CN101851222A - 2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4h-色烯及其衍生物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,其结构式如式Ⅰ,其中,R1、R2、R3、R4各自独立的选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;R1、R2、R3、R4相同或不同。还公开了2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,包括:在催化剂存在下,将取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈于反应溶剂中进行反应,反应产物经后处理得到2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯或2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯衍生物。该方法反应时间灵活,原料易得,操作简便,收率较高,适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物的合成领域,具体涉及一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法。
背景技术
色烯(Chromene)又称苯并吡喃(结构式如式A),是一类十分重要的有机化合物。色烯作为一些天然产物的结构单元,其衍生物具有广泛的生物活性和药理活性,已有抗过敏和抗癌等方面的报道。因而,对各种色烯衍生物的合成研究,尤其是对2-氨基-3-腈基色烯(即2-氨基-3-腈基苯并吡喃)衍生物(结构式如式B)的研究倍受关注。
色烯的结构式详见式A,现有的2-氨基-3-腈基色烯衍生物结构式详见式B。
目前,2-氨基-3-腈基色烯衍生物一般是采用水杨醛、酚及丙二腈、氰乙酸乙酯等为原料通过加成、缩合等反应而制得的。例如:(a)电化学促进水杨醛与腈乙酸乙酯转化得到取代的4H-苯并吡喃(Tetrahedron Letters,2006,47(43),7629-7633),(b)Zr(KPO4)2作为催化剂制备4H-苯并吡喃(Tetrahedron Letters,2005,46(20),3497-3499)这两篇文献中采用以下反应式(1)所示合成反应制得2-氨基色烯衍生物:
在水相中三组分合成2-氨基-2-苯并吡喃一文中也公开了采用以下反应式(2)所示合成反应制得2-氨基-3-腈基色烯衍生物的方法(Tetrahedron57,(2001)1395-1398):
在无溶剂碱催化制备取代2-氨基-2-色烯一文中也公开了采用以下反应式(3)所示合成反应制得2-氨基-3-腈基色烯衍生物的方法(化学试剂,2006,28(8),491~492):
以上现有方法都是以水杨醛或者酚为原料,合成得到2-氨基-2-色烯衍生物。
然而,关于2-氨基-3-腈基-4H-色烯及其衍生物,如2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物以及相关的合成方法还未有文献报道。
发明内容
本发明提供了一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,该类化合物中含有硝基,其是一个重要的有用的官能团,在有机合成中可以转化为氨基,叠氮,亚胺等。
本发明还提供了一种原料易得、原料选择具有多样性,同时操作简便的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法。
一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,其结构式如下:
其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。
一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,包括步骤:
在催化剂存在下,将取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈于反应溶剂中进行反应,反应产物经后处理得到2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯或2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯衍生物;
所述的反应溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
作为优选:
所述的取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯的结构式如下:
其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。
所述的R1、R2、R3、R4可以相同也可以不同。
所述的催化剂为碱性化合物。所述的碱性化合物选自乙酸钠、丙酸钠、甲酸钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷(DABCO)、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7(DBU)中的一种或多种。这些碱性化合物的作用机制都一样,能够夺去丙二腈亚甲基上的质子,形成碳负离子,促进第一步迈克尔加成反应的进行。
所述的反应温度为10℃~50℃(最优选25℃),反应时间为1小时~96小时。
所述的后处理包括:减压除去反应溶剂后,再经柱层析。
所述的柱层析的淋洗液优选由石油醚和乙酸乙酯组成的混合液。
所述的合成方法的反应方程式如下:
本发明中反应原料取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈的用量并没有严格的限定,一般按照化学反应计量比进行反应,也可丙二腈过量进行反应。
本发明中反应溶剂、催化剂的用量并没有严格的限定,可根据反应原料的用量调整:反应原料较多增加反应溶剂和催化剂的用量,反应原料较少减少反应溶剂和催化剂的用量。
本发明具有如下优点:
本发明2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其技术关键是以取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈为原料,选用了廉价且对环境友好的常用溶剂做为反应溶剂,选用了合适的催化剂,一锅法直接合成2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,具有反应时间灵活,收率较高,溶剂廉价易得,对环境友好,操作简便,适用范围广等众多优点,特别是以水做为反应溶剂最能体现上述优点,适宜于工业化生产。
同时,经过实验的初步证明,本发明2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,如2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-氟-4H-色烯在抗过敏方面等具有特别的效果。
具体实施方式
实施例1
在100mL反应瓶中放入60mL二氯甲烷(DCM),1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(11.0g,产率95%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile).
实施例2
在100mL反应瓶中放入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-氟-苯基)乙烯(结构式如1b)(9.15g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(11.2g,产率90%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.32-7.29(m,2H),7.21-7.07(m,3H),4.88(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.72(dd,J=12.8Hz,4.8Hz,1H),4.35(t,J=4.8Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.5,157.6,146.3,146.3,121.8,121.7,120.0,118.4,118.3,116.5,116.3,115.2,115.0,80.4,49.9,35.2。表明其具有结构式3ba所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-氟-4H-色烯(2-amino-6-fluoro-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例3
在100mL反应瓶中加入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-氯-苯基)乙烯(结构式如1c)(10g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25度搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(11.3g,产率93%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.53-7.05(m,5H),4.89-4.86(m,1H),4.73-4.68(m,1H),4.35(t,J=4.4Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.3,149.4,129.4,128.7,128.5,122.0,118.5,80.8,50.4,34.6。表明其具有结构式3ca所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-氯-4H-色烯(2-amino-6-chloro-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例4
在100mL反应瓶中加入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-溴苯基)乙烯(结构式如1d)(12.1g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(13.7,产率89%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.64-6.99(m,5H),4.88(dd,J=12.8Hz,4.4Hz,1H),4.70(dd,J=12.8Hz,4.8Hz,1H),4.33(t,J=4.8Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.3,149.3,132.3,131.4,122.5,119.9,118.8,116.6,60.8,50.2,34.7。表明其具有结构式3da所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-溴-4H-色烯(2-amino-6-bromo-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例5
在100mL反应瓶中放入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-甲基-苯基)乙烯(结构式如1b)(8.9g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(10.9g,产率89%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.31-7.28(m,2H),7.20-7.17(m,3H),4.87(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.72(dd,J=12.8Hz,4.8Hz,1H),4.35(t,J=4.8Hz,1H),2.83(s,3H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.5,157.6,146.3,146.3,121.8,121.7,120.0,118.4,118.3,116.5,116.3,115.2,115.0,80.4,49.9,35.2,29。表明其具有结构式3ea所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-甲基-4H-色烯(2-amino-6-fluoro-4-(methyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例6
在100mL反应瓶中放入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-甲氧基-苯基)乙烯(结构式如1f)(9.75g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(10.44g,产率80%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.32-7.28(m,2H),7.22-7.19(m,3H),4.79(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.70(dd,J=12.8Hz,4.8Hz,1H),4.33(t,J=4.8Hz,1H),3.3(s,3H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.5,157.6,146.3,146.3,121.8,121.7,120.0,118.4,118.3,116.5,116.3,115.2,115.0,80.4,49.9,35.2,31。表明其具有结构式3fa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-甲氧基-4H-色烯(2-amino-6-Methoxyl-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例7
在100mL反应瓶中加入60毫升二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基-5-溴苯基)乙烯(结构式如1d)(12.1g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷(1.12g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌48小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(12.5g,产率81%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.64-6.99(m,5H),4.88(dd,J=12.8Hz,4.4Hz,1H),4.70(dd,J=12.8Hz,4.8Hz,1H),4.33(t,J=4.8Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.3,149.3,132.3,131.4,122.5,119.9,118.8,116.6,60.8,50.2,34.7。表明其具有结构式3da所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-6-硝基-4H-色烯(2-amino-6-nitro-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
实施例8
在100mL反应瓶中放入60mL二氯甲烷,1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在10℃搅拌96小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(9.8g,产率85%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile).
实施例9
在100mL反应瓶中放入60mL乙醇,1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和三乙胺(1.01g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在50℃搅拌1小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(7.1,产率62%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile).
实施例10
在100mL反应瓶中放入60mL乙醇,1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和乙酸钠(0.82g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在25℃搅拌1小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(9.2,产率80%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile).
实施例11
在100mL反应瓶中放入60mL乙醇,1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和氢氧化钠(0.4g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在10℃搅拌1小时,然后减压除去大部分溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(6.8,产率59%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile).
实施例12
在100mL反应瓶中放入60mL水,1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯(结构式如1a)(8.2g,0.05mol),丙二腈(结构式如2a)(3.3g,0.05mol)和碳酸钾(1.37g,0.01mol)得到反应混合物。将反应混合物在50℃搅拌2小时, 乙酸乙酯萃取,干燥,然后减压除去溶剂,以体积比10∶1的石油醚(沸程60℃-90℃)和乙酸乙酯为淋洗液进行柱层析,得到产物(8.6,产率75%)。
反应方程式如下:
将上述产物的结构经过核磁共振进行鉴定,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm)7.36-7.32(m,2H),7.21-7.03(m,4H),4.80(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.68(dd,J=12.4Hz,5.2Hz,1H),4.33(t,J=5.2Hz,1H);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm)162.6,149.9,129.6,128.8,125.2,120.2,120.2,119.9,116.6,81.2,50.5,35.1,35.1。表明其具有结构式3aa所示的结构,为2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯(2-amino-4-(nitromethyl)-4H-chromene-3-carbonitrile)。
Claims (10)
2.一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,包括步骤:
在催化剂存在下,将取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈于反应溶剂中进行反应,反应产物经后处理得到2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯或2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯衍生物;
所述的反应溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碳原子数为1~10的烃基包括碳原子数为1~10的直链烃基、碳原子数为1~10的支链烃基、碳原子数为1~10的环烃基或者碳原子数为6~10的芳香基。
5.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为碱性化合物。
6.根据权利要求5所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碱性化合物选自乙酸钠、丙酸钠、甲酸钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为10℃~50℃,反应时间为1小时~96小时。
8.根据权利要求7所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为25℃。
9.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括:减压除去反应溶剂后,再经柱层析。
10.根据权利要求9所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的柱层析的淋洗液选用由沸程为60℃-90℃的石油醚和乙酸乙酯组成的混合液。
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