CN101849706B - 一种清凉甜味剂和制备方法及其在烟草中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草增香技术领域，具体的说是一种能使卷烟烟气产生清凉甜味的清凉甜味剂和制备方法及其在烟草中的应用。它是由L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～5进行复配而成得到清凉甜味剂，然后将清凉甜味剂以500～3000倍的70～95％乙醇溶解配成溶液，以加香的方式将清凉甜味剂溶液均匀喷洒在烟丝中，以提高卷烟的香味。本发明具有较强的甜香和清凉香气，其清甜效果回味较长，对人体无害，使加香的卷烟产品香气稳定。
Description
技术领域
本发明涉及烟草增香技术领域，具体的说是一种能使卷烟烟气产生清凉甜味的清凉甜味剂和制备方法及其在烟草中的应用。
背景技术
目前，国内很少有专门针对增加卷烟烟气甜味的技术的研究报道。从国内专利文献检索到，发明人房金安于1989年申请了‘甜味香烟及其制造方法’的专利，其制造方法是将该甜味香烟的端部浸涂有按一定配方配制成的甜味剂，经浸涂烘干等工艺制成，能使消费者吸烟时口中产生甜味而淡化苦辣感觉。其特征在于该香烟的一头或过滤嘴上有甜味剂。国外也有一些关于研制甜味卷烟的专利文献，使用的添加剂主要为天然的植物精油、人工合成的羰基化合物等。目前烟草行业使用的甜味剂普遍存在着甜感浓度不强，甜味质量较差，对烟气、残留的副作用较明显等缺陷。
发明内容
本发明就是针对甜味卷烟领域现有技术的上述不足，提供一种清凉甜味剂和制备方法及其在烟草中的应用，它具有较强的甜香和清凉香气，其清甜效果回味较长，对人体无害，挥发温度高，使加香的卷烟产品香气稳定。
本发明的技术方案是这样实现的：它是由L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～5进行复配而成。
本发明较好的技术方案是L-乳酸薄荷酯与紫苏葶的质量比为1∶2。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)、称取含量为80～90％的L-乳酸1份重量，加入4～5倍量的环己烷，加热回流1.5～3小时，冷却；
(2)、加入1.5～2倍乳酸重量的薄荷醇、用0.05～0.1倍乳酸重量的对甲苯磺酸做催化剂，加热回流5～7h，冷却；
(3)、用1.5～2倍乳酸重量的饱和氯化钠水溶液洗涤，再用1.5～2倍乳酸重量的蒸馏水洗涤洗，用无水硫酸钠干燥，减压回收环己烷，得到残余物；
(4)、将步骤3得到的残余物用乙醇∶环己烷＝9∶1的溶剂进行重结晶，得白色针状结晶L-乳酸薄荷酯；
(5)、将步骤4所得的L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～5进行复配，得到清凉甜味剂。优选L-乳酸薄荷酯与紫苏葶的质量比为1∶2。
本发明在烟草中的应用：它是将L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～5进行复配得到清凉甜味剂，然后将清凉甜味剂以500～3000倍的70～95％乙醇溶解配成溶液，以加香的方式将清凉甜味剂溶液均匀喷洒在烟丝中，以提高卷烟的香味，清凉甜味剂溶液与烟丝的质量比为0.5～1.5∶100。优选的技术方案是将L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～3进行复配得到清凉甜味剂，然后将清凉甜味剂以1000倍的70％乙醇溶解，再添加于烟丝中的质量比为0.1～2∶100。
本技术方案所有使用的L-乳酸、薄荷醇、紫苏葶、环己烷等原料与试剂均可从市场购得。
本申请人用红外光谱对本发明提供方法制备的L-乳酸薄荷酯进行了结构分析，证明完全符合其结构特征，同时对其进行纯度分析，得其纯度达到99％以上，具体结果如下：
取少量L-乳酸薄荷酯样品经溴化钾压片，做红外光谱仪分析，发现其在下列波数有特征吸收：3455.66cm-1处的强吸收峰为羟基0-H的伸缩振动的特征吸收，2953.70cm-1和2936.05cm-1处的强吸收峰为饱和键C-H伸缩振动的特征吸收，1740.99cm-1处的强吸收峰为酯羰基吸收峰，1462.05、1401.62和1375.72cm-1处的中强吸收峰为C-H弯曲振动吸收峰，1202.19、1130.21cm-1处的强吸收峰为C-O的伸缩振动吸收峰。符合L-乳酸薄荷酯的结构特征。
精密称取样品适量。加适量乙醇至乳酸薄荷酯含量为10％，吸取样品溶液10μL，注入气相色谱仪(色谱柱：SE-30毛细管柱，进样口250℃，检测器260℃，柱温200℃，分流比1∶50)，用外标法计算结果，其纯度为99％以上。
清凉甜味剂不同的添加比例对卷烟感官评吸效果有着不同的影响，本发明申请人对清凉甜味剂在卷烟中不同添加比例进行实验研究，通过评吸，确定清凉甜味剂在卷烟中的合适用量范围和最佳用量。本次实验是将清凉甜味剂以1000倍的70％乙醇溶解，以加香的方式将清凉甜味剂溶液均匀喷洒在烟丝中，清凉甜味剂溶液与烟丝的质量比为0.1～2∶100。评价结果见表1：
表1清凉甜味剂施加比例及卷烟感官评价效果
| 比例 | 感官保润效果 |
| 0.1％ | 烟气甜感不明显，口腔略有清甜感。 |
| 0.5％ | 甜感适中，烟气状态相对较好，协调性较好，甜味停留时间较长。 |
| 1％ | 甜感质量最好、浓度较强，以清甜为主、粉甜为辅，口腔回甜感较好，整体质量较好。 |
| 2％ | 卷烟香气质感变差，不透发，烟气入口有较强清甜感，有糊焦杂气，口腔有残留。 |
注：参加评吸的共14名评委：其中两名是国家级评委，七名省级评委，五名厂级评委。
根据评吸结果，清凉甜味剂对增加烟气清甜感、改善口感方面有比较明显效果，用量到2％后，香气有所压抑，残留加大。因此可以认为适合用量0.5-1.5％，最佳用量0.8-1.2％。由于本实验是先将清凉甜味剂以1000倍的70％乙醇溶解，再添加于烟丝中的质量比为0.1～2∶100，所以只要加入极少量本清凉甜味剂达到较明显的增强卷烟烟气甜味的效果，说明使用本发明提供的清凉甜味剂不会增加卷烟生产的成本。
本申请人对清凉甜味剂与其单体L-乳酸薄荷酯和紫苏葶进行了卷烟感官效果的对比评价，试验方法如下：
将上述三种甜味物质以相同用量添加于相同叶组配方的烟丝中，以1000倍的70％乙醇溶解，以加香的方式将三种甜味物质溶液均匀喷洒在烟丝中，三种甜味物质溶液与烟丝的质量比同为1∶100。在温度22℃湿度40％条件下平衡48h，对其进行卷烟感官评吸，评吸结果见表2：
表2清凉甜味剂与其组成单体的感官评价效果对比
| 甜味剂 | 感官保润效果 |
| 紫苏葶 | 甜味有增加，且有较长的保留时间，但甜感质量一般，无明显缺点或副作用，口腔刺激性减少。 |
| L-乳酸薄荷酯 | 清甜味有增加，略有压香，甜感与烟气不协调，口腔略有干燥感。 |
| 清凉甜味剂 | 甜感质量最好、浓度较强，以清甜为主、粉甜为辅，口腔回甜感较好，整体质量较好。 |
注：参加评吸的共14名评委：其中两名是国家级评委，七名省级评委，五名厂级评委。
通过表2可知：在温度22℃湿度40％条件下平衡48h后，添加清凉甜味剂的卷烟感官评吸效果明显高于其单体的卷烟感官评吸效果，主要表现在烟气甜感质量好，浓度强，无明显副作用。
本发明所提供的清凉甜味剂能够较明显的提高卷烟烟气的甜味，同时不会增加卷烟生产的成本，且其应用于卷烟工业生产的方法简单易行，因此在烟草行业有着广泛的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行描述，但本发明范围不限于这些实施例。
实施例1：
称取含量为85％L-乳酸9g(0.085mol)，加入环己烷40mL，加热回流，带水2h.稍冷，加入15g(0.1mol)薄荷醇、0.5g对甲苯磺酸做催化剂，加热回流，带水6h，冷却，饱和氯化钠水溶液15mL洗涤，水洗(15mL×2)，用无水硫酸钠干燥，减压回收环己烷，减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物用(乙醇)∶(环己烷)＝90∶10重结晶，得白色针状结晶L-乳酸薄荷酯。将所得的L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶2进行复配，得到清凉甜味剂。将清凉甜味剂以1000倍的蒸馏水溶解，再将所得的清凉甜味剂溶液以烟丝质量的1％均匀喷洒在烟丝中。
实施例2：
称取含量为80％L-乳酸15g，加入环己烷45mL，加热回流，带水3h.稍冷，加入25g薄荷醇、0.9g对甲苯磺酸做催化剂，加热回流，带水7h，冷却，饱和氯化钠水溶液25mL洗涤，水洗(25mL×2)，用无水硫酸钠干燥，减压回收环己烷，减压蒸馏至130℃/300Pa。残余物用(乙醇)∶(环己烷)＝90∶10重结晶，得白色针状结晶L-乳酸薄荷酯。将所得的L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶3进行复配，得到清凉甜味剂。将清凉甜味剂以1000倍的蒸馏水溶解，再将所得的清凉甜味剂溶液以烟丝质量的1.2％均匀喷洒在烟丝中。
实施例3：
称取含量为90％L-乳酸6g，加入环己烷30mL，加热回流，带水1.5h.稍冷，加入10g薄荷醇、0.3g对甲苯磺酸做催化剂，加热回流，带水5h，冷却，饱和氯化钠水溶液12mL洗涤，水洗(12mL×2)，用无水硫酸钠干燥，减压回收环己烷，减压蒸馏至110℃/500Pa。残余物用(乙醇)∶(环己烷)＝90∶10重结晶，得白色针状结晶L-乳酸薄荷酯。将所得的L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1进行复配，得到清凉甜味剂。将清凉甜味剂以1000倍的蒸馏水溶解，再将所得的清凉甜味剂溶液以烟丝质量的0.8％均匀喷洒在烟丝中。
Claims (2)
1.一种清凉甜味剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)、称取含量为80～90％L-乳酸1份重量，加入4～5倍量的环己烷，加热回流1.5～3小时，冷却；
(2)、加入1.5～2倍乳酸重量的薄荷醇、用0.05～0.1倍乳酸重量的对甲苯磺酸做催化剂，加热回流5～7h，冷却；
(3)、用1.5～2倍乳酸重量的饱和氯化钠水溶液洗涤，再用1.5～2倍乳酸重量的蒸馏水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压回收环己烷，得到残余物；
(4)、将步骤3得到的残余物用乙醇∶环己烷＝9∶1的溶剂进行重结晶，得白色针状结晶L-乳酸薄荷酯；
(5)、将步骤4所得的L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶2进行复配，得到清凉甜味剂。
2.一种清凉甜味剂在烟草中的应用，它是将L-乳酸薄荷酯与紫苏葶按照质量比1∶1～3进行复配得到清凉甜味剂，然后将清凉甜味剂以1000倍的70％乙醇溶解，以加香的方式将清凉甜味剂溶液均匀喷洒在烟丝中，以提高卷烟的香味，清凉甜味剂溶液与烟丝的质量比为0.1～2∶100。
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