CN1918986A - 呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂及其制备方法。该呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂是由结构式为式(I)的呋喃虫酰肼与悬浮剂常用辅料组成。该制备方法为呋喃虫酰肼与悬浮剂常用辅料放入剪切釜内,开启高剪切乳化机,使剪切混合均匀后,再经砂磨机研磨1~2次质量检测达到技术指标规定的要求,即可包装得产品。该产品效果好、成本低、安全环保,该制备方法简单可行,设备投资少,以水为连续相的分散体系,既节省了大量的有机溶剂,降低成本,又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。

Description

呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及杀虫剂,特别是涉及呋喃虫酰肼杀虫悬浮剂,本发明还涉及该杀虫悬浮剂的制备方法。
背景技术
悬浮剂大多是将水溶性较低而熔点较高(一般>60℃)的固体农药,加入合适的润湿剂、分散助悬剂、增粘剂、防冻剂、防腐剂和水等组分,经砂磨机湿法磨制而成。该剂型的特点有:(1)药效好:悬浮剂中被分散的固体原药平均粒径2-3微米,颗粒近于球形,粒度范围小,分布均匀;同时由于在研磨过程中形成的微小气泡吸附于颗粒表面,从而使悬浮率和稳定性提高;撒布后附着力强,耐雨水冲刷。因此,药效比同剂量的乳油相近,但残效稍长。(2)生产使用安全,成本低,对环境污染少:悬浮剂一般是以水为连续相的分散体系,用砂磨机湿法生产;这样既可节省大量的有机溶剂,降低成本,又可减少有机溶剂对操做者的刺激和对环境的污染。生产中不产生“三废”,无粉剂和可湿性的粉尘飞扬,生产、贮运均较安全。
本发明所涉及的原药是江苏省农药研究所研制的具有自主知识产权的呋喃虫酰肼类杀虫剂,高效低毒,对小菜蛾、甜菜夜蛾等有特效。但目前尚未有呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种效果好、成本低、安全环保的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂。
本发明的另一个目的是提供该悬浮剂的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术措施来实现的:
一种呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,它由结构式为式(I)
                        式(I)
的呋喃虫酰肼(以下简称原药)与悬浮剂常用辅料组成。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,该悬浮剂各组分的重量百分比组成为:
原药              5~70%
润湿剂            0.2~5%
分散助悬剂        0.5~10%
防腐剂            0.1~2%
防冻剂            1~8%
增粘剂            0.1~3%
消泡剂            0.2~5%
水                补足余量。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中润湿剂选用苯乙基酚聚氧乙烯醚缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基苯磺酸钙、烷基磺酸盐或硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐或磷酸盐、山梨醇聚氧乙烯基醚,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中分散助悬剂选用烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、聚羧酸酯钠盐、木质素磺酸盐,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中防腐剂为选用水杨酸钠、尼泊金酯类、苯甲酸钠、山梨酸钾,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中防冻剂为山梨醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、尿素,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中增粘剂选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、硅酸镁盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、可溶性淀粉、杂多糖、黄原胶、甲基纤维素、阿拉伯胶、树胶、明胶、海藻酸,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其中消泡剂选用有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇,它们单独使用或混合使用。
所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂的制备方法,其步骤是将上述原药与悬浮剂常用辅料(如润湿剂、分散助悬剂、增粘剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水)放入剪切釜内,开启高剪切乳化机,使剪切混合均匀后,再经砂磨机研磨1-2次,质量检测达到技术指标规定的要求,既可包装得产品。
本发明所涉及的产品的技术指标:
外观:                  类白色流动性粘稠液体
原药含量(%)(W/W):     5-70
悬浮率(%):            ≥90.0
PH(1%水溶液):         5-8
比重(g/l):             1.06(±0.05)
细度(过44um筛)%:      ≥98
冷热贮稳定性:          合格
本发明的有益效果:
本发明提供的杀虫悬浮剂效果好、成本低、安全环保,本发明提供的生产工艺简单可行,设备投资少,以水为连续相的分散体系,既节省了大量的有机溶剂,降低成本,又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。生产过程中无“三废”产生,无粉尘飞扬,贮运安全,因此可以说是一种绿色环保型的农药制剂,推广应用后必将产生重大的社会效益和经济效益。
本发明产品的热稳定性和药效试验:
1、热稳定性试验:本发明按国标规定的方法对实施例1和2所得产品分别进行了热稳定性试验,结果见表1、2。
表1  实施例1所得产品的热贮存数据(54℃热贮二周后)
  编号   JS118含量(%)(W/W)   pH   悬浮率%
  贮前   贮后   分解率   贮前   贮后   贮前   贮后
  1   10.2   10.14   0.5   6.2   6.2   93.2   90.2
  2   10.15   10.16   无   6.5   6.3   94.1   92.2
表2  实施例2所得产品的热贮数据(54℃热贮二周后)
  编号   JS118含量%(W/W)   pH   悬浮率%
  贮前   贮后   分解率   贮前   贮后   贮前   贮后
  1   20.01   19.93   0.4   6.1   6.0   95   92
  2   20.12   20.01   0.5   6.2   6.0   95   93
(注:JS118为本申请中对呋喃虫酰肼规定的代号,下同)
热贮试验结果表明,54±2℃,14天各项技术指标均无明显变化,有效成分的分解率均在0.5%以下,产品质量稳定。
2、药效试验:见江西省农业科学院植物保护研究所的试验名称为“10%JS118胶悬剂防治甜菜夜蛾”的农药田间药效试验报告,(注:10%JS118胶悬剂按实施例1制备)药效结果表明:呋喃虫酰肼SC对目前无特效药的甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、小菜蛾和菜青虫均有一定的防效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
把原药10.2g、苯乙烯聚氧乙烯醚缩合物3g、二丁基磺酸钠5g、白碳黑3g、苯甲酸钠1、丙二醇3g、硅油0.8g和水74.0g混合均匀,进入砂磨机研磨,直至悬浮液的细度达到要求(d50≤5u,下同),即得JS1118 10%SC产品。
实施例2
把原药20.6g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物2.5g、木质素磺酸钠5g、羧甲基纤维素钠2g、水杨酸钠1g、丙二醇2g、膨润土2g、有机硅消泡剂(S-29#,下同)1g和水63.9g混合均匀,送入砂磨机研磨,直至悬浮剂的细度达到要求,即得JS118 20%SC产品。
实施例3
把原药51.0g、烷基酚聚醚嵌段共聚物4g、木质素磺酸钠4g、聚乙烯醇1.5g、乙二醇5g、硅酸镁铝1g、S-29#0.5g和水33g混合均匀,送入砂磨机研磨,直至悬浮液的细度达到要求,即得JS118 50%SC成品。
实施例4
把原药60.5g、烷基酚聚醚嵌段共聚物4g、烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物4g、可溶性淀粉1.5g、苯甲酸0.5g、山梨醇2g、S-29#1g和水17.57g混合均匀,送入砂磨机研磨,直至悬浮液的细度达到要求,即得JS118 60%SC成品。
农药田间药效试验报告
试验名称:10%JS118胶悬剂防治甜菜夜蛾
委托单位:江苏省农药研究所有限公司
承担单位:江西省农业科学院植物保护研究所
试验地点:江西武宁甫田
试验许可编号:
技术负责人:秦厚国
参加试验人员:李驹一  曹宁江
报告完成日期:2003年6月14日
            10%JS118胶悬剂防治甜菜夜蛾
                田间药效试验报告
          江西省农业科学院植物保护研究所
1试验目的
验证10%JS118胶悬剂对甜菜夜蛾的防治效果和对蔬菜的安全性,为该产品的登记和推广应用提供依据。
2试验条件
2、1试验对象和作物、品种
试验对象:甜菜夜蛾。作物:甘兰。品种:京丰一号。
2、2环境条件
试验在南昌县莲塘进行,甘兰处于莲座期,生长健壮,试验田各小区土壤类型、肥力、耕作均一。
3试验设计和安排
3、1药剂
3.1.1试验药剂:10%JS118胶悬剂(江苏省农药研究所提供)。
3.1.2对照药剂:20%米满胶悬剂(美国罗门哈斯公司生产)。
               5%氟铃脲乳油(大连瑞泽农药股份有限公司生产)。
3、2小区安排
3.2.1小区排列:试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理随机区组排列。
3.2.2小区面积和重复:小区面积15m2,9个处理4次重复。
3、3施药方法
3.3.1使用方法:喷雾。
3.3.2使用器械:工农16型喷雾器,喷孔口径1.3mm,操作压力3~6公斤/cm2
3.3.3施药时间和次数:于2002年9月4日甜菜夜蛾2龄高峰期施药1次。
3.3.4施药量和容量
处理1:10%JS118胶悬剂100g/667m2
处理2:10%JS118胶悬剂80g/667m2
处理3:10%JS118胶悬剂60g/667m2
处理4:10%JS118胶悬剂40g/667m2
处理5:10%JS118胶悬剂20g/667m2
处理6:20%米满胶悬剂40g/667m2
处理7:20%米满胶悬剂30g/667m2
处理8:5%氟铃脲乳油50g/667m2
处理9:清水。
以上各处理喷液量均为每667m2喷50kg。
4调查、记录和测量方法
4、1气象和土壤资料
4.1.1气象资料:施药当天为晴天,气温24~35℃,平均气温29℃。药后1~3天为晴天,日平均气温25~29℃,药后4天、9天分别下雷阵雨40mm、70mm,其余各天为阴天或晴天,试验期间日平均气温21~29℃。
4.1.2土壤资料:试验田土壤为壤土,肥力中等,排灌方便,杂草较少。
4、2调查方法、时间和次数
4.2.1调查方法:每小区调查20株甘兰,记录全部活幼虫数。
4.2.2调查时间和次数:施药前调查虫口基数,施药后1天、3天、5天、7天、10天、14天各调查1次。
4.2.3药效计算方法
Figure A20051012920500102
4、3观察施药后对甘兰生长的影响
5试验结果与分析
5、1对甜菜夜蛾的防治效果
10%JS118胶悬剂防治甜菜夜蛾田间药效试验结果如附表。从附表看出,药后1天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m25个处理的防效分别为72.92%、71.88%、65.10%、55.89%、46.35%,对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为70.53%、67.15%、11.11%。药后3天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m25个处理的防效分别为95.89%、94.63%、87.69%、69.57%、64.27%。对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为95.03%、86.83%、82.78%。药后5天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m25个处理的防效分别为99.16%、98.08%、89.61%、76.37%、70.16%。对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为96.04%、89.31%、89.12%。药后7天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m25个处理的防效分别为99.03%、97.65%、90.32%、79.04%、70.18%,对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为96.38%、90.77%、88.11%。药后10天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m25个处理的防效分别为98.32%、96.16%、88.23%、77.51%、68.78%,对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为96.37%、87.95%、87.95%。药后14天,10%JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2、60g/667m2、40g/667m2、20g/667m2 5个处理的防效分别为95.32%、92.78%、85.53%、76.26%、67.97%,对照药剂20%米满胶悬剂40g/667m2、30g/667m2和5%氟铃脲乳油50g/667m2的防效分别为91.74%、84.15%、82.45%。显著性测定结果表明,试验药剂10%JS118胶悬剂随着用药量的增加防效明显提高,药后1天防效稍差,药后3天以后,防效迅速上升,药后14天仍有较好的防效。其中JS118胶悬剂100g/667m2、80g/667m2两个处理的防效与米满40g/667m2的防效没有显著差异,但显著高于另两个处理。60g/667m2的防效与米满30g/667m2和5%氟铃脲50g/667m2的防效没有显著差异。JS118胶悬剂20g/667m2和40g/667m2的防效显著低于三个对照药剂处理。
5、2对甘兰生长的影响
10%JS118胶悬剂每667m2喷施20~100g,对甘兰生长没有任何不良影响,施药后甘兰生长正常。
6小结
10%JS118胶悬剂对甜菜夜蛾有良好的防效,每667m2喷施60~100g,药后1、3、5、7、10、14天的防效分别为65.10%~72.92%、87.69%~95.89%、89.61%~99.16%、90.32%~99.03%、88.23%~98.33%、85.53%~95.32%。该药对甘兰安全,可以推广应用。
                                        试验负责人:秦厚国
                                        试验参加人:王立生、万水英、华菊玲
                                        2002.9.28
附表  10%JS118胶悬剂防治甜菜夜蛾田间药效试验结果
处理 重复 药前基数(头) 药后1天 药后3天 药后5天 药后7天 药后10天 药后14天
活虫数(头) 防效(%) 活虫数(头) 防效(%) 活虫数(头) 防效(%) 活虫数(头) 防效(%) 活虫数(头) 防效(%) 活虫数(头) 防效(%)
10%JS118胶悬剂100g/667m2 1 232 63 73.38 8 96.65 3 98.75 3 98.75 5 97.85 14 94.61
2 198 61 69.80 11 94.61 2 99.02 3 98.54 4 98.09 11 95.04
3 257 75 71.39 14 94.71 2 99.25 1 99.62 3 98.90 7 97.57
4 240 56 77.12 6 97.57 1 99.60 2 99.19 4 98.43 16 4.05
x 231.75 63.75 72.92a 9.75 95.89a 2.00 99.16a 2.25 99.03a 4.00 98.32a 12.00 95.32a
10%JS118胶悬剂80g/667m2 1 289 70 76.25 13 95.63 5 98.34 6 97.99 7 97.22 18 94.44
2 276 68 75.85 9 96.83 3 98.93 4 98.60 11 96.24 23 92.56
3 166 54 68.11 7 93.19 4 98.83 3 98.25 5 97.16 15 92.44
4 204 68 67.32 15 92.86 8 96.23 9 95.74 14 93.53 19 91.68
x 233.75 65.00 71.88a 11.00 94.63a 5.00 98.08a 5.50 97.65a 9.25 96.168 18.75 92.78ab
10%JS118胶悬剂60g/667m2 1 211 86 60.04 24 88.96 20 86.95 18 91.76 27 87.93 38 83.92
2 278 90 68.26 37 87.08 29 89.97 25 91.31 24 91.86 31 90.04
3 243 83 66.51 33 86.82 24 90.50 31 87.67 39 84.86 50 81.63
4 225 79 65.58 28 87.92 21 91.03 22 90.55 28 88.26 34 86.51
x 239.25 84.50 65.10b 30.50 87.69b 23.50 89.61b 24.00 90.32b 29.50 88.23b 38.25 85.53b
10%JS118胶悬剂40g/667m2 1 245 113 54.78 87 65.52 67 73.71 60 76.34 58 77.67 63 77.04
2 236 102 57.63 74 69.56 63 74.33 58 76.25 67 73.10 80 69.73
 3 287 126 56.96 76 74.29 58 80.57 50 83.17 59 80.61 61 81.02
4 212 99 54.22 68 68.86 51 76.87 43 80.40 48 78.64 54 77.26
x 245.00 110.00 55.89c 76.25 69.57d 59.75 76.37c 52.75 79.04c 58.00 77.51c 65.40 76.26c
10%JS118胶悬剂20g/b67m2 1 224 134 42.14 78 66.19 68 70.81 66 71.53 74 68.83 85 66.12
2 241 121 50.78 84 66.17 74 70.48 71 71.54 75 70.64 80 70.36
3 268 129 52.81 91 67.03 74 73.45 29 71.52 82 71.13 92 69.35
4 234 144 39.67 102 57.68 83 65.89 82 66.14 88 64.52 89 66.04
x 241.75 132.00 46.35d 88.75 64.27c 74.75 70.16d 74.50 70.18d 79.25 68.78d 86.50 67.97d
20%米满胶悬剂40g/667m2 1 209 78 63.41 11 94.89 10 95.40 11 94.92 8 96.39 21 91.03
2 243 65 73.78 15 94.01 13 94.86 10 96.02 13 94.95 25 90.81
3 274 59 78.89 12 95.95 8 97.19 6 97.88 9 96.90 19 93.81
4 205 71 66.05 10 95.26 7 96.72 7 96.70 6 97.24 20 91.29
x 232.75 68.25 70.53a 12.00 95.03a 9.50 96.04a 8.50 96.38a 9.00 96.37a 21.25 91.74a
20%米满胶悬剂30g/667m2 1 225 78 66.01 29 87.49 23 91.05 20 91.41 35 85.32 41 83.73
2 267 82 71.99 37 87.48 31 89.61 19 93.60 32 89.48 49 84.76
3 242 89 63.94 39 84.35 34 86.49 30 88.02 29 88.69 44 83.77
4 194 66 66.65 24 87.99 20 90.09 2 90.04 24 88.32 34 84.35
x 237.00 78.75 67.15ab 32.25 86.83bc 27.00 89.31b 22.75 90.77b 30.00 87.95b 42.00 84.13b
5%氟铃脲乳油50g/667m2 1 187 171 10.35 39 79.75 23 91.55 22 88.63 24 87.89 37 82.33
2 277 264 6.56 48 83.18 31 89.24 28 90.23 25 91.49 48 84.53
3 203 181 12.59 42 79.91 30 85.79 34 83.32 37 82.81 43 81.09
4 257 223 14.93 31 88.29 27 89.90 26 89.74 28 89.72 52 81.93
x 231.00 209.75 11.11c 40.00  82.78c 27.75 89.12b 27.50 88.11b 28.50 87.98b 45.00 82.45b
清水 1 240 259 / 258 / 264 / 288 / 255 / 248 /
2 280 277 / 263 / 241 / 240 / 231 / 258 /
3 216 204 / 241 / 223 / 210 / 278 / 286 /
4 235 248 / 235 / 282 / 257 / 266 / 294 /
x 242.75 247.00 / 249.25 / 252.50 / 248.75 / 257.50 / 271.50 /
平均数的标准误 2.24 1.44 1.44 1.17 1.31 1.29
表中防效后凡有相同字母者为DMRT法测验在0.05水平上差异不显著,否则差异显著。

Claims (9)

1、一种呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于它由结构式为式(I)
                        式(I)
的呋喃虫酰肼与悬浮剂常用辅料组成。
2、根据权利要求1所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于该悬浮剂各组分的重量百分比组成为:
呋喃虫酰肼        5~70%
润湿剂            0.2~5%
分散助悬剂        0.5~10%
防腐剂            0.1~2%
防冻剂            1~8%
增粘剂            0.1~3%
消泡剂            0.2~5%
水                补足余量。
3、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述润湿剂选用苯乙基酚聚氧乙烯醚缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基苯磺酸钙、烷基磺酸盐或硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐或磷酸盐、山梨醇聚氧乙烯基醚,它们单独使用或混合使用。
4、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述分散助悬剂选用烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、聚羧酸酯钠盐、木质素磺酸盐,它们单独使用或混合使用。
5、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述防腐剂为选用水杨酸钠、尼泊金酯类、苯甲酸钠、山梨酸钾,它们单独使用或混合使用。
6、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述防冻剂为山梨醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、尿素,它们单独使用或混合使用。
7、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述增粘剂选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、硅酸镁盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、可溶性淀粉、杂多糖、黄原胶、甲基纤维素、阿拉伯胶、树胶、明胶、海藻酸,它们单独使用或混合使用。
8、根据权利要求2所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂,其特征在于所述消泡剂选用有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇,它们单独使用或混合使用。
9、如权利要求1所述的呋喃虫酰肼类杀虫悬浮剂的制备方法,其特征在于制备步骤是将呋喃虫酰肼与悬浮剂常用辅料放入剪切釜内,开启高剪切乳化机,使剪切混合均匀后,再经砂磨机研磨1~2次,质量检测达到技术指标规定的要求,即可包装得产品。
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