CN101845222B - 一种莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料及其制备方法，其步骤是：在乙醇和超纯水的体系中用偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷改性粉煤灰漂珠；将改性过的漂珠加入苯胺单体的盐酸溶液中进行混合搅拌，加入过硫酸铵进行表面聚合，反应一段时间后过滤、超纯水洗涤、烘干，即得到核壳结构的漂珠/聚苯胺复合物；将漂珠/聚苯胺加入到HF溶液中进行反应一段时间，过滤、超纯水洗涤、烘干，即得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物，该复合物能漂浮于水上，有利于回收利用；其表面积也由漂珠/聚苯胺复合物25.2m2/g提高到了76.3m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合物，具体是一种核壳结构的莫来石/聚苯胺复合材料及其制备方法，该方法以漂珠为模板，经聚苯胺负载、漂珠转换等过程反应生成一种新型核壳结构复合物。
背景技术
近些年来，无机/导电聚合物复合材料以其良好的综合性能和灵活的功能结构设计成为材料科学研究的热点之一，在导电聚合物中，聚苯胺因其具有电导率高、稳定性好、原料便宜、易合成等优点而成为目前最有希望获得实际应用的导电聚合物。莫来石结构独特，具有耐高温、抗氧化、蠕变率低、抗酸碱腐蚀性高、电绝缘性好、介电系数低等优点，是一种优良的填充材料，能作为内核以制备核壳结构的莫来石/聚苯胺复合材料，可以应用在吸附、导电涂料、电磁屏蔽、感应器等领域。但内核莫来石的生长不易控制，多呈不规则外形，而固体废弃物粉煤灰中的漂珠是一种珠状颗粒，密度比水小，主要由不定形的玻璃体与莫来石、石英等组成，在氢氟酸的作用下，漂珠中的玻璃体与部分的石英会被溶解掉，从而生成以莫来石为主的多孔球体颗粒，如果利用漂珠的这种特性制备莫来石/聚苯胺复合材料，则可以得到能浮于水面的复合材料。由于莫来石内核性能稳定、比表面积高，同时外层的聚苯胺含有的氨基等官能基团也能吸附污染物，可以预测莫来石/聚苯胺复合材料能应用于吸附领域。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种内核的莫来石呈规则球状的莫来石/聚苯胺复合材料，本发明还提供了该莫来石/聚苯胺复合材料的制备方法。
本发明所述的莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料，其内核的莫来石及石英呈规则的球状，在内核的表面形成聚苯胺镀层。
上述莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氨丙基三乙氧基硅烷加入到体积比为95∶5～80∶20的乙醇与超纯水的混合溶液中，使氨丙基三乙氧基硅烷的含量在2.0～5.0g/L，搅拌分散好后，加入粉煤灰漂珠，氨丙基三乙氧基硅烷与漂珠的质量比为1∶10～1∶20，搅拌反应3～5h，过滤水洗、烘干后以备用；
2)将已改性的漂珠加入到0.2～0.8mol/L苯胺的盐酸溶液中，其中盐酸浓度为0.1～ 0.5mol/L，漂珠加入量为10～20g/L，混合搅拌0.5～1.0h；
3)将过硫酸铵加入到上述步骤2)的溶液中，使过硫酸铵与苯胺的摩尔比为2∶1～1∶1，于5～15℃下搅拌反应3～8h；
4)用超纯水将产物进行洗涤过滤直至滤液成无色，将得到的固体物质在60～80℃真空中烘干，即得到漂珠/聚苯胺复合物；
5)将漂珠/聚苯胺复合物加入到1％～5％重量比的HF溶液，使漂珠/聚苯胺的浓度为10～20g/L，搅拌反应0.5～2h，水洗过滤后，在60～80℃真空中烘干，得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物。
图1是本发明生成的莫来石/聚苯胺复合物的扫描电镜图，图2是发明生成的莫来石/聚苯胺复合物的截面扫描电镜图，图3是漂珠/聚苯胺与莫来石/聚苯胺的X射线衍射图。由图可见，以漂珠为模板制备的莫来石/聚苯胺复合物呈球形颗粒，内核莫来石与外壳聚苯胺清晰可见，经过氢氟酸的溶解后，复合物的内核由漂珠已转换为莫来石。漂珠模板的比表面积为3.1m2/g，负载聚苯胺后，漂珠/聚苯胺的比表面积为25.2m2/g，最后经过氢氟酸的溶解后，莫来石/聚苯胺复合物的比表面积提高到了76.3m2/g，由本发明制备的复合物能漂浮于水上，有利于回收利用。
附图说明：
图1是莫来石/聚苯胺复合物的扫描电镜图。
图2是莫来石/聚苯胺复合物的截面扫描电镜图。
图3是漂珠/聚苯胺与莫来石/聚苯胺的X射线衍射图，其中曲线(a)是漂珠/聚苯胺，曲线(b)是莫来石/聚苯胺。
具体实施例：
实施例1：
1)将氨丙基三乙氧基硅烷加入到体积比为95∶5的乙醇与超纯水的混合溶液中，使氨丙基三乙氧基硅烷的含量在2.0g/L，搅拌分散好后，加入粉煤灰漂珠，氨丙基三乙氧基硅烷与漂珠的质量比为1∶10，搅拌反应3～5h，过滤水洗、烘干后以备用；
2)将已改性的漂珠加入到0.2mol/L苯胺的盐酸溶液中，其中盐酸浓度为0.1mol/L，漂珠加入量为10g/L，混合搅拌0.5～1.0h；
3)将过硫酸铵加入到上述步骤2)的溶液中，使过硫酸铵与苯胺的摩尔比为2∶1，于5～15℃下搅拌反应3～8h；
4)用超纯水将产物进行洗涤过滤直至滤液成无色，将得到的固体物质在60～80℃真空中烘干，即得到核壳结构的漂珠/聚苯胺复合物；
5)将得到的漂珠/聚苯胺复合物加入到1％的HF溶液，使漂珠/聚苯胺的浓度为10g/L，搅拌反应0.5～2h，水洗过滤后，在60～80℃真空中烘干，得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物。
实施例2：
1)将氨丙基三乙氧基硅烷加入到体积比80∶20的乙醇与超纯水的混合溶液中，使氨丙基三乙氧基硅烷的含量在5.0g/L，搅拌分散好后，加入粉煤灰漂珠，氨丙基三乙氧基硅烷与漂珠的质量比为1∶20，搅拌反应3～5h，过滤水洗、烘干后以备用；
2)将已改性的漂珠加入到0.8mol/L苯胺的盐酸溶液中，其中盐酸浓度为0.5mol/L，漂珠加入量为20g/L，混合搅拌0.5～1.0h；
3)将过硫酸铵加入到上述步骤2)的溶液中，使过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1∶1，于5～15℃下搅拌反应3～8h；
4)用超纯水将产物进行洗涤过滤直至滤液成无色，将得到的固体物质在60～80℃真空中烘干，即得到核壳结构的漂珠/聚苯胺复合物；
5)将得到的漂珠/聚苯胺复合物加入到5％的HF溶液，使漂珠/聚苯胺的浓度为20g/L，搅拌反应0.5～2h，水洗过滤后，在60～80℃真空中烘干，得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物。
实施例3：
1)将氨丙基三乙氧基硅烷加入到体积比为90∶10的乙醇与超纯水的混合溶液中，使氨丙基三乙氧基硅烷的含量在3.0g/L，搅拌分散好后，加入粉煤灰漂珠，氨丙基三乙氧基硅烷与漂珠的质量比为1∶15，搅拌反应3～5h，过滤水洗、烘干后以备用；
2)将已改性的漂珠加入到0.5mol/L苯胺的盐酸溶液中，其中盐酸浓度为0.3mol/L，漂珠加入量为15g/L，混合搅拌0.5～1.0h；
3)将过硫酸铵加入到上述步骤2)的溶液中，使过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1.5∶1，于5～15℃下搅拌反应3～8h；
4)用超纯水将产物进行洗涤过滤直至滤液成无色，将得到的固体物质在60～80℃ 真空中烘干，即得到核壳结构的漂珠/聚苯胺复合物；
5)将得到的漂珠/聚苯胺复合物加入到3％的HF溶液，使漂珠/聚苯胺的浓度为15g/L，搅拌反应0.5～2h，水洗过滤后，在60～80℃真空中烘干，得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物。
Claims (2)
1.一种莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料，其特征在于内核的莫来石及石英呈规则的球状，在内核的表面形成聚苯胺镀层。
2.一种权利要求1所述莫来石/聚苯胺核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氨丙基三乙氧基硅烷加入到体积比为95∶5～80∶20的乙醇与超纯水的混合溶液中，使氨丙基三乙氧基硅烷的含量在2.0～5.0g/L，搅拌分散好后，加入粉煤灰漂珠，氨丙基三乙氧基硅烷与漂珠的质量比为1∶10～1∶20，搅拌反应3～5h，过滤水洗、烘干后以备用；
2)将已改性的漂珠加入到0.2～0.8mol/L苯胺的盐酸溶液中，其中盐酸浓度为0.1～0.5mol/L，漂珠加入量为10～20g/L，混合搅拌0.5～1.0h；
3)将过硫酸铵加入到上述步骤2)的溶液中，使过硫酸铵与苯胺的摩尔比为2∶1～1∶1，于5～15℃下搅拌反应3～8h；
4)用超纯水将产物进行洗涤过滤直至滤液成无色，将得到的固体物质在60～80℃真空中烘干，即得到漂珠/聚苯胺复合物；
5)将漂珠/聚苯胺复合物加入到1％～5％重量比的HF溶液，使漂珠/聚苯胺的浓度为10～20g/L，搅拌反应0.5～2h，水洗过滤后，在60～80℃真空中烘干，得到核壳结构的莫来石/聚苯胺复合物。
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