CN101857967B - 一种用于对az31b镁合金的阳极表面处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于对AZ31B镁合金的阳极表面处理的方法。该方法由对镁合金进行前处理、配制碱性电解液、对前处理后镁合金阳极氧化步骤组成。本发明无氰无氟，对生态环境无污染，对人类健康无危害。性能稳定，无色透明，在氧化过程中氧化膜生长速度快，火花放电均匀，不聚点。从而成膜更加均匀，表面更加均一平整，孔洞变得更小，膜表面微观形貌更加连续致密。使镁合金的耐蚀性显著提高。而且在氧化过程中不必使用循环水对电解液进行冷凝降温，操作更为简便易行。经本发明处理后氧化膜能在镁合金表面形成保护层，为有机涂层提供优良基底并满足不同装饰性需要。
Description
技术领域：本发明涉及一种电解液对镁合金表面处理的方法，具体说是涉及一种镁合金阳极氧化电解液对镁合金表面处理的方法。
背景技术：镁是最轻的结构金属材料，其密度仅为1.74g/cm3，除此之外，镁合金还具有抗震力强，刚性好，可铸、可焊，电磁屏蔽性优良，导电导热能力强，长期使用不易变形，易回收等特点。因此，镁合金材料具有广阔的应用前景，而被应用于众多领域。如汽车、电子、航空航天、军事等工业部门。但是镁合金化学活性高，与不同类金属混合时易发生电解腐蚀和微电腐蚀，耐蚀性较差，这在一定程度上又限制了镁合金的应用，因此，如何增强镁合金的耐蚀性一直是该领域技术人员研究的重要课题。
目前，增强镁合金耐蚀性的途径和方法有很多，其中包括提高合金的纯度和开发新的合金、采用快速凝固工艺、表面处理技术等。其中表面处理技术又包括化学转化处理、阳极氧化、金属镀层、表面改性、有机涂层、微弧氧化等。其中阳极氧化成膜技术因其具有生产工艺简单、一次成膜面积大、设备投资少、加工成本低、电解液可以重复使用等优点而成为镁合金工业化中最常用的处理方法。
阳极氧化技术是以金属为阳极，在适当的电解液中进行电解，从而在金属表面获得保护性膜层的方法。影响阳极氧化成膜效果的因素包括：电解液组分及其浓度，电参数(电压、电流)类型、幅值及其控制方式，溶液温度及处理时间等。其中电解液组分是影响阳极氧化膜成分及性能的最主要因素。
目前，阳极氧化电解液分为两类。第一类为以含Cr(VI)化合物为主要成分的电解液，如DOW17、Cr-22等传统工艺；第二类为以含磷酸盐或氟化物为主要成分的电解液，如HAE等。所述电解液虽然较早的应用于镁合金表面处理，但是上述电解液中含有Cr、P、F等对人类健康及生态环境有严重危害的元素，无法适应当前社会发展趋势。仍使电解液的生产和应用受到限制。
发明内容：本发明的目的在于提供一种用于对AZ31B镁合金的阳极表面处理的方法，它能显著提高镁合金耐蚀性、对生态环境无污染、人类健康无危害的环保型镁合金阳极氧化电解液。以弥补现有技术之不足。
本发明用于对AZ31B镁合金的阳极表面处理的方法是：
(一)、对镁合金进行前处理；首先将AZ31B型镁合金打磨，然后放入丙酮除油液中利用超声波清洗，再放碱性除油装置和磷酸酸洗液中分别进行碱洗和酸洗，该磷酸酸洗液由浓度为85％的磷酸与去离子水体积比为1∶15配置而成；其中碱洗浸泡时间为10min，酸洗浸泡时间为30s-3min。所述前处理各步骤后均得进行水洗，水洗时先用自来水，然后再用去离子水。
(二)、配制碱性电解液；在1L去离子水中加入10-200g硅酸盐或硼酸盐或氢氧化物，1-15g氨基乙酸进行混合。
(三)、对前处理后镁合金阳极氧化；将前处理过的镁合金放入步骤二中的的碱性电解液中进行阳极氧化，通入直流电，电压不断升高，恒电流，电流密度为0.5-25A/dm2，通电时间为1-40min，电解液温度始终保持低于40℃。阳极氧化完毕后水洗即可。
本发明的电解液由于采取了上述组分，尤其是在已有电解液基础上加入氨基乙酸添加剂，不仅使电解液无氰无氟，对生态环境无污染，对人类健康无危害。而且性能均一稳定，温度变化不明显(不致使氧化反应受影响)。加入氨基乙酸的电解液无色透明，能清楚观察氧化全过程，在氧化过程中使氧化膜生长速度加快，火花放电均匀分布，不聚点。不会对镁合金外表造成较大的缺陷，从而使氧化成膜更加均匀，氧化膜表面更加均一平整，孔洞变得更小，膜表面微观形貌更加连续致密。显著提高镁合金的耐蚀性。与此同时，使用本发明的电解液进行阳极氧化，在氧化过程中不必使用循环水对电解液进行冷凝降温。操作更为简便易行。除此而外，该发明还具有配方独特组分少、原料广泛易得、制备工艺简单、产品循环使用、生产成本低廉、社会经济效益显著、既经济又适用、适合大力推广等优点。
具体实施方式：本发明的环保型镁合金阳极氧化电解液，是以水为溶剂，其浓度为电位体积溶液所含电解质质量，还以氨基乙酸为添加剂，并选择氢氧化物、硼酸盐或硅酸盐中至少一种进行混合配制。其中所述的氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾之一或其复配；所述的硼酸盐为其钠盐或钾盐；所述的硅酸盐为正硅酸盐、偏硅酸盐中的一种钠盐或钾盐。本发明给出了15个实施例详见表1：
表1 本发明其各组分配比情况表
将根据表1所列实施例中组分及配比配制的本发明电解液，应用于对AZ31B镁合金的阳极表面处理，具体方法如下：
(一)对镁合金进行前处理；首先将AZ31B型镁合金(同样适用其他型号的镁合金)打磨，然后放入丙酮除油液中利用超声波清洗，再放碱性除油装置和磷酸酸洗液(浓度为85％的磷酸与去离子水体积比为1∶15)中，分别进行碱洗和酸洗，其中碱洗浸泡时间为10min，酸洗浸泡时间为30s-3min。所述前处理各步骤后均得进行水洗，水洗时先用自来水，然后再用去离子水。
(二)配制碱性电解液(即是本发明的电解液)；在1L去离子水中加入10-200g硅酸盐或硼酸盐或氢氧化物，1-15g氨基乙酸进行混合。其中各组分详细配比按表1。
(三)对前处理后镁合金阳极氧化；将前处理过的镁合金放入本发明的碱性电解液中进行阳极氧化，通入直流电，电压不断升高，恒电流，电流密度为0.5-25A/dm2通电时间为1-40min，电解液温度始终保持低于40℃。阳极氧化完毕后水洗即可。
使用本发明的电解液对AZ31B型镁合金经所述工艺进行阳极氧化处理发现，它与现有技术相比，其氧化膜生长速度快，阳极氧化膜表面更加平整，孔洞变小，膜表面微观形貌更加连续致密。在此基础上，为了进一步表明加入氨基乙酸所产生的效果，还对阳极氧化后的AZ31B型镁合金进行了电化学动电位极化曲线测试，测试采用三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，试样为工作电极，所用介质为PH＝7的3.5％NaCl溶液。试样暴露的工作面积为1cm2，初始延迟900s，扫描速度1mV/s。极化测试时，控制溶液温度为室温。膜厚测量采用国产无损涡流测厚仪。
图1中a为不添加氨基乙酸所形成的阳极氧化膜；b为添加了氨基乙酸后形成的阳极氧化膜。
图1 电化学动电位极化曲线
由电化学动电位极化曲线测试结果显示，使用本发明的电解液对AZ31B型镁合金进行阳极氧化与不添加氨基乙酸进行阳极氧化所形成的氧化膜相比，由本发明形成的阳极氧化膜其自腐蚀电位正移(-1403mV)正移176mV，自腐蚀电流变小，能够更好的对基体起到保护作用。而不添加氨基乙酸所形成的阳极氧化膜自腐蚀电位相对较高(详见表2)。
表2 两种氧化膜自腐蚀电位对照表
为了进一步证明本发明的积极效果，我们选择了实施例15，将按其配方、配比配制本发明的电解液，用于经前处理后的AZ31B型镁合金在该阳极氧化电解液中微弧氧化，通入直流电，电压不断升高，恒电流，电流密度为20A/dm2，通电时间为15min，电解温度始终保持低于40℃中完成氧化过程。同时选择了DOW17电解质溶液对AZ31B型镁合金在该阳极氧化电解液中微弧氧化的对比实验：
DOW17电解质溶液组成及阳极氧化条件如下：
电解液组成： 240-360g/L NH4HF2
100g/L Na2Cr2O7.2H2O
90ml/L H3PO4(85％)
阳极氧化条件：温度71-82℃ 电压70-90V
电流密度5-50mA/cm2(AC/DC)
恒电流通电5-25分钟。
在温度为93-100℃的53g/L Na2Si2O3溶液中封孔处理15分钟。
将实施例15的本发明与DOW17电解液按所述方法分别用于对镁合金的阳极氧化过程，所得到的氧化膜在室温下同放于3.5％的氯化钠水溶液中测塔菲尔(Tafel)曲线，塔菲尔(Tafel)曲线的对比测试(见图2)。
图2不同电解液形成的氧化膜其塔菲尔(Tafel)曲线
图2中a曲线为DOW17电解液中制备出的氧化膜的Tafel曲线；b曲线为本发明电解液中制备出的阳极氧化膜的Tafel曲线。从实验的结果可以看出，使用本发明电解液对镁合金进行阳极氧化处理，在提高镁合金耐蚀性方面具有相当的显著效果。
综上所述，镁合金在本发明这种环保型阳极氧化电解液中进行阳极氧化，能获得一种白色阳极氧化膜，氧化膜的表面形貌平整，孔隙率低，耐蚀性显著提高。所述氧化膜能够在成膜后的镁合金基体表面形成一层有效的保护层，经过处理后的镁合金可以作为油漆、电镀、涂料等的基底，同时也可以用来进行着色以满足不同装饰性目的需要。同时使镁合金能在诸多领域得到更加广泛的应用。
Claims (1)
1.一种用于对AZ31B镁合金的阳极表面处理的方法，其特征在于：
(一)、对镁合金进行前处理；首先将AZ31B型镁合金打磨，然后放入丙酮除油液中利用超声波清洗，再放碱性除油装置和磷酸酸洗液中分别进行碱洗和酸洗，该磷酸酸洗液由浓度为85％的磷酸与去离子水体积比为1∶15配置而成；其中碱洗浸泡时间为10min，酸洗浸泡时间为30s-3min。所述前处理各步骤后均得进行水洗，水洗时先用自来水，然后再用去离子水；
(二)、配制碱性电解液；在1L去离子水中加入10-200g硅酸盐或硼酸盐或氢氧化物，1-15g氨基乙酸进行混合；
(三)、对前处理后镁合金阳极氧化；将前处理过的镁合金放入步骤二中的的碱性电解液中进行阳极氧化，通入直流电，电压不断升高，恒电流，电流密度为0.5-25A/dm2，通电时间为1-40min，电解液温度始终保持低于40℃。阳极氧化完毕后水洗即可。
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| 丁玉荣等.三乙醇胺对镁合金氧化膜层性能和微观结构的影响.《表面技术》.2005,第34卷(第1期),第14-16页. * |
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