CN101863512B - 一种含铬铝泥酸法回收利用工艺 - Google Patents

一种含铬铝泥酸法回收利用工艺 Download PDF

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本发明公开了一种含铬铝泥酸法回收利用工艺，先将含铬铝泥加水打浆，加入无机酸或硫酸氢钠至上述浆液中，再加入还原剂，加热煮沸，即有深绿色沉淀产生；过滤；将滤饼用50℃的热水洗涤至洗涤液不变成白色为止，过滤，滤饼即为Cr(HO)3；在滤液中加无机酸，即产生白色沉淀，过滤，滤饼干燥即得Al(OH)3产品；本发明工艺均为常规操作，不需消耗大量的能源，无三废排放，劳动强度低，工艺过程易控制，铬铝回收利用彻底，生产效率高。

Description

一种含铬铝泥酸法回收利用工艺
(一)技术领域：本发明涉及一种含铬铝泥回收工艺，具体是适用于铬盐及铁合金行业的一种含铬铝泥酸法回收利用工艺。
(二)现有技术：目前，含铬铝泥的回收方法有高温烘烤法，磷酸化学处理法，铝铬鞣剂法，综合处理含铬铝泥回收铬和铝的方法等。其中高温烘烤法能耗高，劳动强度大，作业环境差，污染环境，铬回收率低，铝不能回收，铝渣有毒，生产效率低；磷酸化学处理法生产成本高，铝不能回收利用；铝铬鞣剂法生产过程中管道易堵塞，含铁高时，影响产品质量；而综合处理方法则存在能耗高，工艺时间长，铬回收不彻底，工艺过程不易控制，生产效率低的问题。
(三)发明内容：本发明的目的就是提供一种能耗低，劳动强度低，工艺时间短，工艺过程易控制，铬铝回收利用彻底，生产效率高的一种含铬铝泥酸法回收利用工艺。
本发明由下述步骤组成：
a、将含铬铝泥加水打浆，送入反应器，控制浆液温度在90-120℃之间，搅拌下加入无机酸或硫酸氢钠中的任一种至pH≤3.0使浆液溶解；
b、逐步加入还原剂至上述酸性溶液中，还原剂的加入量以溶液中Cr6+浓度经检测低于0.5mg/l为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH≥10.8，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用50℃以上热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加无机酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗涤液，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液经除杂后加入无机酸、二氧化碳或硫酸铝中的任一种，控制pH6.7-7.0，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品；
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/l的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理；
所述的无机酸是硫酸、盐酸或硝酸中任一种。
所述的还原剂是甲醛、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二氧化硫或亚硫酸中的任一种。
本发明工艺均为常规操作，不需消耗大量的能源，无三废排放，劳动强度低，工艺过程易控制，铬铝回收利用彻底，生产效率高。
(四)具体实施方式：
实施例1
a、将含铬铝泥加水打浆，加水量以能使含铬铝泥成浆为度；将浆液送入反应器，控制浆液温度为90℃，搅拌下加入硫酸至pH3.0使浆液溶解；
b、逐步加入甲醛至上述酸性溶液中，甲醛的加入量以溶液中Cr6+浓度经指示剂检测低于0.5mg/l为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH 10.8，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用50℃的热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加硫酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗液中的Na+，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液除杂后加入硫酸进行酸化，控制pH6.7，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品。
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/l的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理。
实施例2
a、将含铬铝泥加水打浆，送入反应器，控制浆液温度为120℃，搅拌下加入盐酸至pH2.0使浆液溶解；
b、逐步加入亚硫酸钠至上述酸性溶液中，亚硫酸钠的加入量以溶液中Cr6+浓度经检测低于0.5mg/l为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH11，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用80℃的热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加盐酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗液中的Na+，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液除杂后加入盐酸进行酸化，控制pH7.0，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品。
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/l的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理。
实施例3
a、将含铬铝泥加水打浆，送入反应器，控制浆液温度为120℃，搅拌下加入硝酸至pH1.0使浆液溶解；
b、逐步加入焦亚硫酸钠至上述酸性溶液中，焦亚硫酸钠的加入量以溶液中Cr6+浓度经检测低于0.5mg/l为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH14，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用100℃的热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加硝酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗液中的Na+，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液除杂后加入二氧化碳，控制pH6.7-7.0，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品。
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/l的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理。
实施例4
a、将含铬铝泥加水打浆，送入反应器，控制浆液温度为100℃，搅拌下加入硫酸氢钠至pH1.0使浆液溶解；
b、逐步加入硫代硫酸钠至上述酸性溶液中，硫代硫酸钠的加入量以溶液中Cr6+浓度经检测低于0.5mg/l为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH13，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用100℃的热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加硝酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗液中的Na+，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液除杂后加入硫酸铝，控制pH6.7-7.0，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品。
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/l的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理。
实施例5
本实施例中以二氧化硫取代实施例2中的亚硫酸钠，其余步骤同实施例2。
实施例6
本实施例中以亚硫酸取代实施例2中的亚硫酸钠，其余步骤同实施例2。

Claims (2)

1.一种含铬铝泥酸法回收利用工艺，其特征在于由下述步骤组成：
a、将含铬铝泥加水打浆，送入反应器，控制浆液温度在90-120℃之间，搅拌下加入无机酸或硫酸氢钠中的任一种至pH≤3.0使浆液溶解；
b、逐步加入还原剂甲醛、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二氧化硫或亚硫酸中的任一种至上述酸性溶液中，还原剂的加入量以溶液中Cr6+浓度经检测低于0.5mg/L为控制标准；
c、搅拌下再加入氢氧化钠至pH≥10.8，加热煮沸，保温10-30分钟，即有深绿色沉淀产生；过滤；得滤饼；
d、将滤饼用50℃以上热水反复洗涤至洗水变清后，用无机酸检测洗水中AlO2 -离子，洗水不变白为止；加无机酸中和滤饼，控制pH7-7.5，再用焦锑酸二氢钾试剂检测洗涤液，以洗涤液不变成白色为止；过滤，即得Cr(OH)3产品；
e、滤液经除杂后加入无机酸、二氧化碳或硫酸铝中的任一种，控制pH6.7-7.0，即产生白色沉淀，煮沸保温10-30分钟，过滤，洗涤，干燥即得Al(OH)3产品；
如步骤c得到的滤饼经干燥后检测其中的Fe2O3的质量百分含量大于0.04％，则还需加入0.1-30mol/L的氢氧化钠溶液溶解滤饼，搅拌，控制溶液温度在15-50℃，待滤饼完全溶解后，过滤除杂，滤液煮沸，保温10-30分钟，即产生深绿色沉淀，过滤，滤饼再按步骤d进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种含铬铝泥酸法回收利用工艺，其特征在于：所述的无机酸是硫酸、盐酸或硝酸中任一种。
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