CN101834127B - 一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法，该方法通过“表面+界面+缓冲层”的生长方法在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法，具体步骤为：对蓝宝石(0001)衬底表面进行超高真空热处理结合氧等离子体预处理；然后沉积BeO缓冲层，为外延生长ZnO提供一个理想的模板，然后通过公知的二步生长法制备得到高质量的ZnO薄膜。按本发明所制备的ZnO单晶薄膜具有非常好的结晶性能，适用于高性能光电子器件如紫外探测器等的制作。
Description
技术领域
本发明涉及ZnO单晶薄膜制备领域，尤其是一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法。
背景技术
作为第三代半导体的核心基础材料，ZnO具有非常优越的光电性能，其室温禁带宽度为3.37eV、自由激子结合能为60meV，已成为继GaN(自由激子结合能为25meV)后又一重要的宽禁带半导体材料，在制备高性能短波长光电子器件方面有着极为广阔的应用前景。为实现其器件应用，高质量ZnO基外延膜的制备是重要基础。虽然ZnO单晶衬底已商业化，但是目前其价格仍然非常昂贵，因此，ZnO单晶薄膜的同质外延生长技术目前还无法实现其工业应用，所以ZnO单晶薄膜的异质外延生长技术具有十分重要的应用价值。与GaN相似，由于蓝宝石衬底具有晶体质量好、热稳定性高以及价格低廉等优点，是目前制备ZnO薄膜最常用的衬底。然而ZnO(0001)/α-Al2O3(0001)外延体系的晶格失配很大(18.3％)，制备高质量ZnO外延膜具有很大的挑战性，需要解决大失配异质外延体系所固有的薄膜应变大、缺陷密度高等问题。总的说来，在蓝宝石衬底上制备高质量的ZnO单晶薄膜有下述几方面困难：
1、由于纤锌矿相材料结构上特有的非中心对称性，导致ZnO有很多与传统闪锌矿半导体材料(如ZnSe、ZnTe、ZnS等)不同的性质，其中一个重要的差异就是ZnO材料具有很强的极性。ZnO材料的外延生长基本上都是沿着其中一条极轴方向(Zn面(0001)极化方向或O面(000-1)极化方向)进行。由于Zn和O原子面交替排列，且纤锌矿结构在[0001]方向没有对称面，因而在材料中产生极强的极化电场。极化电场的出现将影响材料的各种性质。因此，极性在ZnO材料的生长及应用中起着极其重要的作用。在没有极性的蓝宝石(0001)面上生长极性ZnO外延薄膜时，由于衬底表面的晶格弛豫造成Al、O原子共面，导致锌极性与氧极性的ZnO都能生长，从而在薄膜中形成倒反畴，大大影响了ZnO薄膜的质量。另外，在α-Al2O3(0001)上直接生长或经过氧等离子体预处理后生长ZnO薄膜都将出现相对主畴旋转30°的旋转畴，形成大量旋转畴界，也会严重 影响薄膜的结晶质量。因此，如何选择并控制蓝宝石与ZnO之间的界面层将是实现高质量ZnO单晶薄膜外延生长的首要关键因素。
2、由于ZnO(0001)与α-Al2O3(0001)之间存在18.3％的晶格失配，如何充分释放巨大的晶格失配应变，通过控制界面处的形核与生长，从而制备出高质量ZnO薄膜至今仍然是一个很大的挑战。
现有ZnO薄膜的外延技术大多采用已经发展相当成熟的GaN薄膜外延技术(即二步法生长技术)，并取得了一定程度的进展。在生长ZnO外延层前引入ZnO低温缓冲层，可部分弛豫由于晶格大失配而导致的应变。但由于氧化物与氮化物在许多方面存在着很大的差异，与GaN相比，制备ZnO薄膜存在着Zn的饱和蒸气压大、粘滞系数小从而导致其迁移长度短、极易岛状生长等缺点，难以充分释放失配应变。针对ZnO自身的特点以及蓝宝石衬底表面原子结构特性，开发方便实用且同时能解决上述几方面问题的技术，显得非常迫切。我们已经成功地在蓝宝石衬底上通过沉积氧化锂或氧化镁修饰层获得了单一极性高质量ZnO薄膜(用于制备高质量氧化锌薄膜的蓝宝石衬底原位处理方法，申请号200510134214.9，公开号CN1789495(2006))，还利用在不同温度下对蓝宝石衬底表面进行氮化的方法来控制ZnO薄膜的单一极性生长(高温氮化法可获得Zn极性ZnO薄膜，而低温氮化法则获得O极性ZnO薄膜)，而且结合上面两种方法发明了一种三缓冲层法(一种三缓冲层制备氧化锌薄膜的方法，专利号ZL200410086325.2)。最近又开发了一种新的制备技术，可以通过插入氧化铍缓冲层的方法来修饰蓝宝石衬底表面结构，为高质量ZnO单晶薄膜的生长提供良好的外延模板。蓝宝石是目前ZnO薄膜制备中应用最广的衬底，该外延体系具有重大的工业应用前景，为此，在蓝宝石衬底上开发出方便实用的表面、界面控制方法从而获得高质量ZnO薄膜具有重要的应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法，该方法解决了常规的ZnO薄膜制备技术难以有效消除ZnO薄膜中的旋转畴、倒反畴以及失配应变的困难。
为实现上述目的，本发明一种在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法，具体为：
1)采用公知的方法对市售c面蓝宝石衬底背面进行镀钼，并进行化学去脂清洗，然后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，将衬底升温至700～900℃下进行高温热处理；
3)在100～500℃下对衬底表面进行的活性氧等离子体处理；
4)在衬底温度为500℃～1500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，并将制得的BeO缓冲层作为ZnO单晶薄膜的生长模板；
5)在衬底温度为300～500℃条件下沉积ZnO缓冲层；
6)在衬底温度为650～800℃、氧气氛条件下退火；
7)在550～700℃进行ZnO外延层的生长，通过公知的手段将生长时氧、锌束流调整至接近理想配比的范围；
8)ZnO薄膜生长结束后，在700～850℃、氧气氛下进行退火。
9)在氧气氛下降至室温，取出样品。
进一步，所述步骤1)中超高真空制膜系统为分子束外延系统。
进一步，所述步骤2)中高温热处理时间为：10～30分钟。
进一步，所述步骤3)中活性氧等离子体处理时间为：10～30分钟，射频功率为300W，氧气流量为2.0sccm。
进一步，所述步骤4)中BeO缓冲层的厚度为2～30nm。
进一步，所述步骤5)中ZnO缓冲层的厚度为10～30nm。
进一步，所述步骤6)中退火时间为10～30分钟，射频功率为300W，氧气流量为1.8sccm。
进一步，所述步骤7)中ZnO外延层的厚度为300～1000nm。
进一步，所述步骤8)中退火时间为10～30分钟，射频功率为340W，氧气流量为2.0sccm。
本发明在蓝宝石衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的方法，与现有方法的不同之处主要在于生长ZnO缓冲层之前采用了BeO缓冲层作为蓝宝石衬底与ZnO之间的界面层。这是因为，首先BeO与蓝宝石的晶格失配非常小(-1.6％)，与以前发明的制备方法中所采用的界面层(如氮化产生的氮化铝薄层，氧化锂或氧化镁修饰层等)相比，BeO是唯一一个与蓝宝石晶格非常匹配的材料，因此BeO在蓝宝石(0001)(即c面蓝宝石)衬底上的外延生长非常容易，并且其外延质量很高；其次，BeO中的Be原子和O原子均为4配位，而蓝宝石衬底中氧原子的配位数也是4，BeO外延生长时，与衬底原子的成键及晶格扭曲程度都会降到最低，因此它 的晶格完整性和结晶质量都较好，为接下来ZnO的生长提供了良好的外延模板；此外，BeO缓冲层完全消除了蓝宝石(0001)衬底表面Al、O原子共面造成的ZnO混合极性生长，也消除了可能出现的30°旋转畴，因此ZnO薄膜的结晶质量得以大幅度改善和提高。利用反射式高能电子衍射仪(RHEED)，可清晰地观察到单一畴的BeO的衍射图案，表明在蓝宝石上可获得结晶质量很高的BeO单晶薄膜，从而为ZnO的外延生长提供了良好的模板。在BeO缓冲层生长结束后，通过两步生长法，可获得高质量的ZnO单晶薄膜，这一点可以由其清晰明锐的RHEED衍射图案得到验证。X射线衍射(XRD)测试结果表明该薄膜具有非常好的结晶性，完全适合高性能氧化锌基光电子器件的制作。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2a为实施例1中蓝宝石(0001)衬底经过超高真空热处理、结合氧等离子体预处理后获得的清洁表面衍射图；
图2b为实施例1中沉积在蓝宝石(0001)上的厚度约为2nm的BeO缓冲层衍射图；
图2c为实施例1中长完ZnO缓冲层的表面衍射图；
图2d为实施例1中ZnO外延层经过退火后的表面衍射图；
图3a为实施例3中蓝宝石(0001)衬底经过超高真空热处理、结合氧等离子体预处理后获得的清洁表面衍射图；
图3b为实施例3中沉积在蓝宝石(0001)上的厚度约为30nm的BeO缓冲层衍射图；
图3c为实施例3中长完ZnO缓冲层的表面衍射图；
图3d为实施例3中ZnO外延层经过退火后的表面衍射图；
图4a为实施例3中所制备的高质量ZnO单晶薄膜的X射线衍射θ-2θ扫描图；
图4b为图4a中蓝宝石衬底衍射峰(41.68°)附近的放大图；
图5为由本发明方法在蓝宝石(0001)衬底上所制备的高质量ZnO单晶薄膜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的本发明的工艺流程图，在蓝宝石(0001)衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的具体步骤如下：
1.采用公知的方法对市售蓝宝石(0001)衬底背面进行镀钼，并进行化学去脂清洗，然后将衬底导入MBE系统；
2.首先在超高真空(不低于1×10-8mbar)条件下，将衬底升温至700℃高温下进行30分钟热处理，然后在100℃对衬底表面进行30分钟的活性氧等离子体处理，射频功率为300W，氧气流量为2.0sccm；
3.在衬底温度为500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，Be束流的等效蒸汽压为5x10-4Pa左右，获得约2nm厚的BeO薄层；
4.在衬底温度为300℃条件下沉积厚度约为10nm的ZnO缓冲层；
5.在衬底温度为650℃、氧气氛条件下退火，退火时间为30分钟，射频功率为300W，氧气流量为1.8sccm；
6.在550℃进行3个小时ZnO外延层的生长，其厚度约为300nm；结束后，在700℃、氧气氛下进行退火，退火时间为30分钟，射频功率为340W，氧气流量为2.0sccm；
7.在氧气氛下降至室温，然后取出样品。
在上述制备薄膜过程中，利用RHEED对样品进行了原位观察，其结果如图2所示，其中图2a为蓝宝石(0001)衬底经过超高真空热处理结合氧等离子体预处理后获得的清洁表面；图2b为沉积在蓝宝石(0001)上的厚度约为2nm的BeO缓冲层，该图显示了六角密堆积的BeO沿c轴生长，BeO薄膜具有很高的结晶质量以及平整的表面。图2c为长完ZnO缓冲层的表面；图2d为ZnO外延层经过退火后的表面。RHEED结果表明所制备的薄膜为单一畴的高质量ZnO单晶薄膜。利用XRD对该薄膜进行了θ-2θ扫描测试，结果表明该薄膜具有非常好的结晶质量，完全适合高性能氧化锌基光电子器件的制作。
如图5所示，由本发明方法在蓝宝石(0001)衬底上所制备的高质量ZnO单晶薄膜的结构包括：蓝宝石衬底1、BeO缓冲层2、ZnO缓冲层3、ZnO外延层。
实施例2
如图1所示的本发明的工艺流程图，在蓝宝石(0001)衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的具体步骤如下：
1、采用公知的方法对市售蓝宝石(0001)衬底背面进行镀钼，并进行化学去脂清洗，然后将衬底导入MBE系统；
2、首先在超高真空(不低于1×10-8mbar)条件下，将衬底升温至800℃高温下进行20分钟热处理，然后在300℃对衬底表面进行20分钟的活性氧等离子体处理，射频功率为300W，氧气流量为2.0sccm；
3、在衬底温度为1000℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，Be束流的等效蒸汽压为5x10-4Pa左右，获得约15nm厚的BeO薄层；
4、在衬底温度为400℃条件下沉积厚度约为20nm的ZnO缓冲层；
5、在衬底温度为700℃、氧气氛条件下退火，退火时间为20分钟，射频功率为300W，氧气流量为1.8sccm；
6、在650℃进行3个小时ZnO外延层的生长，其厚度约为700nm；结束后，在800℃、氧气氛下进行退火，退火时间为20分钟，射频功率为340W，氧气流量为2.0sccm；
7、在氧气氛下降至室温，然后取出样品。
在上述制备薄膜过程中，利用RHEED对样品进行了原位观察，结果表明：经过超高真空热处理结合氧等离子体预处理后，我们获得了清洁的蓝宝石(0001)表面，在上面生长的BeO薄膜具有六角密堆积结构，以及很高的结晶质量和平整的表面，为接下来的ZnO外延提高了良好的生长模板，最终我们所制备的薄膜为单一畴的高质量ZnO单晶薄膜。利用XRD对该薄膜进行了θ-2θ扫描测试，结果表明该薄膜具有非常好的结晶质量，完全适合高性能氧化锌基光电子器件的制作。
实施例3
如图1所示的本发明的工艺流程图，在蓝宝石(0001)衬底上制备高质量ZnO单晶薄膜的具体步骤如下：
1.采用公知的方法对市售蓝宝石(0001)衬底背面进行镀钼，并进行化学去脂清洗，然后将衬底导入MBE系统；
2.首先在超高真空(不低于1×10-8mbar)条件下，将衬底升温至900℃高温下进行10分钟热处理，然后在500℃对衬底表面进行10分钟的活性氧等离子体处理，射频功率为300W，氧气流量为2.0sccm；
3.在衬底温度为1500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，Be束流的等效蒸汽压为5x10-4pa左右，获得约30nm厚的BeO薄层；
4.在衬底温度为500℃条件下沉积厚度约为30nm的ZnO缓冲层；
5.在衬底温度为800℃、氧气氛条件下退火，退火时间为10分钟，射频功率为300W，氧气流量为1.8sccm；
6.在700℃进行3个小时ZnO外延层的生长，其厚度约为1000nm；结束后，在850℃、氧气氛下进行退火，退火时间为10分钟，射频功率为340W，氧气流量为2.0sccm；
7.在氧气氛下降至室温，然后取出样品。
在上述制备薄膜过程中，我们利用RHEED对样品进行了原位观察，其结果如图3所示，其中图3a为蓝宝石(0001)衬底经过超高真空热处理结合氧等离子体预处理后获得的清洁表面；图3b为沉积在蓝宝石(0001)上的厚度约为30nm的BeO缓冲层，该图显示了六角密堆积的BeO沿c轴生长，BeO薄膜具有很高的结晶质量，并且其晶格已经发生了应变弛豫，呈岛状生长，为接下来的ZnO提供了充分的形核中心。图3c为长完ZnO缓冲层的表面；图3d为ZnO外延层经过退火后的表面。RHEED结果表明所制备的薄膜为单一畴的高质量ZnO单晶薄膜。利用XRD对该薄膜进行了θ-2θ扫描测试，如图4a、图4b所示，结果表明BeO缓冲层完全起到了修饰蓝宝石衬底表面结构、控制界面、为ZnO提供形核中心、帮助释放应变的重要作用，使得ZnO薄膜具有非常好的结晶质量，完全适合高性能氧化锌基光电子器件的制作。
Claims (9)
1.一种在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，该方法具体为：
1)对市售c面蓝宝石衬底背面进行镀钼，并进行化学去脂清洗，然后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，将衬底升温至700～900℃下进行高温热处理；
3)在100～500℃下对衬底表面进行的活性氧等离子体处理；
4)在衬底温度为500℃～1500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，并将制得的BeO缓冲层作为ZnO单晶薄膜的生长模板；
5)在衬底温度为300～500℃条件下沉积ZnO缓冲层；
6)在衬底温度为650～800℃、氧气氛条件下退火；
7)在550～700℃进行ZnO外延层的生长；
8)ZnO薄膜生长结束后，在700～850℃、氧气氛下进行退火。
9)在氧气氛下降至室温，取出样品。
2.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤1)中超高真空制膜系统为分子束外延系统。
3.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2)中高温热处理时间为：10～30分钟。
4.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤3)中活性氧等离子体处理时间为：10～30分钟，射频功率为300W，氧气流量为2.0sccm。
5.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4)中BeO缓冲层的厚度为2～30nm。
6.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5)中ZnO缓冲层的厚度为10～30nm。
7.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤6)中退火时间为10～30分钟，射频功率为300W，氧气流量为1.8sccm。
8.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤7)中ZnO外延层的厚度为300～1000nm。
9.如权利要求1所述的在蓝宝石衬底上制备ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤8)中退火时间为10～30分钟，射频功率为340W，氧气流量为2.0sccm。
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