CN101837055A - 一种金莲花药用提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金莲花药用提取物的制备方法。它是针对现有技术的水提或醇提的粗提法而发明的，其技术特征在于：取金莲花，粉碎，按质量份加水煮提，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH，离心，其上清液上聚酰胺柱吸附，乙醇洗脱，回收乙醇，干燥，即得金莲花药用提取物。用该方法制备的金莲花药用提取物其总黄酮含量高达50％-90％，将其辅之以药剂学接受的辅料可以制成临床上使用的片剂、胶囊剂、软胶囊剂、分散片、丸剂、颗粒剂、注射液、滴丸剂、口服液体制剂，皮下给药制剂或栓剂等各种剂型的药物。
Description
技术领域：本发明属于中草药药用提取物提取技术领域，具体涉及金莲花药用提取物的制备方法。
技术背景：中国专利曾公开过若干项关于金莲花(Trollius chinensis Bge)药用的技术发明。人们知道金莲花的医药用途十分广泛，人们也知道金莲花的药用途径一般都是通提取其黄酮类化合物包括荭草苷(Orientin)、牡荆苷(Vitexin)及槲皮素-新橙皮糖苷(Quercetin-3-0-neohesperidoside)等主要活性成分来实现的，即先提取黄酮类化合物等有效成分，然后再制成临床上应用的各种制剂。然而，目前临床上使用的金莲花制剂多为水提或醇提的粗提物，其总黄酮含量大都低于50％，因此，这样不仅不利于提高金莲花原料药的生物利用度，而且也影响金莲花制剂的药效发挥。
发明内容：本发明的目的是，针对现有技术金莲花提取物总黄酮含量低的问题，通过寻找最佳的提取纯化方法，选取科学的质量控制指标，为提高金莲花药用提取物中的总黄酮含量，提供一种工艺简单、操作方便的金莲花药用提取物的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种金莲花药用提取物的制备方法，其特征是：取金莲花粉碎，加金莲花质量8-12倍的水，在80℃-100℃水温条件下煮提2-4次，每次0.5-2.5小时；过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH值为1-4；离心，取上清液上10-100目柱层析用聚酰胺柱吸附；用50％-95％乙醇洗脱，回收乙醇；合并酸沉物，干燥即得总黄酮含量50％-90％的金莲花药用提取物。
用上述方法制备的金莲花药用提取物，经过科学手段确定其中化学成分为总黄酮类物质，并采用如下方法对其含量进行测定：
对照品溶液的制备：取荭草苷对照品，加60％乙醇制成每1ml含0.23mg的溶液，摇匀，即得。
标准曲线的制定：精密吸取对照品溶液0.6，0.9，1.2，1.5，1.8，2.1ml，分别60％乙醇至25ml，以60％乙醇为空白，照分光光度法(中国药典2005年版一部附录ⅥA)，在350nm的波长处测定吸收度，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。得回归方程为A＝44.431C+0.0111，r＝0.9991。表明荭草苷在5.52～19.92ug·mL与线性关系良好。
样品总黄酮含量的测定及计算：各取提取的干浸膏5mg，置于10mL容量瓶中，用60％乙醇溶解后定容，用移液管精密移取0.4mL，置10mL的容量瓶中，用60％乙醇定容。以试剂空白为参比，测定吸光度，代入回归方程计算出样品总黄酮含量。
取3批金莲花药用提取物，干粉约5mg，精密称定，按本上述方法制备样品液，将样品液在350nm处测定吸收度，根据回归方程按下式计算金莲花总黄酮含量
为了准确的控制金莲花总黄酮质量，含量测定项目除总黄酮含量测定外还拟定了总黄酮中主要有效成份荭草苷的含量测定方法，用高效液相色谱法作为定量方法。
1.仪器与试剂：岛津型高效液相色谱仪，惠普HP-8453型紫外分光光度计，梅特勒AG-254型电子分析天平，试剂均为优级纯，荭草苷对照品(上海友思生物制品有限公司，含量99％以上)。
2.色谱条件：色谱柱：Discovery C18(4.6×250mm)
流动相：剃度洗脱A：水∶甲酸∶四氢呋喃＝1∶0.1∶0.025
B：乙腈∶甲酸∶四氢呋喃＝1∶0.1∶0.025
| Tmin | A％ | B％ |
| 0 | 85 | 15 |
| 12 | 85 | 15 |
| 15 | 65 | 35 |
| 30 | 85 | 15 |
流量：0.80ml
柱温：25℃
检测波长：350nm
线性关系的考察
序号 荭草苷(μg) 荭草苷峰面积积分值
1 0.2 649884
2 0.6 1819969
3 1.0 3168016
4 1.4 4297122
5 1.6 5107960
6 1.8 5789114
以对照品进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，回归处理得直线方程如下：
Y＝32193112x-50967 r＝0.9994
表明荭草苷进样量在0.20μg～1.80μg范围内具有良好的线性关系线。
对照品溶液的制备：取荭草苷对照品，加60％乙醇制成每1ml含0.23mg的溶液，摇匀，即得
样品的测定取金莲花药用提取物3批各约20mg，置于10mL容量瓶中，用60％乙醇溶解后定容制备样品液，分别吸取对照品溶液和样品溶液各10μl进样，以外标面积法计算金莲花原料中荭草苷的百分含量。结果如下
与现有技术相比，本发明的优点主要在于：
(1)它采用聚酰胺纯化法精提，选取科学的质量控制指标检测，切实提高了金莲花药用提取物中的总黄酮含量，由此可以直接提高金莲花原料药的生物利用度。
(2)本发明制备方法简单，工艺条件容易控制，所得药用提取物质量稳定，有利于以此为基础制得的各种金莲花制剂的药效发挥。
(3)用该方法制备的金莲花药用提取物辅之以药剂学接受的辅料可制成临床上使用的片剂、胶囊剂、软胶囊剂、分散片、丸剂、颗粒剂、注射液、滴丸剂、口服液体制剂，皮下给药制剂或栓剂等各种剂型的药物。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作详细说明。这里需要指出的是，以下实施例只是本发明的说明性实施方案，但不构成对本发明的限制。
实施例1，取金莲花药材1kg，加80℃的水8倍质量煮提4次，每次1小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH为2，离心，其上清液上10-100目柱层析用聚酰胺柱吸附，用质量分数为50％乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金莲花药用提取物98g。
实施例2，取金莲花药材1kg，加100℃的水10倍质量煮提3次，每次2小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH为3，离心，其上清液上10-100目柱层析用聚酰胺柱吸附，用质量分数为70％乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金莲花药用提取物109g。
实施例3，取金莲花药材1kg，加90℃的水12倍质量煮提2次，每次2.5小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩用盐酸调pH为4，离心，其上清液上10-100目柱层析用聚酰胺柱吸附，95％乙醇洗脱，回收乙醇，干燥，得金莲花药用提取物112kg。
Claims (1)
1.一种金莲花药用提取物的制备方法，其特征是：取金莲花粉碎，加金莲花质量8-12倍的水，在80℃-100℃水温条件下煮提2-4次，每次0.5-2.5小时；过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH值为1-4；离心，取上清液上10-100目柱层析用聚酰胺柱吸附；用50％-95％乙醇洗脱，回收乙醇；合并酸沉物，干燥即得总黄酮含量50％-90％的金莲花药用提取物。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105998215A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 李宏 | 一种金莲花提取物及其制备方法与含其制剂 |
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2009
- 2009-03-20 CN CN200910074011A patent/CN101837055A/zh active Pending
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