CN101862361B - 从人参中提取人参皂苷的新方法及应用 - Google Patents
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Abstract
从人参中提取人参皂苷的新方法及应用，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取人参皂苷的新方法。传统的产品普遍存在产率低、生产成本高等缺陷。本方法包括：从人参中提取人参皂苷的方法，首先将人参粉碎至16目，加入溶液进行浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入溶液浸泡，浸泡人参所用溶液两次合计为人参重量2-20倍，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入水进行分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末。本发明将微波用于中药人参有效成分人参皂苷的提取。
Description
技术领域：
本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取人参皂苷的新工艺。
背景技术：
传统的人参皂苷提取方法主要有以下几种：1、用甲醇提取，除去甲醇后用水溶解，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。2、用95％乙醚回流提取，回收乙醇，加水溶解，石油醚等脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。3、用80％甲醇室温提取，回收甲醇，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。传统的回流提取工艺与之相比工艺耗时较长，耗能较大，产率低、生产成本高等缺陷。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取人参的有效成分人参皂苷的方法。
上述的目的通过以下技术方案实现：
从人参中提取人参皂苷的方法，首先将人参粉碎至16目，加入溶液进行浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入溶液浸泡，浸泡人参所用溶液两次合计为人参重量2-20倍，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入水进行分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末。
所述的从人参中提取人参皂苷的方法，浸泡人参所用浸泡溶液为70％的乙醇。
所述的从人参中提取人参皂苷的方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(K12)，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。
所述的从人参中提取人参皂苷的方法，所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为20分钟。
所述的从人参中提取人参皂苷的方法，旋转蒸发的温度不高于55℃，烘干时温度不超过50℃。
本发明有益效果：
1、本发明所用技术与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投资更低。
2、本发明所用技术与回流提取法等技术相比，产品具有生产速度快、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。
3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取人参有效成分人参皂苷的效率。
4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统回流工艺提取中药人参，以人参皂苷提取率为指标对两种方法进行比较。对人参皂苷提取率计算结果表明本发明所用工艺所得人参皂苷含量较高。
5.微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷。中药制剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特点。
本发明的具体实施方式：
实施例1
取人参药材100g，粉碎至16目，加入70％的乙醇溶液至1000ml浸泡，加入0.3克的十二烷基硫酸钠(K12)，用微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入70％的乙醇溶液至1000ml浸泡，微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量水分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末得率为6.5％。
实施例2
取人参药材100g，粉碎至16目，加入70％的乙醇溶液至1500ml浸泡，加入1克的十二烷基苯磺酸钠(LAS)，用2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入70％的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量水分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末得率为6.9％。
实施例3
取人参药材100g，粉碎至16目，加入70％的乙醇溶液至2000ml浸泡，加入3克的十六烷基三甲基氯化铵(1631)，用2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入70％的乙醇溶液至2000ml浸泡，在2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量水分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末得率为7.6％。
实施例4：
首先将人参粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的其他表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量水分散，冰箱放置24小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末得率为5.3％
对比实验数据：
对比1：
采用加热回流50分种的方法来代替实施1中的微波加热萃取步骤，其余按实施例1的方法对人参进行处理。结果总苷得率为3.6％。
对比2：
采用5倍量的50％的乙醇溶液代替实施1中的10倍量的70％的乙醇溶液，其余按实施例1的方法对人参进行处理。结果总苷得率为5.0％。
对比3：
采用不加入表面活性剂的办法，其余按实施例2的方法对人参进行处理。结果总苷得率为6.5％。
对比4：
微波选用600W代替实施例2中的240W，其余按实施例2的方法对人参进行处理。结果总苷得率为5.6％。
综上所述，本发明通过采用微波从人参中快速，高效地提取有效成分人参皂苷，并确定了最佳的生产工艺。
Claims (5)
1.一种从人参中提取人参皂苷的方法，其特征是：首先将人参粉碎至 16 目，加入溶液进行浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入溶液浸泡，浸泡人参所用溶液两次合计为人参重量 2-20倍，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入水进行分散，冰箱放置 24 小时后抽滤，滤液放入已处理好的大孔树脂柱上依次用水和50％乙醇洗脱，蒸干，得到人参皂苷粉末。
2.根据权利要求 1 所述的从人参中提取人参皂苷的方法，其特征是：浸泡人参所用浸泡溶液为 70 ％的乙醇。
3.根据权利要求 1 或 2 所述的从人参中提取人参皂苷的方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠（K12），或者十二烷基苯磺酸钠（ LAS ) ，或者十六烷基三甲基氯化铵（1631）。
4.根据权利要求 1 或 2 所述的从人参中提取人参皂苷的方法，其特征是：所用微波频率为 2450MHZ ，所用微波功率为 240W ，微波加热的时间为 20 分钟。
5.根据权利要求 1 或 2 所述的从人参中提取人参皂苷的方法，其特征是：旋转蒸发的温度不高于 55 ℃，烘干时温度不超过 50 ℃。
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| 刘永练.微波提取人参中活性成分人参皂苷的研究.《广州大学学报(自然科学版)》.2006,第5卷(第6期), * |
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