CN101838114B - 光纤的氘气处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤的处理方法,所述方法包括以下步骤:在给定的温度、浓度和压力下,使所述光纤暴露在含氘气的环境中;在使所述光纤暴露在含氘气的环境中的过程中,在至少一个波长处测量作为时间函数的所述光纤中的衰减;在一个暴露持续时间之后确定衰减的最大值;当经过了所述持续时间时,停止使所述光纤暴露在含氘气的环境中。所述方法最优化了处理时间。

Description

光纤的氘气处理方法
技术领域
本发明涉及光纤领域,尤其涉及旨在用于含电离辐射的环境中的光纤的领域。本发明涉及所述光纤的氘气处理方法,以使该光纤变得对氢气不敏感。
背景技术
通常,光纤由光纤芯和光纤包层组成,光纤芯具有传输和任选放大光信号的功能;光纤包层具有将光信号限制在纤芯内的功能。为此,光纤芯的折射率nc和光纤包层的折射率ng为nc>ng
在本来已知的一定程度上,光纤中传输的光信号会发生在光信号行进的距离上累积的光损耗或传输损耗。当光纤受到电离辐射例如α射线、β射线、γ射线或X射线时,这些传输损耗显著增加。当光纤用于其环境包含所述电离辐射的光学系统中时,光纤会受到所述电离辐射。例如,如果光学系统正用于核电站、粒子加速实验室或送入太空中的卫星中,则情况正是如此。在所述环境中,对于太空环境,辐射会达到大于或等于100格雷的能级,即达到10,000拉德,在核电站的情况下,辐射甚至会达到兆格雷(108拉德)的数量级。光纤在其使用期间正被暴露在这种辐射下并且受这种辐射的影响。
人们已知为用于所述辐射环境中而特别设计的光纤,即,其中为将传输损耗减到最小而使得由于辐射而引起的衰减增加减到最小的光纤。
文献US 4,690,504A公开了一种光纤纤芯中无锗(Ge)的光纤。光纤芯中无锗使得可以提高光纤的耐电离辐射性。为了保持光纤芯与光纤包层之间所期望的折射率差,则使光纤的光纤包层掺杂有具有减小石英的折射率的效应的掺杂物,例如氟。所述文献US 4,690,504A还公开了这样一种光纤的实施例:该光纤的纤芯轻微掺杂有氟以补偿纤芯中过剩的氧。
文献US 5,509,101A公开了一种尤其耐X射线和γ射线的光纤。该光纤具有纤芯和掺杂有氟的包层。US 5,509,101A描述了具有不同浓度的氟和锗的多个实施例,并且指出:当光纤纤芯中也含锗时,会减小传输损耗。
文献WO 2005/109055A公开了一种具有纯石英纤芯(PSCF)和掺杂有氟的包层的光纤。WO 2005/109055A指出:光纤包层与纤芯的直径之间的高比值(在9到10之间)提高了光纤的耐电离辐射性。
众所周知,与具有掺杂有锗的石英纤芯的光纤或者纤芯或包层中含磷的光纤相比,具有纯石英纤芯的光纤(PSCF或纯石英纤芯光纤)或者具有掺杂有氟的纤芯的光纤在辐射环境中显示出较小的损耗。
PSCF对氢气通常是高敏感的。图1中所图示的曲线图示出了当将常规PSCF在环境温度下置于含1%氢气(H2)的环境中53小时时所述光纤中的所谓的氢气诱导损耗(HIL)。HIL值实质上是光纤在暴露在氢气环境中前后的衰减之差。在经过暴露在氢气环境中的时间段之后测量作为波长函数的HIL。图1的曲线图清晰地示出了HIL光谱中在大约为1385nm处的峰值,以及在850nm至1700nm的光谱带中的多个其它峰值。所述光谱带广泛地用于电信应用中并且在该光谱带中的衰减并不是所期望的。
因此,目的在于减小所述光谱带中的氢气诱导损耗。
人们先前已经认识到了置于含高浓度氢气的环境中的PSCF中光信号的衰减增加问题。
Nelson K.C.等发表的文章(“The fabrication and performance of longlengths of silica core fiber”,Journal of Lightwave Technology,Vol.LT-3,No.3,October 1985)确认了PSCF中氢气诱导损耗的问题。Nelson等建议通过向光纤芯中添加少量的锗来解决这个问题。向纤芯中添加锗减少了富含氢气的环境中的衰减峰值,因此减小了光谱带中的HIL。然而,向光纤中添加锗还导致在高辐射环境中传输损耗的显著增加,而这并非所期望的。
对于标准单模光纤(SMF或SSMF)(标准单模光纤为用于电信应用的具有掺杂锗的纤芯的单模光纤),为了减小光纤在暴露在氢气中时的敏感性,在现有技术中已经提出了各种氘气处理方法。
文献EP 1 182 176 A提出利用氘气对光纤进行预处理以便在之后将光纤用于富含氢气的环境中时减小衰减。为了进行所述预处理,使光纤在所谓的含氘气的处理室中处理在1天到2周之间的一段持续时间。之后使光纤脱气在1周到3周之间的一段时间,并且在所述脱气期间,不使光纤暴露在光下。
文献US 4 685 945 A提出利用氘气对光纤进行预处理以在随后将光纤用于富含氢气的环境中时减小衰减。在含氘气的环境中对光纤进行预处理的持续时间取决于处理期间的温度和压力。然后,通过使光纤暴露在强度为至少10朗伯并且波长在石英玻璃的吸收限到650nm之间的光源下活化在氘气处理期间在构成光纤的石英中形成的过氧键。
文献WO 2007/069275A提出利用氘气对光纤进行预处理以便在之后将光纤用于富含氢气的环境中时减小衰减。在含氘气的环境中对光纤进行处理的持续时间取决于处理期间的氘气浓度、温度和压力;该文献中给出的氘气处理的持续时间的示例为大于2天。在氘气处理之后,直接在氢气下对光纤进行测试。
文献EP 1 681 587提出一种能够用至少含重氢的气体监视光纤处理过程并且同时检测该过程终点的光纤。氘气处理的持续时间为多天。
文献WO 2008003335涉及一种光纤的氘气处理方法。通过涉及使光纤暴露在氘气和预定量的氢气的混合物中的制造过程来稳定光纤中的羟基含量。在氘气处理结束之后,测量光纤中的衰减。US 2007/092191A涉及一种光纤的氘气处理方法。所述方法确保了可以减小氢气诱导损耗。基于以下三个因素来确定氘气处理的预定持续时间:即,a)将利用氘气对光纤进行处理时的氘气浓度;b)将利用氘气对光纤进行处理时的反应温度;以及c)将利用氘气对光纤进行处理时的室内压力。
然而,以上提及的文献中所描述的不同的氘气处理方法均不适于纤芯中不含锗的PSCF。实际上,纤芯中无锗的光纤在氢气下的行为与标准SMF有非常大的不同。此外,这些处理方法需要花费较长时间,以便确保光纤的石英中的所有缺陷均已经产生了Si-OD键。这些Si-OD键防止随后形成Si-OH键,而Si-OH键是造成光纤在主要为大约1385nm和1240nm波长处产生衰减增加的原因。
因此,存在为纤芯中无锗的光纤(例如PSCF)最优化的氘气处理方法的需求。另外,存在使得处理持续时间减到最小从而使得成本减到最小的氘气处理方法的需求。实际上,将光纤存储在在受控的氘气环境中的室中几天以至几周涉及相当高的安装成本并且延迟了光纤卷轴的输运。
发明内容
为此,本发明提出一种适于纤芯中无锗的光纤的处理方法,所述方法包括两个步骤:
第一步骤,在含氘气的环境中进行处理;
第二步骤,在空气中静置。
第一步骤用于利用氘气来饱和石英网状结构中的缺陷,从而使得光纤对将来暴露在氢气下变得不敏感。其特征在于显著的衰减增加。其持续时间将被最优化,以便在衰减增加达到其最大程度时停止暴露在氘气下。
第二步骤的目的在于减小由暴露在氘气下所诱导的损耗,从而返回到与在第一处理步骤之前光纤的衰减水平接近的衰减水平。
已经证实,当PSCF暴露在含氢气或氘气的环境中时,PSCF通常会在从900nm到1600nm的范围内具有显著的衰减增加(图1)。所述衰减增加通常具有以大约1245nm、1385nm和1530nm的波长为中心的局部最大值。申请人还已经证实,在暴露在含氢气或氘气的环境中时,对于在以上所限定的范围内的所有波长,这种衰减增加会同时发生。对于所有波长,所述衰减增加的特征在于:先是快速增加,随后在达到最大值之后较缓慢地减小(参见以下将更详细描述的图2和图3)。基于这些观测结果,本发明人得出结论:所述最大值因此确定了氘气处理时间,在该时间之外,氘气处理不再有效。
因此,本发明提出:一旦达到所述衰减最大值,就停止对光纤的氘气处理。为此,在处理期间定期地(即基于一定时间间隔)或连续地测量光纤中的损耗,并且一旦衰减开始减小,就停止氘气处理。因此,可以将氘气处理的持续时间减小到绝对必要的持续时间(其可能小于一天),并且可以更快地腾空处理室以提高生产效率。之后,使以该方式利用氘气处理的光纤在使用之前静置一段持续时间;所述静置步骤可以对应于光纤卷轴的简单存储。
因此,本发明涉及一种光纤的处理方法,包括以下步骤:
-在给定的温度、浓度和压力下,使所述光纤暴露在含氘气的环境中;
-在使所述光纤暴露在含氘气的环境中的过程中,在至少一个波长下测量作为时间函数的所述光纤中的衰减;
-在一个暴露持续时间之后确定衰减的最大值;
-当经过了所述持续时间时,停止使所述光纤暴露在含氘气的环境中。
根据实施例,根据本发明的处理方法还可以包括以下特征中的一个或多个:
-使所述光纤在给定温度下静置给定持续时间的步骤,所述静置步骤在含少于10ppmv(按体积计的百万分之一)的氘气和氢气的环境中进行;
-在所述静置步骤期间测量所述光纤的衰减的步骤,所述光纤的静置持续时间由所述光纤的衰减在1310nm下降到0.4dB/km以下或在1550nm下降到0.35dB/km以下所需的持续时间来限定;
-所述光纤的所述静置持续时间大于或等于2周;
-对于大于或等于60℃的温度,所述光纤暴露在含氘气的环境中的持续时间小于24小时;
-暴露在含氘气的环境中的温度小于光纤包层的分解温度;
-暴露在含氘气的环境中的温度小于或等于70℃;
-所述处理期间的氘气浓度在0.1%到20%之间;
-所述处理期间的含氘气的环境的压力在0.1atm到20atm之间;
-在900nm到1600nm之间的波长下,在暴露在含氘气的环境中的过程中测量所述光纤中的衰减;
-在与置于含氢气的环境中的未经处理的光纤的局部衰减增加最大值相对应的波长下,在暴露在含氘气的环境中的过程中测量所述光纤中的衰减。
本发明还涉及在辐射能级大于10格雷的环境中和/或在氢气的分压大于或等于0.0001atm的环境中,用根据本发明的方法处理的光纤的一部分的应用。
附图说明
在阅读下列描述时,本发明的其它特征和优点将变得明显。该描述是结合作为示例给出的本发明的实施例而给出的。该描述是结合附图而给出的,附图示出:
图1(已经描述过)为置于富含氢气的环境中的常规PSCF中的氢气诱导损耗(HIL)的曲线图;
图2为置于含氘气的环境中的光纤中的诱导损耗在70℃的温度下作为时间函数对于不同波长(1240nm、1310nm、1383nm)的曲线图;
图3为置于含氘气的环境中的光纤中的诱导损耗在20℃的温度下作为时间函数对于不同波长(1240nm、1310nm、1383nm)的曲线图;
图4为将未置于富含氢气的环境中的常规PSCF和经根据本发明处理的光纤、以及将置于含氢气的环境中的常规PSCF和经根据本发明处理的光纤的作为波长函数的衰减进行比较的曲线图。
具体实施方式
根据本发明的处理方法可以应用于在氢气或氘气中具有上述行为的任何类型的光纤,即,纤芯中不含锗的任何类型的光纤。这种光纤可以为纯石英纤芯光纤(PSCF),尤其适合于位于辐射环境中的光学系统。例如,所述光纤可以为文献EP 1 876 150 A中所描述的类型的光纤。本发明还应用于纤芯中基本上无锗而可能含有限浓度(例如小于2wt%)的其它掺杂物(例如氟)的光纤。
如上所述,当纤芯中无锗的光纤置于富含氢气的环境(氢气分压通常大于或等于0.0001atm)中时,所述光纤通常具有显著的衰减增加。辐射环境可能具有所述环境。
为了避免随后在光纤中形成Si-OH键,本发明提出了光纤的氘气处理方法。根据本发明的处理方法在持续时间方面进行了优化。
在给定的温度TD2、浓度CD2和压力PD2时,使光纤暴露在含氘气D2的环境中。在暴露在氘气D2中的过程中,测量光纤的衰减。在强度适于传感器的灵敏度的情况下,通过将光信号注入光纤中来测量暴露在氘气D2中的光纤的衰减。优选地,将把与置于含氢气或氘气的环境中的未经处理的光纤中的局部衰减增加最大值相对应的波长(即结合图1确定出的最大值中一个值)用作测量波长。
图2和图3中的曲线图示出了在置于含氘气的环境中的光纤中诱导的作为时间函数对于暴露温度分别为70℃和20℃的衰减增加。图2和图3中的曲线图给出了对于三种不同的波长:1383nm、1240nm和1310nm的衰减增加。应当注意到的是,对于给定的处理温度,衰减最大值对于三个波长几乎同时出现;这对衰减的减小同样是成立的。因此,对与光纤在含氘气的环境中达到衰减最大值的暴露时间相对应的持续时间DD2的确定与测量衰减时的波长无关。
可以以相当长且优选为定期的时间间隔(例如每小时或半小时)来测量衰减。一旦达到衰减最大值,即一旦确定出衰减开始减小,就可以停止衰减测量。还可以连续的执行所述测量。
图2中的曲线图示出,置于含氘气的环境中的光纤中的衰减减小开始出现在大约13小时的持续时间之后。该测量是在总压力P为1atm时在1%的氘气浓度CD2以及70℃的注气温度TD2下进行的。
因此,在这些条件下,可以在恰好13小时之后停止使光纤暴露在氘气下。申请人进行的测试显示:对于大于或等于60℃的温度TD2,光纤在含氘气的环境中暴露的持续时间小于24小时。因此,所述暴露持续时间显著地小于本领域最新发展水平中所描述的处理方法所需的持续时间。此外,由于一旦过了衰减最大值就可以停止将光纤暴露在氘气下,因此彻底优化了光纤在氘气下暴露的持续时间。
图3中的曲线图示出,在温度TD2为20℃时置于含氘气的环境中的光纤中的衰减减小开始出现在大约70小时的持续时间之后。该测量是在总压力P为1atm时在1%的氘气浓度CD2下进行的。
光纤在氘气下的暴露温度TD2必须小于或等于确保光纤包层的最大温度。对于常规包层,所述最大温度为85℃。优选地,在小于或等于70℃的温度,例如大约为20℃的环境温度下,进行氘气处理。特殊光纤具有确保在高温(几百度)时的包层;氘气处理温度则可以远大于70℃并且处理持续时间可以被进一步减少。根据申请人所进行的测试,在环境温度下进行氘气处理的情况下,光纤在含氘气的环境中暴露的最小持续时间将大于24小时,为75小时的数量级(图3)。无论光纤在含氘气的环境中暴露的持续时间DD2有多长,由于一旦过了衰减最大值就可以停止将光纤暴露在氘气中,因此总是彻底优化了暴露持续时间。当然,当已经达到了衰减最大值时,可以使光纤在含氘气的环境中保持略微更长的时间;这不会使处理的质量恶化。
对于氘气处理,通常使用氘气在惰性气体(例如氦气、氩气或氮气)中的混合物。处理气体中的氘气浓度CD2和处理室中气体的总压力P也会对暴露的持续时间DD2和效率产生影响,但是该影响明显小于温度TD2的影响。将选择0.1%到20%之间的氘气浓度CD2,以及0.1atm到20atm之间,优选为1atm到15atm之间的含氘气的环境的压力P。在可密封容器中进行处理。当在环境温度下使光纤暴露在氘气下时,所述可密封容器可以为不允许扩散通过塑料壁的塑料袋。如果高压和/或高温是所期望的,则可密封容器可以是例如高压釜(autoclave)的形式。可以与外部环境隔离的任何密封容器通常都是可以使用的。
然后,这样暴露在含氘气的环境中的光纤必须通过静置步骤或愈合(healing)步骤,在该步骤期间,不再将光纤置于含氘气的环境中。在所述静置步骤期间,也不将光纤置于富含氢气的环境中。这种静置阶段可能在环境空气中进行,优选在含小于10ppmv的氘气或氢气的环境中的干空气中进行。氘气和氢气的总量应当优选为小于10ppmv。
静置步骤在给定温度TR下进行给定的持续时间DR。TR越高,DR将越短。最大温度TR将通过光纤包层可以承受的最大温度来确定。静置温度TR与氘气暴露温度TD2无关;TR可以高于、低于或与氘气暴露温度TD2近似相同。
光纤的静置步骤可以在环境温度和压力下进行。因此,静置步骤可以在输运之前以及在安装到富含氢气的环境中之前有利地与光纤的存储相结合。在这种情况下,静置步骤原则上为光纤的正常存储。还可以通过将光纤置于加热炉中来使静置步骤加速。
通过测量光纤的衰减以最优方式来确定静置持续时间DR。当光纤的衰减变得可以再次为用户所接受时,认为静置阶段结束并且光纤可以用于富含氢气的环境(即氢气的分压大于或等于0.0001atm)中。作为该处理的结果,与未经处理的光纤相比,光纤将因此对氢气显著地较不敏感。通常,当光纤的衰减在1310nm下小于或等于0.4dB/km和/或在1550nm下小于或等于0.35dB/km时,可以并且将要停止静置步骤。可以连续地或以定期的时间间隔来测量静置阶段期间的衰减。申请人已经观测到:对于在70℃进行的静置,持续时间通常大于2周。对于在20℃进行的静置,申请人基于他的测量结果估算出静置持续时间通常为2至3个月。
下列表格示出了申请人在对经根据本发明的方法在含氘气的环境中处理的纯石英纤芯光纤与未利用氘气处理的光纤进行比较的实验中获得的结果。下列三个表格对在暴露在含氢气H2的环境中的不同条件下经处理的光纤和未经处理的光纤所获得的衰减增加(HIL)进行了比较。给出了对于不同波长的氢气诱导损耗(HIL)。
表格I
表格I示出了在浓度CD2为1%、压力P为1atm并且温度TD2为70℃的含氘气的环境中对光纤处理24小时;接着使光纤在温度为70℃时静置8周的效果。
  暴露在H2中的条件:24小时、70℃、1atm、1%H2   HIL1310dB/km   HIL1385dB/km   HIL1530dB/km   HIL1550dB/km
  未经处理的光纤   0.49   1.29   0.77   0.19
  经D2处理的光纤   0.05   0.23   0.07   0.00
表格II
表格II示出了在浓度CD2为1%、压力P为1atm并且温度TD2为20℃的含氘气的环境中对光纤处理144小时;接着使光纤在温度为70℃时静置3周的效果。
  暴露在H2中的条件:24小时、70℃、1atm、1%H2   HIL1310dB/km   HIL1385dB/km   HIL1530dB/km   HIL1550dB/km
  未经处理的光纤   0.5   1.2   0.8   0.2
  经D2处理的光纤   0.05   0.2   0.08   0.03
表格III
表格III示出了在浓度CD2为1%、压力P为1atm并且温度TD2为70℃的含氘气的环境中对光纤处理24小时;接着使光纤在温度为70℃时静置8周的效果。
 暴露在H2中的条件:144小时、20℃、1atm、1%H2   HIL1310dB/km   HIL1385dB/km   HIL1530dB/km   HIL1550dB/km
  未经处理的光纤   0.51   1.14   0.84   0.20
  经D2处理的光纤   0.03   0.07   0.02   0.00
表格I、II和III证实:对于所使用的不同波长,氘气处理都可以显著地减小氢气诱导损耗。所述表格还示出了氘气处理温度TD2对氢气诱导损耗(HIL)毫无影响。因此,处理温度将仅确定氘气处理的持续时间。
图4中的曲线图示出了对于经处理的光纤和未经处理的光纤的衰减,一方面将所述光纤置于不含氢气的环境中,另一方面将所述光纤在1atm的压力下在20℃置于含1%H2的环境中144小时。
应当注意到的是,当将经处理的光纤和未经处理的光纤置于不含氢气的环境中时,在1150nm至1700nm的传输窗口中,经处理的光纤与未经处理的光纤具有近似相同的衰减。还应当注意到的是,在将未经处理的光纤置于含氢气的环境中时其显示出衰减显著增加,而根据本发明处理的光纤在暴露在氢气中的前后具有近似相等的衰减。
因此,根据本发明的方法可以用于对旨在用于含电离辐射的富含氢气的环境(即辐射能级大于或等于10格雷和/或氢气的分压大于或等于0.0001atm的环境)中的光纤进行高效且快速的处理。所述环境例如为粒子物理实验室、核电站或暴露在宇宙辐射中的卫星中的以太网。

Claims (13)

1.一种光纤的处理方法,包括以下步骤:
在60℃到85℃之间的温度下,使所述光纤暴露在含氘气的环境中的持续时间(DD2)少于24小时;
在使所述光纤暴露在所述含氘气的环境中的过程中,在900nm到1600nm之间的至少一个波长下测量作为时间函数的所述光纤中的衰减;
在一个确定的暴露持续时间(DD2)之后确定所述光纤中的衰减的最大值;
当经过了所述持续时间(DD2)时,立即停止使所述光纤暴露在所述含氘气的环境中;
其中,所述光纤的纤芯中不包含掺杂的锗。
2.根据权利要求1所述的处理方法,还包括使经过了所述持续时间(DD2)后的所述光纤在给定温度(TR)下静置给定持续时间(DR)的步骤,所述静置步骤在含少于10ppmv(按体积计的百万分之一)的氘气和氢气的环境中进行。
3.根据权利要求2所述的处理方法,还包括在所述静置步骤期间测量所述光纤中的衰减的步骤,所述光纤的静置持续时间(DR)被限定为所述光纤的衰减在1310nm下降到0.4dB/km以下和/或在1550nm下降到0.35dB/km以下所需的持续时间。
4.根据权利要求2或3所述的处理方法,其中,所述光纤的静置持续时间(DR)大于或等于2周。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述光纤暴露在含氘气的环境中的温度(TD2)小于光纤包层的分解温度。
6.根据权利要求5所述的处理方法,其中,所述光纤暴露在含氘气的环境中的温度(TD2)小于或等于70℃。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其中,氘气浓度(CD2)在0.1%到20%之间。
8.根据权利要求1所述的处理方法,其中,含氘气的环境的压力(P)在0.1atm到20atm之间。
9.根据权利要求1所述的处理方法,其中,在与置于含氢气的环境中未经处理的光纤的局部衰减增加最大值相对应的波长下,在暴露在含氘气的环境中的过程中测量所述光纤中的衰减。
10.根据权利要求1所述的处理方法,其中,基于一定的时间间隔,在暴露在含氘气的环境中的过程中测量所述光纤中的衰减,其中,所述时间间隔的持续时间为小于1小时。
11.根据权利要求10所述的处理方法,其中,所述时间间隔的持续时间为小于30分钟。
12.根据权利要求11所述的处理方法,其中,所述时间间隔的持续时间为小于10分钟。
13.根据权利要求1所述的处理方法,其中,所述光纤为纯石英纤芯光纤(PSCF)。
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