CN101850991A - 用海水制取氯化钾的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用海水制取氯化钾的工艺方法。它主要包括：钾离子吸附、洗脱，蒸发浓缩，保温沉降，冷却结晶等工序。首先在室温下将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附，至钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换反应完全，即钾离子吸附达到饱和；然后用水洗去离子交换柱中的海水后，再通入含有氯化铵和氯化钠的洗脱剂(其中氯化铵的质量分数为15％～25％，氯化的质量分数为10％)，将沸石上的钾离子洗脱下来，得到富钾液；富钾液经蒸发浓缩，保温沉降，得到的上层清液冷却，通入氨气，氨析结晶出氯化钾。本发明方法的工艺过程简单，工艺过程中无废液排放，沸石、氨水、盐水均采取回收，使其循环使用，进一步降低了成本，提高了经济效益，为实现我国农用钾肥自给开辟了新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及氯化钾的制备，特别是一种用海水制取氯化钾的工艺方法。
技术背景
氯化钾是钾肥的最主要品种，在工业上广泛应用于化工、石油和医药等行业。目前，国内外氯化钾主要是由陆地固体钾矿或盐湖卤水加工而得。由于我国陆地钾矿资源短缺，国内所需氯化钾主要依赖进口，因此，研制总储量达550万亿吨的海水钾资源开发新技术是十分必要的。
在海水提钾方面，国内外科学家先后提出包括化学沉淀法、溶剂萃取法、膜分离法和离子交换法等四种技术路线的多种工艺方法。在以天然沸石为离子交换剂的离子交换法海水提钾工艺中，CN 200510133689.6提出了一种“用海水提取硫酸钾的方法”，该方法是以海水和硫酸铵为原料，首先采用硫酸铵溶液对装填钠型斜发沸石的离子交换柱中的吸附物进行洗脱的洗脱工序制备富钾液，然后采用在富钾液中通入氨气以析出硫酸钾的氨析工序制取硫酸钾。
CN 101323457A公开了一种“用海水制取氯化钾的方法”，该方法是以用天然沸石吸附海水中的钾；以含氯化铵和氯化镁的溶液为洗脱剂，常温洗脱吸钾沸石，制得含有钾、镁、铵、氯离子的富钾母液；富钾母液蒸发浓缩，蒸发完成液冷却分离得光卤石和氯化镁溶液；光卤石加水分解得氯化钾。由于该方法在富钾工序制得的富钾母液中K+的含量仅有19.45-21.45克/升，导致后面的蒸发浓缩分离工序需要较高的能耗，再加上后续的光卤石分解和粗钾洗涤等工序需添加较多的水分，使得该方法的总体能耗高。
发明内容
本发明目的在于提供一种新的用海水制取氯化钾的工艺方法，可以克服已有技术的缺陷。利用氯化铵和氯化钠混合溶液洗脱富钾沸石，制备出K+的含量在32-45克/升的富钾液，并在富钾液蒸发去除氯化钠后利用冷却氨析工艺一步制出氯化钾产品，从而大幅度地降低了工艺过程的能耗，为开发利用丰富的海水钾资源提供了一条崭新的途径。
本发明提供的一种用海水制取氯化钾的工艺方法主要包括：钾离子吸附、洗脱，蒸发浓缩，保温沉降，冷却结晶等工序，具体经过下述的步骤：首先在室温下将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附，至钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换反应完全，即钾离子吸附达到饱和；然后用水洗去离子交换柱中的海水后，再通入含有氯化铵和氯化钠的洗脱剂(其中氯化铵的质量分数为15％～25％，氯化的质量分数为10％)，将沸石上的钾离子洗脱下来，得到富钾液；富钾液经蒸发浓缩，保温沉降，得到的上层清液冷却至一定温度后通入氨气，氨析结晶出氯化钾。
本发明提供的用海水制取氯化钾的工艺方法包括的步骤：
1)在0～30℃下，将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附反应，海水中的钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换，原料海水与钠型斜发沸石的质量比为7～170∶1，原料海水的吸附流速(空塔流速)为5～45米/小时；原料海水的密度范围为2°Be′～25°Be′(波美度)。
2)用水清洗除去离子交换柱中的海水，在25℃～95℃温度下用重量百分比浓度为15％～25％氯化铵和10％的氯化钠组成的混合溶液作为洗脱剂对离子交换柱中的钾离子进行洗脱，得到富钾液；
洗脱剂与钠型斜发沸石的质量比为0.43～0.72∶1；洗脱剂的洗脱流速(空塔流速)控制在4～10米/小时；富钾液与钠型斜发沸石的质量比为0.41～0.68∶1。
3)常压下将富钾液进行蒸发浓缩，控制蒸发终止温度在113℃～118℃，然后于110℃下保温沉降20-60分钟，得到下层物料为盐浆，盐浆用1∶1重量的富钾液洗涤，离心分离得氯化钠，用于配制饱和盐水；得到上层清液冷却到10-30℃，通入氨气进行氨析，至氨的百分比浓度为10％～15％，分离出固体即为氯化钾成品，母液蒸氨后作为下一周期的洗脱剂使用。
洗脱后得到的离子交换柱中沸石的再生方法包括的步骤是：在温度为30～100℃下，用饱和盐水通入含斜发沸石的离子交换柱，控制流速(空塔流速)为4～10米/小时、饱和盐水与沸石的质量比为2.0～5.0∶1。再生工序中得到的含铵盐水加入氢氧化钠进行蒸氨处理回收氨，氢氧化钠的加入计量为盐水中含氨总量的等摩尔数，蒸氨温度控制在100～112℃，蒸出的氨气经水吸收后得副产品氨水，所得氨水浓度控制在15～20％，蒸氨后得到的回收盐水也供配制饱和盐水使用。
本发明突出的实质性特点和显著进步是：本发明方法具有原料易得，成本低的优势，并且由于海水的钾储量取之不尽，因而用本发明方法制取氯化钾的产量不会受到原料来源的制约。
本发明方法与CN 200510133689.6“用海水提取硫酸钾的方法”相比，由于洗脱剂原料改变为氯化铵和氯化钠混合溶液，从而导致富钾液组成发生重大变化。发明人经过大量试验研究，研制出包括先通过蒸发去除富钾液中氯化钠和将去除氯化钠后得到的高温清液再经直接冷却氨析结晶一步制得产品氯化钾的全新分离工艺；与CN101323457A“用海水制取氯化钾的方法”相比，本发明通过采用较高温度条件和高铵离子浓度的洗脱剂等洗脱工艺，在沸石洗脱工序制备出的富钾液中K+含量提高一倍，并将该富钾液蒸发去除氯化钠后得到的高温清液利用直接氨析冷却结晶工艺一步制出氯化钾产品，避免了现有技术中的光卤石加水分解和粗钾加水洗涤等工序给系统带来的水量增加，从而显著地降低了工艺过程的能耗，并简化了工艺流程。
本发明方法制得的产品氯化钾总养分(K2O)达到60％以上，其质量达到氯化钾国家标准GB 6549-1996中农用氯化钾优等品的指标。另外，本发明方法的工艺过程简单，工艺过程中无废液排放，沸石、氨水、盐水均采取回收，使其循环使用，进一步降低了成本，提高了经济效益，为实现我国农用钾肥自给开辟了新的途径。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明结合附图作进一步说明，但它们不会对本发明作任何限制。
图1为本发明方法的工艺流程示意图。本发明是原料海水用装填改性沸石的离子交换柱吸附，吸附后的海水排出。用含有氯化铵和氯化钠的混合溶液对吸附物进行洗脱。然后向完成洗脱工序的离子交换柱中通入饱和盐水使沸石得以再生。再生工序中得到的含铵盐水加氢氧化钠进行蒸氨处理，得副产品氨水，并回收盐水；得到的富钾液经过蒸发去除其中的部分盐分，所得蒸发完成液进行冷却氨析，析出的氯化钾进行固液分离。固液分离工序后得到的液相母液进行蒸氨，蒸出的氨用于下一循环的氨析工序。分离出的固体干燥后制得成品氯化钾。
本发明使用的离子交换柱为带夹套的离子交换柱，外加保温层，内直径0.027m，柱高2.2m，沸石装填高度2.0m。实验所用海水为渤海天津沿岸天然海水及相应的浓缩海水。实验所用洗脱液成分：为15％～25％氯化铵和10％的氯化钠的混合溶液(质量比)。
实施例1
第一步，富钾液的制备
首先将6000克钠型改性沸石填装于φ30×12000mm带夹套的6根离子交换柱之中，串联构成离子交换装置。然后向离子交换柱以45米/小时的流速(空塔流速)通入1000升(1014千克)2°Be′原料海水，进行吸附，吸附温度为10℃。原料海水中含钾浓度为0.32克/升，吸附后排出的海水中含钾浓度为0.22克/升，海水中的钾离子被交换到沸石中。用自来水将沸石柱中的海水全部洗出。按表1中的数据，向上述离子交换柱以5米/小时的流速(空塔流速)通入温度为25℃的洗脱剂2700ml(2999克)进行洗脱，当得到富钾液2500ml(2926克)时停止洗脱。该富钾液成分如表1所示，含K+：36.00克/升。然后以10米/小时的流速(空塔流速)将温度为30℃的饱和盐水25000ml(29740克)通入改性沸石的离子交换柱中，此时沸石再生又转为钠型，可反复循环使用，与此同时得到含铵盐水25000ml，其含NH4 +为3.25克/升。含铵盐水加入氢氧化钠180.80克，在100℃蒸氨，得20％的氨水384.20克，蒸氨后得回收盐水24600ml循环使用。钾富集过程中的物料成份见表1。
第二步，成品氯化钾的制取
将第一步制得的富钾液2500ml进行蒸发浓缩，当蒸发料液温度达到116℃时停止蒸发，放入烘箱保持温度116℃沉降30分钟，沉降完毕后倒出上层清液1639克剩余盐浆350克，清液冷却到30℃后通入氨气进行氨析，至氨的重量百分比浓度达到10％为止停止氨析，分离得氯化钾169克，得钾母液1634克。析出氯化钾经110℃干燥后得160克氯化钾成品。其质量达到进口氯化钾肥的质量指标。得到的钾母液在100℃下进行蒸氨，蒸出的氨蒸汽164克进入下循环氨析，得蒸氨后循环母液1470克。称取富钾液350克洗涤盐浆15分钟，经过离心分离后得到分离盐205克，洗盐母液495克。洗盐母液回头继续蒸发。氯化钾分离过程中的物料成分见表2。
表1 钾富集过程物料成分表
表2 氯化钾分离过程物料成分表
实施例2
第一步，富钾液的制备
首先将6000克钠型改性沸石填装于φ30×12000mm带夹套的6根离子交换柱之中，串联构成离子交换装置。然后向离子交换柱以25米/小时的流速通入150升(164千克)12°Be′原料浓海水，进行吸附，吸附温度为0℃。原料海水中含钾浓度为1.52克/升，吸附后排出的海水中含钾浓度为0.70克/升。用自来水将沸石柱中的海水全部洗出。按表3中的数据，向上述离子交换柱以8米/小时的流速通入温度为95℃的洗脱剂3000ml(3368克)进行洗脱，当得到富钾液2700ml(3155克)时停止洗脱。该富钾液成分如表3所示，含K+：40.74克/升。然后以8米/小时的流速将温度为50℃的饱和盐水20000ml(23773克)通入改性沸石的离子交换柱中，此时沸石再生又转为钠型，可反复循环使用，与此同时得到含铵盐水20000ml，其含NH+ 4为4.67克/升。含铵盐水加入氢氧化钠207.60克，在110℃蒸氨，得20％的氨水441克，蒸氨后得回收盐水19600ml循环使用。钾富集过程中的物料成份见表3。
第二步，成品氯化钾的制取
将第一步制得的富钾液2700ml进行蒸发浓缩，当蒸发料液温度达到114℃时停止蒸发，放入烘箱保持温度114℃沉降30分钟，沉降完毕后倒出上层清液1796克，剩余盐浆410克，清液冷却到20℃后通入氨气进行氨析，至氨的重量百分比浓度达到11％为止停止氨析，分离得氯化钾210克，得钾母液1784克。析出氯化钾经110℃干燥后得195克氯化钾成品。其质量达到进口氯化钾肥的质量指标。得到的钾母液在100℃下进行蒸氨，蒸出的氨蒸汽197克进入下循环氨析，得蒸氨后循环母液1587克。称取富钾液410克洗涤盐浆15分钟，经过离心分离后得到分离盐225克，洗盐母液595克。洗盐母液回头继续蒸发。氯化钾分离过程中的物料成分见表4。
表3 钾富集过程物料成分表
表4 氯化钾分离过程物料成分表
实施例3
第一步，富钾液的制备
首先将6000克钠型改性沸石填装于φ30×12000mm带夹套的6根离子交换柱之中，串联构成离子交换装置。然后向离子交换柱以35米/小时的流速通入600升(631千克)7°Be′原料浓海水，进行吸附，吸附温度为30℃。原料海水中含钾浓度为0.71克/升，吸附后排出的海水中含钾浓度为0.55克/升。海水中的钾离子被交换到沸石中。用自来水将沸石柱中的海水全部洗出。按表5中的数据，向上述离子交换柱以10米/小时的流速通入温度为85℃的洗脱剂2300ml(2586克)进行洗脱，当得到富钾液2100ml(2482克)时停止洗脱。该富钾液成分如表1所示，含K+：46.67克/升。然后以6米/小时的流速将温度为70℃的饱和盐水18000ml(21290克)通入改性沸石的离子交换柱中，此时沸石再生又转为钠型，可反复循环使用，与此同时得到含铵盐水18000ml，其含NH+ 4为4.70克/升。含铵盐水加入氢氧化钠188克，在112℃蒸氨，得15％的氨水120克，蒸氨后得回收盐水17700ml循环使用。钾富集过程中的物料成份见表5。
第二步，成品氯化钾的制取
将第一步制得的富钾液2100ml进行蒸发浓缩，当蒸发料液温度达到113℃时停止蒸发，放入烘箱保持温度113℃沉降50分钟，沉降完毕后倒出上层清液1452克，剩余盐浆335克，清液冷却到10℃后通入氨气进行氨析，至氨的重量百分比浓度达到13％为止停止氨析，分离得氯化钾178克，得钾母液1463克。析出氯化钾经110℃干燥后得169克氯化钾成品。其质量达到进口氯化钾肥的质量指标。得到的钾母液在100℃下进行蒸氨，蒸出的氨蒸汽189克进入下循环氨析，得蒸氨后循环母液1274克。称取富钾液335克洗涤盐浆15分钟，经过离心分离后得到分离盐201克，洗盐母液469克。洗盐母液回头继续蒸发。氯化钾分离过程中的物料成分见表6。
表5 钾富集过程物料成分表
表6 氯化钾分离过程物料成分表
实施例4
第一步，富钾液的制备
首先将6000克钠型改性沸石填装于φ30×12000mm带夹套的6根离子交换柱之中，串联构成离子交换装置。然后向离子交换柱以17米/小时的流速通入100升(113千克)17°Be′原料浓海水，进行吸附，吸附温度为0℃。原料海水中含钾浓度为2.72克/升，吸附后排出的海水中含钾浓度为1.48克/升。海水中的钾离子被交换到沸石中。用自来水将沸石柱中的海水全部洗出。按表7中的数据，向上述离子交换柱以5米/小时的流速通入温度为65℃的洗脱剂3200ml(3557克)进行洗脱，当得到富钾液3000ml(3525克)时停止洗脱。该富钾液成分如表1所示，含K+：38.33克/升。然后以5米/小时的流速将温度为90℃的饱和盐水15000ml(17771克)通入改性沸石的离子交换柱中，此时沸石再生又转为钠型，可反复循环使用，与此同时得到含铵盐水15000ml，其含NH+ 4为7.18克/升。含铵盐水加入氢氧化钠239.2克，在110℃蒸氨，得20％的氨水508克，蒸氨后得回收盐水13660ml循环使用。钾富集过程中的物料成份见表7。
第二步，成品氯化钾的制取
将第一步制得的富钾液3000ml进行蒸发浓缩，当蒸发料液温度达到116℃时停止蒸发，放入烘箱保持温度116℃沉降40分钟，沉降完毕后倒出上层清液2027克剩余盐浆370克，清液冷却到20℃后通入氨气进行氨析，至氨的重量百分比浓度达到14％为止停止氨析，分离得氯化钾210克，得钾母液2060克。析出氯化钾经110℃干燥后得196克氯化钾成品。其质量达到进口氯化钾肥的质量指标。得到的钾母液在100℃下进行蒸氨，蒸出的氨蒸汽243克进入下循环氨析，得蒸氨后循环母液1817克。称取富钾液370克洗涤盐浆15分钟，经过离心分离后得到分离盐247克，洗盐母液493克。洗盐母液回头继续蒸发。氯化钾分离过程中的物料成分见表8。
表7 钾富集过程物料成分表
表8 氯化钾分离过程物料成分表
实施例5
第一步，富钾液的制备
首先将6000g改性沸石填装于φ30×12000mm带夹套的6根离子交换柱之中，串联构成离子交换装置。然后向离子交换柱以5米/小时的流速通入35升(42千克)25°Be′原料浓海水，进行吸附，吸附温度为20℃。原料浓海水中含钾浓度为4.30克/升，吸附后排出的海水中含钾浓度为1.16克/升。海水中的钾离子被交换到沸石中。用自来水将沸石柱中的海水全部洗出。按表9中的数据，向上述离子交换柱以4米/小时的流速通入温度为45℃的洗脱剂3900ml(4335克)进行洗脱，当得到富钾液3500ml(4076克)时停止洗脱。该富钾液成分如表1所示，含K+：29.14克/升。然后以4米/小时的流速将温度为100℃的饱和盐水10000ml(11828克)通入改性沸石的离子交换柱中，此时沸石再生又转为钠型，可反复循环使用，与此同时得到含铵盐水10000ml，其含NH+ 4为10.26克/升。含铵盐水加入氢氧化钠226克，在100℃蒸氨，得18％的氨水538克，蒸氨后得回收盐水9590ml循环使用。钾富集过程中的物料成份见表9。
第二步，成品氯化钾的制取
将第一步制得的富钾液3500ml进行蒸发浓缩，当蒸发料液温度达到118℃时停止蒸发，放入烘箱保持温度118℃沉降60分钟，沉降完毕后倒出上层清液2269克剩余盐浆380克，清液冷却到30℃后通入氨气进行氨析，至氨的重量百分比浓度达到15％为止停止氨析，分离得氯化钾189克，得钾母液2420克。析出氯化钾经110℃干燥后得179克氯化钾成品。其质量达到进口氯化钾肥的质量指标。得到的钾母液在100℃下进行蒸氨，蒸出的氨蒸汽340克进入下循环氨析，得蒸氨后循环母液2080克。称取富钾液380克洗涤盐浆15分钟，经过离心分离后得到分离盐278克，洗盐母液482克。洗盐母液回头继续蒸发。氯化钾分离过程中的物料成分见表10。
表9 钾富集过程物料成分表
表10 氯化钾分离过程物料成分表
Claims (10)
1.一种用海水制取氯化钾的工艺方法，它主要包括：钾离子吸附，洗脱，蒸发浓缩，保温沉降，冷却结晶，其特征在于经过的步骤：首先在室温下将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附至钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换反应完全，即钾离子吸附达到饱和；然后用水洗去离子交换柱中的海水后，再通入洗脱液，对离子交换柱中的钾离子进行洗脱，至得到富钾液为止；富钾液蒸发浓缩，保温沉降，得到的上层清液冷却后通入氨气，氨析结晶出氯化钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的洗脱液为含有15％～25％的氯化铵和10％的氯化钠的混合溶液。
3.一种用海水制取氯化钾的工艺方法，其特征在于它包括的步骤：
1)在0～30℃下，将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附反应，海水中的钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换；
2)用水清洗除去离子交换柱中的海水，在25℃～95℃温度下用含有15％～25％的氯化铵和10％的氯化钠的混合溶液对离子交换柱中的钾离子进行洗脱，得到富钾液；
3)常压下将富钾液进行蒸发浓缩，控制蒸发终止温度在113℃～118℃，然后于110℃下保温沉降20-60分钟，分离出下层物料为盐浆，盐浆用1∶1重量的富钾液洗涤，离心分离得氯化钠，用于配制饱和盐水；上层清液冷却到10-30℃，进行氨析，控制氨的百分比浓度为10％～15％，分离固体，即为氯化钾成品，母液蒸氨后作为下一周期的洗脱剂使用。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)所述的原料海水的密度范围为2～25波美度。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)所述的原料海水与钠型斜发沸石的质量比为7～170∶1，原料海水的吸附流速为5～45米/小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤2)所述的洗脱剂的洗脱流速为4～10米/小时。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤2)所述的洗脱剂与钠型斜发沸石的质量比为0.43～0.72∶1，富钾液与钠型斜发沸石的质量比为0.41～0.68∶1。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤3)所述的氨析中氨的百分比浓度为10％～15％。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)所述的离子交换柱的钠型沸石进行再生的方法是：在温度30～100℃下，用饱和盐水通入含钠型斜发沸石的离子交换柱，流速为4～10米/小时，饱和盐水与沸石的质量比为2.0～5.0∶1。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)所述的离子交换柱的内直径0.027m，柱高2.2m，沸石装填高度2.0m。
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