CN101836628B

CN101836628B - 虫酰肼悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101836628B
Application number: CN 201010186696
Authority: CN
Inventors: 汪青松
Original assignee: Shanghai Heben-Eastsun Medicaments Co Ltd
Current assignee: Shanghai Heben Pharmaceutical Co ltd
Priority date: 2010-05-28
Filing date: 2010-05-28
Publication date: 2013-04-24
Anticipated expiration: 2030-05-28
Also published as: CN101836628A

Abstract

本发明公开了一种虫酰肼悬浮剂，其特征在于，按照重量百分含量包括：虫酰肼原药18％～22％；助悬剂2％～4％；分散助剂1％～4％；防腐剂1％～3％；消泡剂0～1％；防冻剂1％～3％；增稠剂1％～3％；水余量。本发明中的虫酰肼悬浮剂，可防止产品沉淀、结块现象，产品稳定好，使用效果好。对环境有好，环保无污染；产品渗透性强，杀虫效率高，效果好；产品还可提高肥效。

Description

虫酰肼悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种虫酰肼悬浮剂及其制备方法。

背景技术

杀虫剂虫酰肼已在世界范围应用了数十年，虫酰肼(Tebufenozide)是一种新颖的昆虫蜕皮加速剂，对鳞翅目昆虫及幼虫有特效，对其他双翅目和水蚤属昆虫也有很好的效果。可用于蔬菜、苹果、玉米、水稻、棉花、葡萄、猕猴桃、高粱、大豆、甜菜、菜叶、核桃、花卉的多种作物，用途及其广泛，虫酰肼有效成分含量20％左右的虫酰肼悬浮剂目前市场上比较多，但都存在加工成产品以后不很稳定，大多都是在半年内出现沉淀、结块等现象，导致产品无法使用，因此该产品配方中对助剂的选择非常重要。目前市场上需要出现一种能够克服该产品沉淀、结块等现象，使产品稳定，使用效果好，且生产成本低，药效高，社会收益大的虫酰肼悬浮剂。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种稳定性好的虫酰肼悬浮剂。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

虫酰肼悬浮剂，其特征在于，按照重量百分含量包括：虫酰肼原药18％～22％；助悬剂2％～4％；分散助剂1％～4％；防腐剂1％～3％；消泡剂0～1％；防冻剂1％～3％；增稠剂1％～3％；水余量。

优选地是，所述的助悬剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物和烷基萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种。

优选地是，所述分散助剂选自二烷基萘磺酸钠、木质素磺酸钠和二丁基萘磺酸钠中的一种或几种。

优选地是，所述防腐剂选自苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸和山梨醇中的一种或几种。

优选地是，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚合甘油、脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。

优选地是，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种。

优选地是，所述增稠剂选自黄原胶、白炭黑和尿素中的一种或几种。

本发明的另一个目的是提供一种虫酰肼悬浮剂的制备方法，其特征在于，，包括步骤：权利要求1至7任一权利要求所述的各组分，除增稠剂和防冻剂外，其它组分混合均匀，乳化；使用砂磨机砂磨至D98小于8微米，砂磨机的温度小于60℃；用水将砂磨机中原料清洗后搅拌，待泡沫消失后，加入增稠剂和防冻剂，混合均匀，补充水至各组分含量达到要求的范围。

本发明中的虫酰肼悬浮剂，可防止产品沉淀、结块现象，产品稳定好，使用效果好。对环境有好，环保无污染；产品渗透性强，杀虫效率高，效果好；产品还可提高肥效。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述：

各实施例中的各组分的用量如表所示：下表中均为重量百分含量

实施例

虫酰肼原药

助悬剂

分散助剂

防腐剂

消泡剂

防冻剂

增稠剂

水

1

18％

2％

1％

0

1％

余量

2

22％

4％

3％

1％

3％

余量

3

19％

3％

2％

0.5％

2％

余量

4

18.5％

3.5％

3.1％

2.2％

0.7％

2.2％

2.4％

余量

5

19.1％

2.6％

2.7％

1.6％

0.4％

1.8％

1.7％

余量

6

19.3％

2.6％

3.5％

2.6％

0.9％

1.5％

1.3％

余量

7

19.5％

2.2％

1.6％

2.9％

0.2％

2.5％

2.8％

余量

8

20％

2.4％

3.7％

1.3％

0.9％

1.3％

1.5％

余量

9

20.4％

3.6％

3.2％

1.5％

0.6％

1.2％

1.9％

余量

10

21.6％

3.3％

4％

2.1％

0.5％

1.4％

2.2％

余量

实施例

助悬剂

分散助剂

防腐剂

消泡剂

防冻剂

增稠剂

1

萘磺酸钠甲醛缩合物

二烷基萘磺酸钠

苯甲酸钠

二甲基硅油

乙二醇

黄原胶

2

异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物

木质素磺酸钠

聚甲醛

聚合甘油

丙二醇

白炭黑

3

烷基萘磺酸钠甲醛缩合物

二丁基萘磺酸钠

柠檬酸

聚氧丙烯甘油醚

丙三醇

尿素

4

萘磺酸钠甲醛缩合物

木质素磺酸钠

苯甲酸钠

聚氧丙烯甘油醚

聚乙二醇

黄原胶

5

异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物

二丁基萘磺酸钠

聚甲醛

聚氧丙烯甘油醚

乙二醇

白炭黑

6

烷基萘磺酸钠甲醛缩合物

木质素磺酸钠

柠檬酸

聚氧丙烯甘油醚

乙二醇

黄原胶

7

萘磺酸钠甲醛缩合物

二丁基萘磺酸钠

柠檬酸

乳化硅油

丙二醇

白炭黑

8

异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物

木质素磺酸钠

山梨醇

硬脂酸

丙三醇

尿素

9

烷基萘磺酸钠甲醛缩合物

二丁基萘磺酸钠

苯甲酸钠

乳化硅油

聚乙二醇

尿素

10

烷基萘磺酸钠甲醛缩合物

木质素磺酸钠

聚甲醛

硬脂酸

尿素

黄原胶

以上实施例中所使用的各原料，均可以通过市场途径购买获得。

制备方法，包括步骤：前述的各组分，除增稠剂和防冻剂外，其它组分混合均匀，乳化；使用砂磨机砂磨，砂磨机转速为600-650转每分钟，进料8-12L/分钟，冷却水进料25L/分钟，两台串联砂磨机砂磨各两次，第一次为2小时，第二次为1.5小时，砂磨后产品的细度达到D50为3微米以内，D98小于8微米为宜，砂磨机的温度控制在小于60℃；用水将砂磨机中原料清洗后搅拌，待泡沫消失后，加入增稠剂和防冻剂，混合均匀，补充水至各组分含量达到要求的范围。

按照GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》，进行大鼠急性经口试验，按照其急性经口毒性分级标准，实施例1-6的本发明产品的雌雄性大鼠急性经口毒性均属低毒级。

按照GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》，进行大鼠急性经皮试验，，按照其急性经皮毒性分级标准，实施例1-6的本发明产品的雌雄性大鼠急性经皮毒性均属低毒级。

按照GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》，进行豚鼠皮肤变态反应(致敏)试验，按照其皮肤变态反应(致敏)试验致敏率强度分级标准，实施例1-6的本发明产品的对豚鼠的皮肤变态反应(致敏)试验中，皮肤变态反应(致敏)强度属弱致敏物。

防治甜菜夜蛾田效试验：

试验作物：甘蓝；试验对象为甜菜夜蛾。

试验药剂用量：60ml/亩、80ml/亩、100ml/亩，即有效剂量：180克、240克、300克/公顷。

施药时间：甜菜夜蛾1-2龄高峰期。

施药方法：采用背负式喷雾器，针对全株均匀喷施。

调查时间和次数：施药前和施药后1、3、7、10天各调查一次残留虫量。

在同一地点选择对照区，对照区内未施药，只喷清水。

防效计算采用Abbott公式校正。

对作物的影响，在每次药效考察时观察作物是否有药害症状及程度。

防效计算公式：

式中的处理区为使用本发明产品的试验区。

对实施例1-10的本发明产品进行田间药效试验，用量分别为60ml/亩、80ml/亩、100ml/亩的情况下，其对甜菜夜蛾的防效，药后一天分别达到49.22％、52.24％、71.94％；药后三天分别达到79.35％，88.01％，95.23％；药后7天防效维持在3天水平；药后10天分别达到79.98％，83.41％，89.28％。而且对作物安全，无药害症状。

实施例1-6中的本发明产品测试数据如下：

低温稳定性试验

测试方法：按Q/TNDT 17-2006企业标准进行。

结论：说明该产品低温基本稳定。

热贮试验：

试验条件，按照HG/T2467.2-2003中的4.11方法规定的条件，在54±2℃下贮存14天。

测试方法：按Q/TNDT 17-2006企业标准进行。

试验结果：

含量分解率

实施例	热贮前质量浓度(g/L，20℃)	热贮后质量浓度(g/L，20℃)	相对分解率％
				1	204.5	201.2	1.61
2	205.8	200.6	2.53
				3	202.6	200.9	0.84
4	205.2	201.4	1.85
				5	204.5	201.9	1.27

悬浮率

实施例	热贮前％	热贮后％
			1	97.1	95.1
2	96.4	92.3
			3	98.0	91.7
4	96.1	92.1
			5	97.6	94.3

结论：说明该产品热贮基本稳定。

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims

1.虫酰肼悬浮剂，其特征在于，按照重量百分含量包括：虫酰肼原药18%～22%；助悬剂2%～4%；分散助剂1%～4%；防腐剂1%～3%；消泡剂0～1%；防冻剂1%～3%；增稠剂1%～3%；水余量；所述的助悬剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、异丙基萘磺酸盐甲醛缩合物和烷基萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种；所述分散助剂选自二烷基萘磺酸钠、木质素磺酸钠和二丁基萘磺酸钠中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的虫酰肼悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂选自苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸和山梨醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的虫酰肼悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂选自有机硅消泡剂、聚合甘油、脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的虫酰肼悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的虫酰肼悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、白炭黑和尿素中的一种或几种。

6.虫酰肼悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：权利要求1至5任一权利要求所述的各组分，除增稠剂和防冻剂外，其它组分混合均匀，乳化；使用砂磨机砂磨至D98小于8微米，砂磨机的温度小于60℃；用水将砂磨机中原料清洗后搅拌，待泡沫消失后，加入增稠剂和防冻剂，混合均匀，补充水至各组分含量达到要求的范围。