CN101845633A - 一种缓释型金属气相防锈剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色缓释型金属气相防锈剂的制备方法。该药剂利用环糊精对药品优良的包合与缓释作用，将气相防锈剂中的有效成分包合进β-环糊精或β-环糊精的衍生物的空腔内部。所用的“β-环糊精”或“β-环糊精的衍生物”与“金属气相防锈剂”的质量比为1～2∶1。其产品可制成粉状、液体、片剂等剂型，不但可直接用于金属防锈处理，特别适合用于防锈纸和塑料防锈膜的制造中，其具有以下优点：①安全、环保、方便；②长效，缓释，防锈时间可大大延长；③可提高防锈剂的稳定性及受热能力，更适合于制造防锈纸和塑料防锈膜的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种防锈剂的制备方法，具体涉及一种缓释型金属气相防锈剂的制备方法。
背景技术
金属是现代机械工业、国防工业及其它部门最重要的结构材料,它易受外界环境的化学、电化学作用而锈蚀。大气腐蚀是存在最广泛的一种腐蚀,所造成的损失约占腐蚀总损失的一半以上。据报道中国每年因金属锈蚀造成的经济损失约为2800亿元。为此,人们采用各种方法来保护金属制品,如涂层防护封存法、干燥剂法、真空防锈封存法、惰性气体保护法及气相防锈法等。
大量实践证明,气相防锈包装是一种高效、可靠的包装技术。其原理是利用具有较低饱和蒸气压的气相缓蚀剂，挥发出一种可溶于水的特殊气体，附着在金属表面形成一层阻水层，从而切断电子从阳极向阴极的移动，抑制了电化学反应的发生，同时也阻挡了一些加速金属腐蚀的物质侵蚀金属表面。
气相缓蚀剂要求不但要高效、广谱、低毒，而且应该具有优良的缓释长效作用，由此可大大降低操作和运行费用，降低防锈成本。但目前大部分研究均集中在高效低毒的新品种防锈剂的开发上，对于如何延长防锈剂的时效，改变其物理剂型上研究尚少。防锈剂一般是由快速释放和缓慢释放的多种防锈组分配制而成，但由于防锈剂大都是由常温下具有一定蒸汽分压的组分组成，在使用拆封后，在与环境蒸汽分压的气固平衡推动力作用下，防霉剂会很快产生挥发，防锈粒子气化在金属表面形成保护膜，切断金属离子与水、氧气接触的可能性，从而达到防锈效果。如果防锈环境做到足够密闭，当防锈剂的挥发性能与所处空间防锈剂的蒸汽分压达到平衡，防锈剂不再挥发，而处在一个动态平衡中，防锈效果就会一直延续下去。但是如果由于包装密封等问题，破环了这个平衡，防锈剂就会继续挥发气化，直至消耗殆尽，使防锈失败。从以上可知，防锈剂的作用时间最主要决定于防锈剂本身的固有挥发性以及环境的温度、空间大小以及密封性能。而在实际中这种防锈空间不可彻底密闭的情况是完全存在的，因此常常造成防锈失败，或需要定期不断补充新的防锈剂，这样就增大了防锈的成本。特别是用于气相防锈纸的防锈剂因为在纸上涂布时，必须溶解为溶液后经干燥处理，这时通常的防锈剂就会因高温而挥发分解，丧失部分防锈功能。因此在保证高效防锈的条件下，如何降低防锈剂的挥发速度，延长其作用时间，防止受热分解，是气相防锈研究急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供的一种成本低廉，同时具有较长时间保持金属防锈效果，并可耐受一定温度处理的缓释型金属气相防锈剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）在50～60℃的条件下溶解β-环糊精或β-环糊精的衍生物于水中制成饱和溶液；
2）维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精或β-环糊精的衍生物：金属气相防锈剂=1～2：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应80～90分钟；
3）停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂。
所述β-环糊精的衍生物为羧甲基β-环糊精或羟丙基β-环糊精。
所述缓释型金属气相防锈剂根据不同的需要加工成片剂、粉剂或液体。
由于β-环糊精是由淀粉经酶的作用环化而成的天然高分子化合物，它由七个α—D(+)吡喃葡萄糖残基以α-1、4苷键连接而形成筒形环状空间结构，这种结构决定了β-CD具有分子微胶囊的性质，它可以和许多化合物通过包合反应生成包合物。进入CD筒形空腔内部的客体分子可以得到保护，从而表现为抗氧化、抗光照、热稳定性增加、缓释等特点。本专利为达到防锈剂长效缓蚀的功能，利用β-CD天然包接材料优良的包接、吸附性能，微胶囊化处理选择防锈剂，以期获得可控缓释的新型气相防锈剂剂型，大大延长防锈剂的作用时间，并提高防锈剂的耐热能力。同时这种新的剂型能够减缓防锈剂在环境中造成过高的初始浓度，减少对人体和环境造成的危害，有利于将这种防锈剂用于应用更广泛的防锈纸和防锈薄膜的制造中。
本发明制备的气相防锈技术主要具有以下优点：①安全、环保、方便；②长效、缓释、防锈时间可大大延长;③可提高防锈剂的受热能力，更适合于制造防锈纸和塑料防锈膜的工艺。
具体实施方式
本发明缓释型金属气相防锈剂，是将金属气相防锈剂加入β-环糊精或β-环糊精的衍生物的饱和溶液中，经包合反应后冷冻干燥，最后根据不同的要求，将缓释型金属气相防锈剂制成粉状、液体、片剂等剂型。其中β-环糊精或其衍生物可以选用β-环糊精或羧甲基β-环糊精或羟丙基β-环糊精。本发明通过利用β-环糊精或其衍生物特殊的中空笼状分子结构，将其溶于水制成饱和溶液，再加入金属气相防锈剂，并不断搅拌，通常搅拌80～90分钟以保证充分包合，停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后根据不同的要求，将缓释型金属气相防锈剂制成粉状、液体、片剂等剂型。包合反应时，适宜的温度更有利于包合反应的进行，因此包合反应时温度以50～60℃合适。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的制备方法：
实施例1：在50℃的条件下溶解β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精：金属气相防锈剂=1.5：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应80分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成片剂。
实施例2：在55℃的条件下溶解羧甲基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羧甲基β-环糊精：金属气相防锈剂=2：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应85分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成粉剂。
实施例3：在60℃的条件下溶解羟丙基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羟丙基β-环糊精：金属气相防锈剂=1：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应90分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成液体。
实施例4：在58℃的条件下溶解β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精：金属气相防锈剂=1.8：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应82分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成片剂。
实施例5：在52℃的条件下溶解羧甲基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羧甲基β-环糊精：金属气相防锈剂=1.3：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应86分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成粉剂。
实施例6：在54℃的条件下溶解羟丙基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羟丙基β-环糊精：金属气相防锈剂=1.7：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应81分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成液体。
实施例7：在59℃的条件下溶解β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精：金属气相防锈剂=1.2：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应88分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成片剂。
实施例8：在57℃的条件下溶解羧甲基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羧甲基β-环糊精：金属气相防锈剂=1.9：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应84分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成粉剂。
实施例9：在53℃的条件下溶解羟丙基β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按羟丙基β-环糊精：金属气相防锈剂=1.1：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应89分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成液体。
实施例10：在51℃的条件下溶解β-环糊精于水中制成饱和溶液；维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精：金属气相防锈剂=1.6：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应86分钟；停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂，最后将此缓释型金属气相防锈剂加工成片剂。
Claims (3)
1.一种缓释型金属气相防锈剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）在50～60℃的条件下溶解β-环糊精或β-环糊精的衍生物于水中制成饱和溶液；
2）维持上述温度不变，在搅拌下向饱和溶液中按β-环糊精或β-环糊精的衍生物：金属气相防锈剂=1～2：1的质量比加入金属气相防锈剂，包合反应80～90分钟；
3）停止反应后将溶液进行冷冻干燥得粉末即为所需缓释型金属气相防锈剂。
2.根据权利要求1所述的缓释型金属气相防锈剂的制备方法，其特征在于：所述β-环糊精的衍生物为羧甲基β-环糊精或羟丙基β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的缓释型金属气相防锈剂的制备方法，其特征在于：所说的缓释型金属气相防锈剂根据不同的需要加工成片剂、粉剂或液体。
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