利于纯化。步骤1得到的混合气体经过玻璃盘管冷凝器后，二甲基二硫和甲基磺酰氯冷凝为细小液滴，一部分回流到反应釜中，另有一部分随氯化氢气流流出玻璃盘管冷凝器；
3、在玻璃盘管冷凝器的气流出口设置一级或者多级丝网除沫器，根据需要，在丝网除沫器的上方或者下方安装适量的散堆填料如陶瓷鲍尔环填料，以截留步骤2得到的混合气体中细小的二甲基二硫、甲基磺酰氯液滴；
4、氯化氢气体溢出进入吸收装置，采用串联的多级降膜吸收形式，最后一级吸收塔与水喷射真空机组相连，使氯化釜与多级吸收塔组成的吸收系统在负压条件下运行，以克服系统阻力，经过去离子水吸收后得到低杂质含量的无色盐酸。
所述丝网除沫器可以采用耐盐酸和有机溶剂的材质，如聚丙烯、聚四氟乙烯、陶瓷等。
所述丝网除沫器的物理性质如下：
比重：2.1-2.2g/cm3
吸水率：0.001-0.005％
成品收缩率：1-5％
热涨系数：10-5/K
比表面：475m2/m3
空隙率：0.981。
本发明高纯甲基磺酰氯的制备方法的优点是：本发明利用低温下二甲基二硫和甲基磺酰氯等与氯化氢的物理形态不同，将二甲基二硫和甲基磺酰氯等与氯化氢进行物理方式的气液分离，节约成本，简化工艺，提高甲基磺酰氯制备中的原料利用率，同时提高氯化氢的生产效率和质量；对挥发的原料液滴进行回收再利用，提高贵重原料的利用率，降低生产成本，同时减少有机物质的排放，对保护环境十分有利。
具体实施方式
实施例一
一种副产盐酸的纯化方法，其步骤如下：
1、向事先加入二甲基二硫的容量为3000L的反应釜中通入氯气，使之与二甲基二硫反应，采用0-50mm水柱的低负压操作，生成甲基磺酰氯和氯化氢。氯化氢带走少量二甲基二硫和甲基磺酰氯的混合尾气经过反应釜尾气出口逸出反应釜；
2、在反应釜出口设置有换热面积为10m2的玻璃盘管冷凝器，玻璃盘管冷凝器中通入温度为-15℃的低温盐水。步骤1得到的混合气体经过此玻璃盘管冷凝器后，二甲基二硫和甲基磺酰氯冷凝为细小液滴，一部分回流到反应釜中，另有一部分随氯化氢气流逸出玻璃盘管冷凝器；
3、在玻璃盘管冷凝器的气流出口垂直方向上水平安装厚度为15mm、直径为400mm的聚四氟乙烯丝网除沫器，截留步骤2得到的混合气体中细小的二甲基二硫、甲基磺酰氯液滴；
4、氯化氢逸出丝网除沫器，进入吸收装置，采用串联的多级降膜吸收塔进行吸收。最后一级吸收塔与水喷射真空机组相连，调节吸收塔系统的放空阀，使氯化釜多级吸收塔组成的吸收系统在0-50mm水柱的负压条件下运行。氯化氢由此系统经过去离子水吸收后得到低杂质含量的无色盐酸溶液。
所述聚四氟乙烯丝网除沫器的物理性质如下：
比重：2.1-2.2g/cm3
吸水率：0.001-0.005％
成品收缩率：1-5％
热涨系数：10-5/K
比表面：475m2/m3
空隙率：0.981
当盐酸的质量百分浓度达到31％后即得到成品副产盐酸。取样分析，其中二甲基二硫含量低于30ppm，甲基磺酰氯未检测出。盐酸为无色透明液体。利用此盐酸进行钢材的酸洗处理，没有出现恶臭，使用条件改善，处理效果良好。
实施例二
一种副产盐酸的纯化方法，其步骤如下：
1、向事先加入二甲基二硫的容量为3000L的反应釜中通入氯气，使之与二甲基二硫反应，采用0-50mm水柱的低负压操作，生成氯化氢、二甲基二硫和少量甲基磺酰氯的混合尾气；
2、在反应釜出口垂直安装换热面积为15m2的玻璃盘管冷凝器，玻璃盘管冷凝器中通入温度为-10℃的低温盐水，步骤1得到的混合尾气经过玻璃盘管冷凝器后，二甲基二硫和甲基磺酰氯冷凝为细小液滴，一部分回流到反应釜中，另有一部分随氯化氢气流逸出玻璃盘管冷凝器；
3、在玻璃盘管冷凝器的出口垂直安装厚度为20mm、直径为500mm的聚丙烯丝网除沫器，在除沫器的上方散堆直径为25mm的陶瓷鲍尔环填料，此填料层高度为300mm。
4、氯化氢气体经过丝网除沫器和陶瓷填料层后逸出进入吸收装置，采用串联的三级降膜吸收塔进行吸收，最后一级吸收塔与水喷射真空机组相连，使氯化釜三级吸收塔组成的吸收系统在50mm水柱的负压条件下运行。氯化氢经过去离子水吸收后得到低杂质含量的无色盐酸。
所述聚丙烯丝网除沫器的物理性质如下：
比重：2.1-2.2g/cm3
吸水率：0.001-0.005％
成品收缩率：1-5％
热涨系数：10-5/K
比表面：475m2/m3
空隙率：0.981
当盐酸的质量百分浓度达到31％后即得到成品副产盐酸。取样分析，其中二甲基二硫含量低于20ppm，甲基磺酰氯未检测出。盐酸为无色透明液体。利用此盐酸生产净水剂聚氯化铝，产品颜色浅黄，优于普通副产盐酸生产出来的产品。
本发明不限于以上实施例，可以根据需要实现多个不同实施例。

Claims (1)

1.一种副产盐酸的纯化方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)向反应釜中通入氯气，使之与二甲基二硫反应，采用0-100mm水柱的低负压操作，生成氯化氢、二甲基二硫和少量甲基磺酰氯的混合气体；
(2)在反应釜尾气的出口设置有玻璃盘管冷凝器，玻璃盘管冷凝器中通入温度为-10℃以下的低温盐水，步骤(1)得到的混合气体经过玻璃盘管冷凝器后，二甲基二硫和甲基磺酰氯冷凝为细小液滴，一部分回流到反应釜中，另有一部分随氯化氢气流流出玻璃盘管冷凝器；
(3)在玻璃盘管冷凝器的气流出口设置一级或者多级丝网除沫器，根据需要，在丝网除沫器的上方或者下方安装适量的散堆填料如陶瓷鲍尔环填料，以截留步骤(2)得到的混合气体中细小的二甲基二硫、甲基磺酰氯液滴；
(4)氯化氢气体溢出进入吸收装置，采用串联的多级降膜吸收形式，最后一级吸收塔与水喷射真空机组相连，使氯化釜与多级吸收塔组成的吸收系统在负压条件下运行，以克服系统阻力，经过去离子水吸收后得到低杂质含量的无色盐酸。
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