CN101831127A - 一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料及其制备技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其组成包括有丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、乳化剂、中和剂、消泡剂、流变剂和引发剂。本发明先采用自由基乳液聚合制备聚丙烯酸酯乳液，向乳液中添加中和剂、消泡剂、流变剂后得到乳液黏合剂。本发明制备的乳液黏合剂无颗粒状凝聚物，机械稳定性、冻融稳定性好，可涂覆和注射，无需清灰，界面粘结力好，高温可逆，适用于古代建筑油饰彩画地仗层修复的粘结材料。

Description

一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料及其制备技术
技术领域
本发明涉及一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料及其制备技术，该修复材料为乳液黏合剂，可作为古代建筑油饰彩画地仗层修复的粘结材料，属于文物保护修复技术领域。
技术背景
古代建筑油饰彩画的地仗层位于颜料层和木基层之间，一般厚度约为4～6mm。在经过几百年甚至上千年的历史后，由于环境(温度、湿度、光、风沙尘等)、生物(微生物、昆虫等)、附着基体以及制作材料等综合原因，一般会发生地仗离骨、地仗鼓包和地仗裂缝等问题，严重损害文物。
地仗的空鼓、起皮等病害主要发生在地仗层和木基层之间。常用的修复方法是黏合剂灌浆和揭取-修复加固-回贴工艺[汪万福等，空鼓病害壁画灌浆加固技术研究[J].文物保护与考古科学，2006，18(1)]。灌浆修复方法是将黏合剂通过注浆管直接灌注在地仗空鼓处自然流平，干燥固化后修复注浆孔。此工艺对文物的损害程度最低，成为古建筑油饰彩画地仗层空鼓、起皮病害首选的修复工艺。对于空鼓起皮面积较大的地仗层，采取揭取-修复加固-回贴修复方法，过程是揭取病害地仗，将配制好的胶黏剂均匀涂敷在地仗层和支撑体上，而后进行回贴，并进行铆接加固，待黏合剂固化后，去掉铆钉，对颜料层补色作旧。这两种修复方法黏合剂的流动性要求不一。灌浆工艺需要黏合剂具有良好的流动性，较低的粘度，以便能更好的到达病害部位，使得地仗层均匀的与支撑体(木基层或墙面层)粘结；揭取-修复加固-回贴工艺则需要胶黏剂具有较大的固含量和较高的粘度具有较短的固化时间，以减少胶黏剂的流失，降低对颜料层造成的污染。
古代建筑油饰彩画地仗层的修复工作对于黏合剂的选择与应用有其文物保护的特殊规范和要求。
(1)有效保护原则。文物保护修复工作有其特殊性，不单一追求黏合剂粘结强度，过高的粘结强度反而不利于文物本体保护，可能造成新的断面，不利于文物保护。所以在选择黏合剂时，一般选择强度略小于本体强度的胶黏剂，保证文物二次断裂还是从粘结层断裂，以更有效的保护文物本体。
(2)可重复操作原则。文物属于不可再生资源，在其保护修复过程中必须考虑到二次修复的可能。充分考虑到社会进步、科技发展的因素，为后人采取更有效的粘结处理方式，启动新的保护修复提供预留空间与可能。为满足古建筑油饰彩画地仗层的“二次修复”要求，即需要在较高的温度下(如60℃)，施加一定力，可以将地仗层与木基层分离而不损坏文物。因此，应优先选用热塑性粘结材料。
(3)耐候性。古代建筑油饰彩画既有保存在室内的也有室外的，因此地仗修复粘结材料的性能受四季温度和湿度的变化影响较小。
(4)与尘土的复配性能。古代建筑油饰彩画地仗层经过了长期的风化和老化，产生了一定量的尘土，在灌浆修复时，无法彻底清除，这就要求黏合剂和尘土一定比例混合后，粘结性能不受影响。
(5)环保原则。要求修复材料尽量是水基无毒产品。
综上所述，用于古代建筑油饰彩画地仗修复的粘结材料要求初粘力好、干燥速度快、对两种界面相容性好、耐潮湿、四季粘结力变化不明显、有一定抗老化性、施工方便、符合文物保护修复原则等。而现有的粘结剂(如白乳胶、环氧树脂等)内在性能已经固定，只能进行外改性，很难满足地仗修复过程中综合性能的要求。聚丙烯酸酯乳液无毒、无污染、无有机溶剂排放，是公认的环保性材料。根据其单体配比和聚合工艺的不同可以获得不同性能的乳液，已广泛应用于涂料、建筑、印刷、纺织等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种冻融稳定性好、界面粘结力好，环保、高温可逆的水性乳液黏合剂，其可作为古代建筑油饰彩画地仗层的修复材料；
本发明另一目的是提供上述古代建筑油饰彩画地仗层修复材料的制备技术。
本发明实现过程如下：
一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其组成及重量份如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   20～25份   乙酸乙烯酯   18～25份
  甲基丙烯酸甲酯   3～8份   丙烯酸   0.5～2份
  N-羟甲基丙烯酰胺   0.5～1份   138树脂   0～4份
  乳化剂   2～4份   有机或无机碱中和剂   0.1～1.0份
  水性有机硅消泡剂   0.05～0.1份   聚氨酯型流变剂   0.1～0.2份
  过硫酸盐引发剂   1～2份   水   40～50份
  碳酸氢钠   0～0.5份   亚硫酸氢钠   0～0.3份
优选的组成及重量份如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份
  甲基丙烯酸甲酯   5份   丙烯酸   1份
  N-羟甲基丙烯酰胺   0.8份   138树脂   0～2.5份
  乳化剂   2.7份   有机或无机碱中和剂   0.1～0.5份
  水性消泡剂   0.05～0.1份   聚氨酯型流变剂   0.1～0.2份
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份
  过硫酸盐引发剂   1份   水   45。
  碳酸氢钠   0～0.3份   亚硫酸氢钠   0～0.2份
乳化剂选自烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选的乳化剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的复合表面活性剂，二者重量比为1∶(4～5)。
最优选的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)的复合表面活性剂，二者重量比为1∶(4～5)。
所述的聚氨酯型流变剂为上海鼎和化学科技有限公司的DH-216或/和德谦(上海)化学有限公司WT-204。
所述的过硫酸盐引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠。
所述的有机或无机碱中和剂为二甲基乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的水性消泡剂为上海鼎和化学科技有限公司的DH-206或/和DH-681FN。
本发明黏合剂用于粘结古建筑油饰彩画一麻五灰地仗与松木板时，25℃时的剪切强度为0.90-1.0MPa，60℃时的剪切强度为0.20-0.25MPa，-30℃时的剪切强度为0.80-0.85MPa。
上述用于古代建筑油饰彩画地仗层修复材料的制备技术，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸四元共聚单体混合，加入138树脂充分溶解；
(2)将N-羟甲基丙烯酰胺和乳化剂加水混合均匀；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的水溶液混合，加入过硫酸盐引发剂搅拌形成白色乳液；
(4)将步骤(3)得到的白色乳液滴加到70℃-80℃的水中进行乳液聚合，反应结束后，将体系冷却，加有机或无机碱中和至pH为6～8，加入水性有机硅消泡剂和聚氨酯型流变剂，过滤出料即可。
本发明的优点与积极效果：本发明制备的乳液黏合剂无颗粒状凝聚物，机械稳定性、冻融稳定性好，可涂覆或注射，环保、无需清灰，界面粘结力好，高温可逆，是一种适用于古代建筑油饰彩画地仗层修复的粘结材料。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1
一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料配方如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份
  甲基丙烯酸甲酯   5份   丙烯酸   1份
  N-羟甲基丙烯酰胺   0.8份   138树脂   2.5份
  乳化剂   2.7份   氢氧化钠   0.8份
  DH-206消泡剂   0.05份   DH-216流变剂   0.05份
  过硫酸铵   1.1份   水   44份。
其制备方法有如下工艺：
(1)将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸四元共聚单体混合，加入138树脂充分溶解；
(2)将N-羟甲基丙烯酰胺和乳化剂(壬基酚聚氧乙烯醚与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐的复合表面活性剂，二者重量比为1∶4)加水充分溶解；
(3)将按步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的水溶液混合，加入引发剂搅拌形成不分层的白色乳液；
(4)将步骤(3)得到的白色乳液滴加到70℃-80℃的水中进行乳液聚合，反应结束后，将体系冷却，加氢氧化钠中和至pH为6～8，加入DH-206消泡剂和DH-216流变剂，过滤出料即可，得到粘稠、无颗粒状凝聚物的乳液黏合剂，可用于古代建筑油饰彩画地仗层的修复。
按照上述工艺制备的以聚丙烯酸酯乳液为主体的粘结材料为水性自交联体系，可在常温下固化。参照GB18583-2001的测试方法游离甲醛未检出；苯＜0.1％；甲苯+二甲苯＜1％。聚合稳定性、机械稳定性和冻融稳定性均通过实验测试。电子拉力试验机测试，该粘结材料用于粘结古建筑油饰彩画一麻五灰地仗与松木板时，-30℃时的剪切强度为0.85MPa；25℃时的剪切强度为1.0MPa；60℃时的剪切强度为0.25MPa。与地仗粉尘的复合比例在0％-30％之间，不影响粘结强度。该粘结材料应用于西安鼓楼一楼西门横梁油饰彩画地仗层的修复，已通过了两年半的室外稳定性检验。
实施例2
古代建筑油饰彩画地仗层修复材料配方如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份
  甲基丙烯酸甲酯   5份   丙烯酸   1份
  N-羟甲基丙烯酰胺   0.8份   脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠   2.7份
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份
  过硫酸钾   1.1份   二甲基乙醇胺   0.6份
  碳酸氢钠   0.3份   亚硫酸氢钠   1.5份
  DH-681FN消泡剂   0.04份   DH-216流变剂   0.06份
  水   44.9份。
其制备方法有如下工艺：
(1)将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸四元共聚单体混合均匀；
(2)将N-羟甲基丙烯酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠加水完全溶解；
(3)将按步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的水溶液混合，加入引发剂搅拌形成不分层的白色乳液；
(4)将步骤(3)得到的白色乳液滴加到70℃-80℃的水中进行乳液聚合，反应结束后，将体系冷却，加二甲基乙醇胺中和至pH为6～8，加入DH-681FN消泡剂和DH-216流变剂，过滤出料即可，得到粘稠、无颗粒状凝聚物的乳液黏合剂，可用于古代建筑油饰彩画地仗层的修复。
按照上述工艺制备的以聚丙烯酸酯乳液为主体的粘结材料为水性自交联体系，可在常温下固化。参照GB18583-2001的测试方法游离甲醛未检出；苯＜0.1％；甲苯+二甲苯＜1％。聚合稳定性、机械稳定性和冻融稳定性均通过实验测试。电子拉力试验机测试，该粘结材料用于粘结古建筑油饰彩画一麻五灰地仗与松木板时，-30℃时的剪切强度为0.80MPa；25℃时的剪切强度为0.90MPa；60℃时的剪切强度为0.20MPa。与地仗粉尘的复合比例在0％-30％之间，不影响粘结强度。该粘结材料应用于西安鼓楼一楼西门横梁油饰彩画地仗层的修复，已通过了两年半的室外稳定性检验。
实施例3
一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料配方如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   20份   乙酸乙烯酯   22份
  甲基丙烯酸甲酯   6份   丙烯酸   1份
  N-羟甲基丙烯酰胺   0.8份   138树脂   1.5份
  十二烷基硫酸钠   2.7份   过硫酸铵   1.3份
  碳酸氢钠   0.3份   亚硫酸氢钠   1.2份
  三乙醇胺   0.8份   DH-681FN消泡剂   0.05份
  丙烯酸-2-乙基己酯   20份   乙酸乙烯酯   22份
  WT-204流变剂   0.05份   水   43.3份。
其制备方法有如下工艺：
(1)将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸四元共聚单体混合，加入138树脂充分溶解；
(2)将N-羟甲基丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠加水充分溶解；
(3)将按步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的水溶液混合，加入引发剂搅拌形成不分层的白色乳液；
(4)将步骤(3)得到的白色乳液滴加到70℃-80℃的水中进行乳液聚合，反应结束后，将体系冷却，加三乙醇胺中和至pH为6～8，加入碳酸氢钠、DH-681FN消泡剂和WT-204流变剂，过滤出料即可。得到粘稠、无颗粒状凝聚物的乳液黏合剂，可用于古代建筑油饰彩画地仗层的修复。
按照上述工艺制备的以聚丙烯酸酯乳液为主体的粘结材料为水性自交联体系，可在常温下固化。参照GB18583-2001的测试方法游离甲醛未检出；苯＜0.1％；甲苯+二甲苯＜1％。聚合稳定性、机械稳定性和冻融稳定性均通过实验测试。电子拉力试验机测试，该粘结材料用于粘结古建筑油饰彩画一麻五灰地仗与松木板时，-30℃时的剪切强度为0.85MPa；25℃时的剪切强度为1.0MPa；60℃时的剪切强度为0.25MPa。该黏合剂能够复配100目的青砖灰0％-30％，粘结强度不变。

Claims (10)

1.一种古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其组成及重量份如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   20～25份   乙酸乙烯酯   18～25份   甲基丙烯酸甲酯   3～8份   丙烯酸   0.5～2份   N-羟甲基丙烯酰胺   0.5～1份   138树脂   0～4份   乳化剂   2～4份   有机或无机碱中和剂   0.1～1.0份   水性有机硅消泡剂   0.05～0.1份   聚氨酯型流变剂   0.1～0.2份   过硫酸盐引发剂   1～2份   水   40～50份   碳酸氢钠   0～0.5份   亚硫酸氢钠   0～0.3份。
2.根据权利要求1所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其组成及重量份如下：
  丙烯酸-2-乙基己酯   22份   乙酸乙烯酯   20份   甲基丙烯酸甲酯   5份   丙烯酸   1份   N-羟甲基丙烯酰胺   0.8份   138树脂   0～2.5份   乳化剂   2.7份   有机或无机碱中和剂   0.1～0.5份   水性消泡剂   0.05～0.1份   聚氨酯型流变剂   0.1～0.2份   过硫酸盐引发剂   1份   水   45   碳酸氢钠   0～0.3份   亚硫酸氢钠   0～0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：乳化剂选自烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：乳化剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的复合表面活性剂，二者重量比为1∶(4～5)。
5.根据权利要求4所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐的复合表面活性剂，二者重量比为1∶(4～5)。
6.根据权利要求1或2所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：聚氨酯型流变剂为DH-216和/或WT-204。
7.根据权利要求1或2所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：有机或无机碱中和剂为二甲基乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1或2所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：水性消泡剂为DH-206或/和DH-681FN。
9.根据权利要求1或2所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料，其特征在于：该黏合剂用于粘结古建筑油饰彩画一麻五灰地仗与松木板时，25℃时的剪切强度为0.90-1.0MPa，60℃时的剪切强度为0.20-0.25MPa，-30℃时的剪切强度为0.80-0.85MPa。
10.权利要求1所述的古代建筑油饰彩画地仗层修复材料的制备技术，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸四元共聚单体混合，加入138树脂充分溶解；
(2)将N-羟甲基丙烯酰胺和乳化剂加水混合均匀；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的水溶液混合，加入过硫酸盐引发剂搅拌形成白色乳液；
(4)将步骤(3)得到的白色乳液滴加到70℃-80℃的水中进行乳液聚合，反应结束后，将体系冷却，加有机或无机碱中和至pH为6～8，加入水性有机硅消泡剂和聚氨酯型流变剂，过滤出料即可。
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