CN101857936A - 一种镁合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种镁合金的制备方法，包括：固溶工序：将铸态镁合金加热至350℃～550℃并进行保温处理，所述铸态镁合金具有以下原子比组成：Mg_1-a-bRE_aZr_b，其中，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种，1％≤a≤6％，0.05％≤b≤0.5％；热挤压工序：将所述保温处理后的镁合金在350℃～550℃的条件下进行热挤压，然后快速冷却至室温；冷轧工序：将所述热挤压后的镁合金以5％～50％的压下量进行冷轧；时效工序：将所述冷轧后的镁合金进行时效处理。本发明制备的Mg-Gd-Zr合金的屈服强度高达447MPa。

Description

一种镁合金的制备方法

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种镁合金的制备方法。

背景技术

镁合金是目前比较轻的金属材料，具有较高的比强度和比刚度，良好的抗磁性、电负性、导热性、消震性和切削加工性能等优点，但是，镁合金的强度较低、耐热性较差，限制了其应用。

大部分稀土元素与镁的原子尺寸半径相差在±15％范围内，在镁中有较大的固溶度，具有良好的固溶强化、沉淀强化作用，因此，在镁合金中加入稀土元素形成稀土镁合金，可以有效改善镁合金的组织形态和微观结构，提高镁合金的强度、耐热、耐蚀等性能，扩展镁合金的应用领域。

将稀土、镁及其他金属经过熔炼、固溶、时效等工艺后，即可得到高强、耐热、耐蚀的稀土镁合金，但是其屈服强度仍然较低，不能满足工程上的实际需要。本发明人经过研究发现，将含有稀土的镁合金进行包括加热、保温和淬火三道工艺的固溶处理或包括加热和保温两道工艺的固溶处理后，经过热挤压再进行时效处理得到的镁合金的屈服强度有所提高，但是提高幅度较低，原因如下：经过包括淬火步骤的固溶处理的合金再经过热挤压后，其晶粒尺寸能够得到一定程度的细化，但是在淬火后的合金中，稀土元素处于过饱和状态，经过热挤压时，稀土元素大量析出，导致进行时效处理时析出的亚稳相数量减少，使合金的屈服强度提高幅度较低；而对固溶处理中未经过淬火的镁合金进行热挤压后，合金晶粒细化的程度较低，从而导致时效析出的亚稳相尺寸不会得到明显细化，合金的屈服强度提高幅度较低。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种镁合金的制备方法，通过本发明提供的方法制备的镁合金具有较高的屈服强度。

本发明提供了一种镁合金的制备方法，包括：

固溶工序：将铸态镁合金加热至350℃～550℃并进行保温处理，所述铸态镁合金具有以下原子比组成：Mg_1-a-bRE_aZr_b，其中，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种，1％≤a≤6％，0.05％≤b≤0.5％；

热挤压工序：将所述保温处理后的镁合金在350℃～550℃的条件下进行热挤压，然后快速冷却至室温；

冷轧工序：将所述热挤压后的镁合金以5％～50％的压下量进行冷轧；

时效工序：将所述冷轧后的镁合金进行时效处理。

优选的，所述热挤压的速率为0.1mm/min～5mm/min。

优选的，所述热挤压的挤压比为10～50∶1。

优选的，所述冷轧工序包括：

将所述热挤压后的镁合金以5％～20％的压下量进行第一道次冷轧；

将所述经过第一道次冷轧的镁合金以5％～20％的压下量进行第二道次冷轧；

将所述经过第二道次冷轧后的镁合金以5％～20％的压下量进行第三道次冷轧，所述第一道次冷轧、第二道次冷轧和第三道次冷轧的合计压下量为14％～50％。

优选的，所述保温处理的温度为400℃～550℃。

优选的，所述保温处理的时间为6h～24h。

优选的，所述时效处理的温度为150℃～300℃。

优选的，所述铸态镁合金按照以下步骤制备：

向液态金属镁中加入第一掺杂物和第二掺杂物，得到镁合金液，所述第一掺杂物为RE金属和/或中间合金Mg-RE，所述第二掺杂物为金属Zr和/或中间合金Mg-Zr；

浇铸所述镁合金液得到铸态镁合金。

优选的，所述RE为Gd。

与现有技术相比，本发明以含有稀土和锆的铸态镁合金为原料，经过固溶处理、热挤压处理、冷轧处理和时效处理后得到屈服强度较高的镁合金，所述固溶处理指将铸态镁合金加热并保温，并不进行淬火。在本发明提供的制备方法中，首先将铸态镁合金进行固溶处理，使合金中的各种相充分溶解，均匀分布；然后对未经淬火处理的镁合金直接进行热挤压处理，热挤压能够细化合金的晶粒，一定程度上提高合金的强度；经过热挤压处理后再进行冷轧处理能够使合金形成较强的基面结构，同时增加合金的孪晶界面并提高基体内部的位错密度，位错密度的提高有利于时效处理时第二相形核率的增加，进而改变析出相的数量和尺寸，增加析出相中亚稳相的数量，提高时效处理的强化效果，使得到的镁合金具有较高的屈服强度和较高的抗拉强度。实验表明，通过本发明提供的方法制备的Mg-Gd-Zr合金的屈服强度能够达到447MPa，抗拉强度能够达到482MPa。

具体实施方式

本发明提供了一种镁合金的制备方法，包括：

固溶工序：将铸态镁合金加热至350℃～550℃并进行保温处理，所述铸态镁合金具有以下原子比组成：Mg_1-a-bRE_aZr_b，其中，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种，1％≤a≤6％，0.05％≤b≤0.5％；

热挤压工序：将所述保温处理后的镁合金在350℃～550℃的条件下进行热挤压，然后快速冷却至室温；

冷轧工序：将所述热挤压后的镁合金以5％～50％的压下量进行冷轧；

时效工序：将所述冷轧后的镁合金进行时效处理。

本发明以含有稀土和锆的铸态镁合金为原料通过固溶、热挤压、冷轧、时效等加工处理得到高屈服强度的镁合金，所述铸态镁合金具有以下原子比组成：Mg_1-a-bRE_aZr_b，其中，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种，优选为Gd；1％≤a≤6％，0.05％≤b≤0.5％。

在镁基体中加入稀土，能够降低合金的轴比、增加合金的层错能，使合金在室温下的塑性得到明显提高，进行后续冷轧工艺时不容易发生断裂现象。而锆作为晶粒细化剂可以细化镁合金的晶粒，减小合金的热裂倾向，提高合金的强度、塑性和抗蠕变性。因此，本发明采用的铸态镁合金具有耐热性较好、塑性较好等优点，在后续热挤压、冷轧工艺中不容易出现熔化、断裂等现象。

本发明对所述铸态镁合金的来源没有特殊限制，可以为从市场上购得，也可以为按照以下步骤制备：

向液态金属镁中加入第一掺杂物和第二掺杂物，得到镁合金液，所述第一掺杂物为RE金属和/或中间合金Mg-RE，所述第二掺杂物为金属Zr和/或中间合金Mg-Zr；

浇铸所述镁合金液得到铸态镁合金。

按照本发明，首先对铸态镁合金进行固溶处理，即将铸态合金加热350℃～550℃并进行保温处理。进行固溶处理的目的在于使合金中的各种相充分溶解、均匀分布。为了避免稀土元素大量析出形成平衡相，影响时效析出的亚稳相数量，本发明所述的固溶处理不包括淬火。按照本发明，所述保温处理的温度优选为400℃～550℃，更优选为450℃～500℃。所述保温处理的时间优选为6h～40h，更优选为10h～24h。

对所述铸态镁合金进行固溶处理后，直接将其在350℃～550℃的条件下进行热挤压，然后快速冷却至室温。进行热挤压处理的目的是使合金的晶粒细化，细小的晶粒能够提高合金的性能。按照本发明，所述挤压时的速率优选为0.01mm/min～10mm/min，更优选为0.1mm/min～5mm/min，最优选为0.2mm/min～3mm/min；所述挤压时的挤压比优选为5～80∶1，更优选为10～50∶1，最优选为20～40∶1。

将经过热挤压处理的合金快速冷却到室温后，镁合金的晶粒尺寸得到细化，所述晶粒尺寸优选小于50微米，更优选为小于30微米。本发明对所述快速冷却的方法没有特殊限制，包括但不限于淬水冷却等。

将经过热挤压的镁合金以5％～50％的压下量进行冷轧，所述冷轧的目的在于使合金形成较强的基面结构，同时增加合金的孪晶界面并提高基体内部的位错密度，位错密度的提高能够增加时效处理时析出第二相的形核率，进而改变析出相的数量和尺寸，增加析出相中的亚稳相的数量，提高时效处理的强化效果，得到具有高屈服强度和高抗拉强度的镁合金。按照本发明，所述冷轧工序优选包括：

将所述热挤压后的镁合金以5％～20％的压下量进行第一道次冷轧；

将所述经过第一道次冷轧的镁合金以5％～20％的压下量进行第二道次冷轧；

将所述经过第二道次冷轧后的镁合金以5％～20％的压下量进行第三道次冷轧，所述第一道次冷轧、第二道次冷轧和第三道次冷轧的合计压下量为14％～50％。

除了可以进行三个道次的冷轧以外，本发明还可以进行两个道次、四个道次或更多个道次的冷轧。进行两个道次或四个及四个以上道次的冷轧时，本发明对每个道次的压下量没有特殊限制，只要合计压下量为5％～50％即可。对于本发明来说，在镁合金不出现裂纹的前提下，合计压下量越高，得到的镁合金的屈服强度和抗拉强度越高，但是延伸率越低。因此，本发明可以根据不同镁合金的用途决定进行冷轧工序时的合计压下量。

冷轧工序要求合金在室温下具有较好的塑性，而含有稀土元素的镁合金在室温下具有较好的塑性，因此，经过冷轧工序后的合金的力学性能有所提高，又不会发生断裂等情况。

将经过冷轧的镁合金进行时效处理，即可得到具有高屈服强度和高抗拉强度的镁合金。进行时效处理的目的在于强化合金，提高合金的强度。按照本发明，所述时效处理的温度优选为150℃～300℃，更优选为180℃～250℃。在时效处理过程中，当达到时效的硬度峰值时，此峰值条件下的合金具有较高的屈服强度。

对按照本发明提供的方法制备的镁合金进行拉伸性能测试，结果表明，其屈服强度和抗拉强度均较高。本发明制备的镁合金不仅具备稀土-锆-镁合金质量较轻、耐热性较好等优点，且屈服强度和抗拉强度较好，在航天、航空、汽车、电子等领域具有良好的应用前景。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的镁合金的制备方法进行详细描述。

实施例1

将85.5g镁锭在SF₆和CO₂组成的混合气体的保护下熔化，700℃时向熔化的镁中加入14g钆锭和0.5g锆锭，待其熔化后除去表面残渣，得到熔融物后浇铸，得到铸态镁合金，原子比组成如下：Mg_97.39Gd_2.46Zr_0.15。

实施例2

将实施例1制备的铸态镁合金于505℃时固溶24h后直接用板材在505℃时挤压，挤压速率为0.6mm/min，挤压比为28∶1；将挤压后的合金立即水淬；室温条件下对经过水淬的合金进行一个道次的轧制，压下量为10％；将经过冷轧的合金在200℃时进行时效处理，获得时效的硬度峰值时得到镁合金。

对所述镁合金进行拉伸测试，结果见表1，表1为本发明实施例及比较例提供的镁合金的力学性能测试结果。

实施例3

将实施例1制备的镁合金于505℃时固溶24h后直接用板材在505℃时挤压，挤压速率为0.6mm/min，挤压比为28∶1；将挤压后的合金立即水淬；室温条件下对经过水淬的合金进行两个道次的轧制，总压下量为19％；将经过冷轧的合金在200℃时进行时效处理，获得时效的硬度峰值时得到镁合金。

对所述镁合金进行拉伸测试，结果见表1，表1为本发明实施例及比较例提供的镁合金的力学性能测试结果。

实施例4

将实施例1制备的镁合金于505℃时固溶24h后直接用板材在505℃时挤压，挤压速率为0.6mm/min，挤压比为28∶1；将挤压后的合金立即水淬；室温条件下对经过水淬的合金进行三个道次的轧制，压下量为27％；将经过冷轧的合金在200℃时进行时效处理，获得时效的硬度峰值时得到镁合金。

对所述镁合金进行拉伸测试，结果见表1，表1为本发明实施例及比较例提供的镁合金的力学性能测试结果。

比较例1

将实施例1制备的镁合金于505℃时固溶24h后直接用板材在505℃时挤压，挤压速率为0.6mm/min，挤压比为28∶1；将挤压后的合金立即水淬；将经过水淬的合金在200℃时进行时效处理，获得时效的硬度峰值时得到镁合金。

对所述镁合金进行拉伸测试，结果见表1，表1为本发明实施例及比较例提供的镁合金的力学性能结果。

表1本发明实施例及比较例提供的镁合金的力学性能结果

由表1可知，通过本发明提供的制备方法制备的镁合金具有较高的屈服强度和抗拉强度，同时具有质轻、耐热等优点，能够满足工程上对轻质、耐热、高强度材料的需要。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种镁合金的制备方法，包括：

固溶工序：将铸态镁合金加热至350℃～550℃并进行保温处理，所述铸态镁合金具有以下原子比组成：Mg_1-a-bRE_aZr_b，其中，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种，1％≤a≤6％，0.05％≤b≤0.5％；

热挤压工序：将所述保温处理后的镁合金在350℃～550℃的条件下进行热挤压，然后快速冷却至室温；

冷轧工序：将所述热挤压后的镁合金以5％～50％的压下量进行冷轧；

时效工序：将所述冷轧后的镁合金进行时效处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热挤压的速率为0.1mm/min～5mm/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热挤压的挤压比为10～50∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷轧工序包括：

将所述热挤压后的镁合金以5％～20％的压下量进行第一道次冷轧；

将所述经过第一道次冷轧的镁合金以5％～20％的压下量进行第二道次冷轧；

将所述经过第二道次冷轧后的镁合金以5％～20％的压下量进行第三道次冷轧，所述第一道次冷轧、第二道次冷轧和第三道次冷轧的合计压下量为14％～50％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理的温度为400℃～550℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理的时间为6h～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理的温度为150℃～300℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸态镁合金按照以下步骤制备：

向液态金属镁中加入第一掺杂物和第二掺杂物，得到镁合金液，所述第一掺杂物为RE金属和/或中间合金Mg-RE，所述第二掺杂物为金属Zr和/或中间合金Mg-Zr；

浇铸所述镁合金液得到铸态镁合金。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述RE为Gd。