CN100562487C - 工业气体中氯化氢的全回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业气体中氯化氢的全回收工艺,包括下述顺序步骤:(1)含氯化氢的工业气体从组合吸收塔下部进入后,经来自上部的水吸收后,塔顶得到浓度99%以上的工业气体,塔底得到浓盐酸;所述的组合吸收塔由下至上依次包括:气体分布区、填料吸收区、气液分离区、塔板吸收区,气体分布区下部设有气体入口,塔板吸收区上部设有进水口,工业气体与水在组合吸塔内逆流传热传质;(2)将浓盐酸通入浓酸脱吸塔中进行解吸;(3)将稀盐酸通入稀酸脱吸塔中进行解吸。本发明的氯化氢全回收工艺多工况操作,可将全部氯化氢吸收后再经解吸转化为合成原料气,实现了零排放,流程简化,过程控制方便。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种工业气体中氯化氢的全回收工艺。
(二)背景技术
现有工业生产中往往涉及到氯化产物中氯化氢的回收处理问题,如以氯乙烯生产中过量氯化氢处理工艺为例,国内大多数厂家是粗氯乙烯由转化器出来,进入除汞器用活性碳吸附汞蒸汽(主要含有氯高汞化合物)后,再进入合成气石墨冷却器将气体冷却至40℃左右方可进入由1~2台筛板塔组成的脱酸系统回收合成气中的过量氯化氢,制得25~30%的副产盐酸。制酸后的合成气先后进入水洗塔和碱洗塔净化,吸收余下的氯化氢,二氧化碳等杂气,获得精制的氯乙烯供聚合用。水洗,碱洗塔要保持一定的液体循环量,以满足净化需要,新鲜水从水洗塔连续加入,废液亦连续排放,少部分流入筛板塔系统制酸,碱液则定时更换,当其中碳酸钠浓度超标后必须更用一定浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液。
该工艺的不足之处:
A.水洗塔须向外连续排放废水(稀酸),废水中还溶解有氯乙稀,不仅造成可观损失,而且污染环境,构成安全隐患,增大治污投入;
B.氯化氢无法循环回收作为合成氯乙稀的原料气,只能副产难以直接销售的低浓度盐酸;
C.工艺流程长,设备多,筛板塔操作弹性小,压力降高,过程操作控制难;
D.开车阶段有大量氯化氢进入系统,极易引起过程超温,损坏设备;
E.碱洗塔非连续操作,需定期更换碱液,这对氯乙烯精制质量有一定影响。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种对氯化氢全回收,减少环境污染,节省生产成本的工业气体中氯化氢的全回收工艺。
所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,包括下述顺序步骤:
(1)含氯化氢的工业气体从组合吸收塔下部进入后,经来自上部的水吸收后,塔顶得到浓度99%以上的工业气体,塔底得到浓盐酸;
所述的组合吸收塔由下至上依次包括:气体分布区、填料吸收区、气液分离区、塔板吸收区,气体分布区下部设有气体入口,塔板吸收区上部设有进水口,工业气体与水在组合吸塔内逆流传热传质;
(2)将浓盐酸通入浓酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到稀盐酸;
(3)将稀盐酸通入稀酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢。
上述的气体分布区可采用本领域技术人员公知的气体分布设备。
进一步,所述的步骤(2)中:浓盐酸通过解吸浓酸泵加压输送,经双向换热器加热后进入浓酸脱吸塔顶部,与来自浓酸再沸器的高温氯化氢和水蒸气在塔内逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到恒沸酸。
进一步,浓酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在58~62℃,压力控制在65~75Kpa。控制在上述条件将能保证将浓盐酸中的氯化氢气体进行回收得到纯度为99%以上的氯化氢气体。
进一步,所述的步骤(3)中:在步骤(2)得到的稀盐酸中添加氯化钙溶液,经泵送入稀酸脱吸塔与来自稀酸再沸器的高温氯化氢、水蒸气和氯化钙在塔内三元共沸,逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到低浓度氯化钙溶液;低浓度氯化钙溶液进入蒸发提浓塔与来自提浓塔再沸器的蒸汽在塔内逆流传热传质,使氯化钙恢复到原浓度,由泵再送入稀酸脱吸塔,提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔循环利用。
进一步,稀酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在90~115℃,压力控制在65~75Kpa。控制在上述条件将能保证将稀盐酸中的氯化氢气体进行回收得到纯度为99%以上的氯化氢气体。
进一步,所述的含饱和水的氯化氢经气体冷凝器冷却得到纯度为99.9%,温度40℃的氯化氢气体。该氯化氢气体可以直接用于化学合成如氯乙烯单体的合成。
进一步,步骤(1)得到的浓盐酸部分返回组合吸收塔中的填料吸收区。采用浓盐酸循环吸收,可以提高氯化氢吸收率。
进一步,步骤(2)得到的稀盐酸部分返回组合吸收塔中的塔板吸收区。
进一步,步骤(3)中提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔中的塔板吸收区。
进一步,所述的塔板吸收区布置有5层塔板,步骤(2)得到的稀盐酸部分返回组合吸收塔中的中间塔板,步骤(3)中提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔中的最上层塔板。采用本设计将保证氯化氢气体最佳的吸收效果。
本发明的氯化氢全回收工艺具有下述有益效果:
1).多工况操作,可将全部氯化氢吸收后再经解吸转化为合成原料气;
2).实现了零排放,系统不排废水;
3).流程简化,设备少,占地面积小,投资省;
4).操作压降低,装置操作弹性大,过程控制方便;
5).开车阶段允许大量氯化氢流入设备,且不会引起过程超温。
(四)附图说明
图1是本发明步骤(1)中的组合吸收塔的结构示意图。
图2是本发明步骤(2)中的浓酸脱吸工艺流程图。
图3是本发明步骤(3)中的稀酸脱吸工艺流程图。
(五)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作优选地说明,但本发明的保护范围并不限于此。
一种工业气体中氯化氢的全回收工艺,包括下述顺序步骤:
(1)含氯化氢的工业气体从组合吸收塔下部进入后,经来自上部的水吸收后,塔顶得到浓度99%以上的工业气体,塔底得到浓盐酸;
参照图1,所述的组合吸收塔由下至上依次包括:气体分布区1、填料吸收区2、气液分离区3、塔板吸收区4,气体分布区1下部设有气体入口,塔板吸收区4上部设有进水口,工业气体与水在组合吸塔内逆流传热传质;
(2)将浓盐酸通入浓酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到稀盐酸;
(3)将稀盐酸通入稀酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢。
步骤(1)工业气体由气体入口进入组合吸收塔,经气流分布后进入填料吸收区与下降的液体传热传质,大部分氯化氢气体被吸收;上升的气流夹带大量液沫,在气流分离区液沫沉降,气流向上进入塔板吸收区再次与下降的液体(主要为水)传热传质,剩余的绝大部分氯化氢被吸收。塔顶得到的工业气体通常再进入碱洗塔,进一步吸收混合气中所含的少量氯化氢和二氧化碳等杂质成份。
参照图2,所述的步骤(2)中:浓盐酸通过解吸浓酸泵加压输送,经双向换热器加热后进入浓酸脱吸塔顶部,与来自浓酸再沸器的高温氯化氢和水蒸气在塔内逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到恒沸酸。浓酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在58~62℃,压力控制在65~75Kpa。
参照图3,所述的步骤(3)中:在步骤(2)得到的稀盐酸中添加氯化钙溶液,经泵送入稀酸脱吸塔与来自稀酸再沸器的高温氯化氢、水蒸气和氯化钙在塔内三元共沸,逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到低浓度氯化钙溶液;低浓度氯化钙溶液进入蒸发提浓塔与来自提浓塔再沸器的蒸汽在塔内逆流传热传质,使氯化钙恢复到原浓度,由泵再送入稀酸脱吸塔,提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔循环利用。稀酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在90~115℃,压力控制在65~75Kpa。
所述的含饱和水的氯化氢经气体冷凝器冷却得到纯度为99.9%,温度40℃的氯化氢气体。当所述的工业气体为氯乙烯合成气时,上述得到的氯化氢气体可以直接用作氯乙烯的合成。
步骤(1)得到的浓盐酸部分返回组合吸收塔中的填料吸收区。
所述的塔板吸收区布置有5层塔板,步骤(2)得到的稀盐酸部分返回组合吸收塔中的中间塔板,步骤(3)中提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔中的最上层塔板。
Claims (8)
1、一种工业气体中氯化氢的全回收工艺,包括下述顺序步骤:
(1)含氯化氢的工业气体从组合吸收塔下部进入后,经来自上部的水吸收后,塔顶得到浓度99%以上的工业气体,塔底得到浓盐酸,得到的浓盐酸部分返回组合吸收塔中的填料吸收区;
所述的组合吸收塔由下至上依次包括:气体分布区、填料吸收区、气液分离区、塔板吸收区,气体分布区下部设有气体入口,塔板吸收区上部设有进水口,工业气体与水在组合吸收塔内逆流传热传质;
(2)将浓盐酸通入浓酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到稀盐酸,得到的稀盐酸部分返回组合吸收塔中的塔板吸收区;
(3)将稀盐酸通入稀酸脱吸塔中进行解吸,塔顶得到含饱和水的氯化氢。
2、如权利要求1所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于所述的步骤(2)中:浓盐酸通过解吸浓酸泵加压输送,经双向换热器加热后进入浓酸脱吸塔顶部,与来自浓酸再沸器的高温氯化氢和水蒸气在塔内逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到恒沸酸。
3、如权利要求2所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于浓酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在58~62℃,压力控制在65~75KPa。
4、如权利要求1所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于所述的步骤(3)中:在步骤(2)得到的稀盐酸中添加氯化钙溶液,经泵送入稀酸脱吸塔与来自稀酸再沸器的高温氯化氢、水蒸气和氯化钙在塔内三元共沸,逆流传热传质,塔顶得到含饱和水的氯化氢,塔底得到低浓度氯化钙溶液;低浓度氯化钙溶液进入蒸发提浓塔与来自提浓塔再沸器的蒸汽在塔内逆流传热传质,使氯化钙恢复到原浓度,由泵再送入稀酸脱吸塔,提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔循环利用。
5、如权利要求4所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于稀酸脱吸塔中:塔顶进料口盐酸温度控制在90~115℃,压力控制在65~75KPa。
6、如权利要求1~5之一所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于所述的含饱和水的氯化氢经气体冷凝器冷却得到纯度为99.9%,温度40℃的氯化氢气体。
7、如权利要求4所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于步骤(3)中提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔中的塔板吸收区。
8、如权利要求7所述的工业气体中氯化氢的全回收工艺,其特征在于所述的塔板吸收区布置有5层塔板,步骤(2)得到的稀盐酸部分返回组合吸收塔中的中间塔板,步骤(3)中提浓塔蒸发出的水经冷凝器冷却后返回组合吸收塔中的最上层塔板。
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