CN101857923A - 从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法 - Google Patents

从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从含Au、Ag硫化矿焙砂酸浸液中回收Cu、Zn、Fe的方法。将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液加硫酸调整pH值；在搅拌的条件下加入氧化剂，使溶液中的Fe形成针铁矿沉淀，经过滤、洗涤回收针铁矿，再调整pH值；通过树脂柱吸附Cu、Zn；先用水洗去杂质，用硫酸溶液解吸Cu、Zn，将解吸后的硫酸铜溶液或硫酸锌溶液加热蒸发→浓缩→结晶后得硫酸铜或硫酸锌。本发明采用树脂法对硫化矿焙砂酸浸液中含有的Fe、Cu和Zn进行综合回收，Fe、Cu或Zn回收率均达95％以上，回收成本低，工艺简单，环境污染小。

Description

从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法
技术领域：
本发明涉及一种从金精矿中综合回收多金属的方法，尤其是从含Au、Ag硫化矿焙砂酸浸液中回收有色金属的方法。
背景技术：
目前对于难处理金矿石大多采用氧化焙烧和氯化焙烧方法进行预处理，所得的焙砂主要为多金属氧化物，其中Cu目前已有部分回收，对于其它金属如Fe、Zn都丢弃造成资源的浪费。而对Cu的回收主要工艺为萃取法，优点是设备简单、易操作、分离效果好；缺点是采用挥发性很强的有机溶剂，具有一定的毒性，会造成环境污染，同时大多数萃取剂价格昂贵，生产成本高。
CN86105982公开了一种“低温硫化焙烧--选矿法回收铜、金、银”的方法，是一种低温硫化焙烧和浮选联合流程，这种流程是将氧化铜矿经过磨细至小于200目的占93％以上的粒度，加入0.5％的硫磺粉混合均匀然后置于焙烧炉内在250℃低温下焙烧，焙烧时间30-40分钟，这时氧化铜及其伴生的金和银转化为硫化物并与原矿基体脱离，得到人工硫化铜矿再送入浮选，浮选采用一段粗选，二段粗选、扫选分别精选一次，中矿返回一、二段粗选的流程，产出精矿，尾矿弃之。
CN99126052.X公开了一种“从浮选金精矿焙砂废矿浆中回收金的方法”是将一个串联的吸附槽和采用唐山建新活性炭公司的JX-102椰壳炭，在常温常压，金矿废浆与吸附剂的重量为比35∶(1.5-2.0)，于常温常压，接触时间为80±5分钟进行吸附，其吸附率可达98％左右。
现有技术主要是从焙砂酸浸液回收Cu，尚未见有同时回收Zn、Fe的工艺报道，造成重金属离子污染环境，虽然有回收Cu的，但以萃取法为主，工艺相对复杂，且有机萃取剂气味对工作环境污染严重。
发明内容：
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种从含Au、Ag硫化矿焙砂酸浸液中回收Cu、Zn、Fe的方法。
从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收Cu、Zn、Fe的方法，是在回收Au、Ag之前，在含Au、Ag硫化矿焙砂酸浸液中加入氧化剂，使溶液中的Fe以针铁矿形式沉淀；经过滤、洗涤回收针铁矿；调整滤液pH＝3，再将滤液通过D-405树脂柱，进行Cu、Zn吸附；再经选择性洗脱，回收Fe、Zn和Cu之后的焙砂再回收Au、Ag。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
从含Au、Ag硫化矿焙砂酸浸液中回收Cu、Zn、Fe的方法，包括以下顺序和步骤：
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入氧化剂，搅拌反应5-6h，使溶液中的Fe+2离子形成针铁矿沉淀；
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含Cu、Zn滤液加硫酸调整至pH＝3；
d、通过D-405树脂柱，进行一定时间的铜、锌吸附；
e、将吸附铜锌后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，用0.2mol/L的硫酸溶液解吸锌；
f、解吸锌后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸铜；
g、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.4～0.5mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O；
h、将解吸后的硫酸锌溶液溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.53～1.55g/mL时停止加热，用水冷却30分钟。即可得到ZnSO47H2O。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：
步骤a所述的氧化剂为空气或H2O2；空气的通入速度为0.025m3/min，H2O2加入量为溶液中Fe3+黄色退去停止加入；步骤d所述的一定时间为1-2小时。
有益效果：本发明采用针铁矿法与D-405树脂分离富集相结合的方法对硫化矿焙砂酸浸液中含有的Fe、Cu、Zn进行综合回收，Fe、Cu或Zn回收率均达95％以上，回收成本低，工艺简单，环境污染小。
附图说明
附图：从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明：
从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收Cu、Zn、Fe的方法，包括以下顺序和步骤：
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入空气或H2O2，空气的通入速度为0.025m3/min，H2O2加入量为溶液中Fe3+黄色退去停止加入；搅拌反应5-6h，使溶液中的Fe完全形成针铁矿沉淀；
反应式：2Fe+2+1/202+3H2O＝2Fe00H↓+4H+
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含Cu、Zn滤液调整至pH＝3；
d、通过D-405树脂柱，进行1-2小时的Cu、Zn吸附；
反应式：H+-R+M+＝M+R+H+
e、将吸附Cu、Zn后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，再用0.2mol/L的硫酸溶液解吸Zn；
f、解吸锌后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸Cu；
g、将解吸后的硫酸锌溶液溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.53～1.55g/mL时停止加热，用水冷却30分钟。即可得到ZnSO47H2O。
h、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.4～0.5mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O；
实施例1
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入空气，空气通入速度为0.025m3/min，搅拌反应6h，使溶液中的Fe+3离子完全形成针铁矿沉淀；
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含铜、锌滤液加硫酸调整至pH＝3；
d、通过D-405树脂柱，进行1小时的Cu、Zn吸附；
e、将吸附Cu、Zn后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，用0.2mol/L的硫酸溶液解吸Zn；
f、解吸Zn后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸Cu；
g、将解吸后的硫酸锌溶液溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.53g/mL时停止加热，用水冷却30分钟。即可得到ZnSO47H2O。
h、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.4mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O；
实施例2
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入H2O2，H2O2加入量为溶液中Fe3+黄色退去停止加入；搅拌反应5.5h，使溶液中的Fe完全形成针铁矿沉淀；
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含Cu、Zn滤液调整至pH＝3；
d、通过D-405树脂柱，进行1.5小时的Cu、Zn吸附；
e、将吸附Cu、Zn后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，用0.2mol/L的硫酸溶液解吸Zn；
f、解吸锌后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸Cu；
g、将解吸后的硫酸锌溶液溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.55g/mL时停止加热，用水冷却30分钟。即可得到ZnSO47H2O。
h、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.5mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O；
实施例3
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入空气，空气的通入速度为0.025m3/min，搅拌反应5h，使溶液中的Fe+3离子完全形成针铁矿沉淀；
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含Cu、Zn滤液加硫酸调整至pH＝5；
d、放入D-405树脂柱，进行2小时的Cu、Zn吸附；
e、将吸附Cu、Zn后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，用0.2mol/L的硫酸溶液解吸锌；
f、解吸Zn后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸Cu；
g、将解吸后的硫酸锌溶液溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.54g/mL时停止加热，用水冷却30分钟。即可得到ZnSO47H2O。
h、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.5mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O。

Claims (4)

1.一种从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤：
a、将含有Fe、Cu和Zn的酸浸液调至pH＝3，然后加热至70℃，在搅拌的条件下加入氧化剂，搅拌反应5-6h，使溶液中的Fe完全形成针铁矿沉淀；
b、经过滤、洗涤回收针铁矿；
c、将回收针铁矿后的含Cu、Zn滤液加硫酸调整至pH＝3；
d、通过D-405树脂柱，进行一定时间的Cu、Zn吸附；
e、将吸附Cu、Zn后的D-405树脂首先用去离子水洗去杂质，用0.2mol/L的硫酸溶液解吸Zn；
f、解吸锌后的D-405树脂再用1.0mol/L的硫酸溶液解吸Cu；
g、将解吸后的硫酸锌溶液调至pH＝5.0，加热蒸发→浓缩→结晶，加热蒸发至密度为1.53～1.55g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到ZnSO47H2O。
h、将解吸后的硫酸铜溶液加热蒸发→浓缩→结晶，当溶液中游离酸浓度0.4～0.5mol/L，密度达到1.32g/mL时停止加热，用水冷却30分钟，即可得到CuSO45H2O；
2.按照权利要求1所述的从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法，其特征在于，步骤a所述的氧化剂为空气或H2O2。
3.按照权利要求1或2所述的从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法，其特征在于，空气的通入速度为0.025m3/min，H2O2加入量为溶液中Fe3+黄色退去停止加入。
4.按照权利要求1所述的从含金银硫化矿焙砂酸浸液中回收铜、锌、铁的方法，其特征在于，步骤d所述的一定时间为1-2小时。
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