CN101824742B - 一种中高强度碳纤维的表面处理方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中高强度碳纤维的表面处理方法及设备。将含碳量高于90%的中高强度碳纤维引入电解槽,以丁二酸钠、丁二酸、草酸铵配置的复合电解质溶液,对碳纤维进行电化学处理,同时控制适当的处理温度、处理时间及电流密度,随后水洗干燥。从而得到一种操作方便、设备简单、对环境基本无污染的低成本中高强度碳纤维的表面处理方法。表面处理后碳纤维复合材料的层间剪切强度和本体抗张强度均有较大幅度的提高。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中高强度碳纤维的表面处理方法及设备。
背景技术:
碳纤维复合材料作为一种先进复合材料与传统的金属材料相比具有质量轻、高强度、高刚性、耐疲劳和热膨胀系数小等一系列优异性能。其中的增强体碳纤维是经1300~1600℃高温炭化制得的含碳量高达93%以上的新型纤维状炭材料,需要较高的本体强度。由于高强度碳纤维表面平滑比表面积较小,在高温惰性气体中炭化处理生成,非碳元素的游走和碳的富集,使其表面活性低,导致碳纤维与复合材料基体之间界面粘接力降低界面层间无法有效的传递载荷,不能达到实用设计要求,严重的影响了复合材料整体优异性能的发挥。因此,碳纤维在进入市场之前,需要通过表面处理这一重要的工序改善碳纤维表面活性。阳极电化学氧化法是目前较为成熟的表面处理方法,能显著改善了增强纤维与基体树脂之间的界面粘接,界面层间可有效的传递载荷,发挥碳纤维的高强度和高模量特性,使其强度的利用率达到80%~90%,但以当前技术方法改性后的碳纤维本体强度均受到损伤。不仅如此,传统电解槽体深,一旦出现断丝不容易处理;电化学两极产生的气泡不易迅速排出,容易阻碍阳极表面的电解反应速率,影响改性效果。此外,传统电解槽内必须安装导辊,由于电解质溶液具有腐蚀性,导辊材质和机构极易出现故障,过多的导辊也会在高速生产过程中对碳纤维造成不必要的损伤。在通常情况下,CFRP的层间剪切强度和碳纤维的抗张强度相互制约,其中一者的提高总以另外一者的降低为代价,传统表面处理设备及工艺更是使得碳纤维的抗张强度损失严重。因此,关于通过传统电化学表面处理方法对碳纤维进行改性,在提高碳纤维复合材料层间剪切强度的同时维持碳纤维抗张强度甚至是提高碳纤维抗张强度的相关报道极少。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种新的碳纤维电化学表面处理方法及专用设备与工艺。通过该设备与方法对碳纤维进行改性,引入适当的官能团并改善碳纤维表面结构缺陷,减少碳纤维在表面处理过程中抗张强度的损伤,达到大幅度提高碳纤维复合材料层间剪切强度,维持甚至碳纤维抗拉强度的目的,从而得到一种操作方便、设备简单、工艺稳定、控制精度高、对环境基本无污染的低成本制备适用于复合材料增强体的高强度碳纤维的方法。
本发明为一种中高强度碳纤维的表面处理方法,具体步骤和方法如下:
一种改善碳纤维表面活性提高本体抗张强度的表面处理方法,维持甚至提高碳纤维本体抗张强度的表面处理方法,处理方法如下:
A:配置适合电解槽容量的电解质溶液,配方为丁二酸钠10g/l~100g/l、丁二酸1g/l~50g/l、草酸铵10g/l~80g/l。配置完毕倒入电解槽中待用。
B:将碳含量高于90%的中高强度碳纤维引入电解槽中进行电化学处理,处理温度为10~80℃,控制施加电流密度0.05~5mA/cm2,处理10~250s,随后水洗干燥制得。
按照上述处理方法使用的复合电解质其特征是使用丁二酸钠、丁二酸、草酸铵复合电解质溶液,其较好配方为:丁二酸钠55g/l~75g/l、丁二酸8g/l~25g/l、草酸铵15g/l~35g/l。施加电流密度较好范围是:0.05~3mA/cm2,处理时间较好范围是:60~200s,处理温度较好范围是:25~55℃。
所述的中高强度碳纤维的表面处理设备,包括电解槽、阳极辊、电解电源和循环泵;所述电解槽内包括一个阴极内槽5、一个阴极外槽6、一组阴极板3;电解槽外配四个阳极辊2和一个循环泵;阴极内槽及阴极外槽两端均有供碳纤维通过并允许液体流出的走丝孔4;阴极内槽置于阴极外槽中,并使阴极内槽及阴极外槽两端的走丝孔处于同一条水平直线上;阴极板水平置于阴极内槽中,接电解电源负极;电解槽两端分别并排放置两个阳极辊,阳极辊接电解电源正极;其中一个阳极辊的底面或顶面与阴极外槽走丝孔高度一致;碳纤维1从一端按顺序依次通过两个阳极辊、外槽走丝孔、内槽走丝孔,然后进入阴极内槽,再依次通过阴极内槽另一端的走丝孔、外槽走丝孔,两个阳极辊离开电解槽。
按照上述处理方法使用的电解设备为含有阳极双向压辊电解槽的电化学表面处理设备。其中电解槽内包括一个阴极内槽、一个阴极外槽、一组阴极板;电解槽外配四个阳极辊和一个循环泵。阴极内槽及阴极外槽两端均有走丝孔(溢流孔)供碳纤维通过并允许液体流出。阴极板水平置于阴极内槽中靠底部位置,接电解电源负极。阴极内槽置于阴极外槽中,并使内外槽两端的走丝孔处于同一条水平直线上。在内外槽中均加入电解质溶液,通过循环泵使内外槽溶液循环。调节循环泵流量,保证内槽液面高于走丝孔,外槽液面低于走丝孔。电解槽两端分别并排放置两个阳极辊,阳极辊接电解电源正极,辊轴处于水平,其中一个阳极辊的底面或顶面与阴极外槽走丝孔高度一致。碳纤维从一端按顺序依次通过两个阳极辊、外槽走丝孔、内槽走丝孔,然后进入阴极内槽,在液面下发生电解氧化反应;再依次通过阴极内槽另一端的走丝孔、外槽走丝孔,两个阳极辊离开表面处理槽。该电解槽其特征是通过对阴极电解槽液位的控制去除电解槽内的导辊机构,电解槽内无导辊,电解槽两边分别使用两个阳极导辊构成阳极双向压辊的形式,双向压辊的形式增加了碳纤维与阳极辊的接触面积,减小电压降,增加改性的均匀性,并提高电流效率。电解槽每端阳极辊的数量不局限于2个,可以为3个、4个等,但过多阳极辊可能会造成碳纤维的强度损失。阳极双向压辊电解槽的结构图如附图1。
上述改性过程的多功能电化学表面处理设备不仅适用于上述复合电解质溶液,磷酸氢二铵、磷酸氢铵、碳酸氢铵、硫酸氨、硝酸铵、草酸铵等有机或无机酸铵盐类电解质溶液及其他酸类和碱类电解质溶液均可适用本设备。
上述改性过程中使用的碳纤维可采用现有技术生产的抗张强度大于等于3Gpa的聚丙烯腈和沥青基碳纤维,只要碳纤维中碳质量含量不低于90%,本发明即可适用。
本方法与现有碳纤维的表面处理技术相比,主要区别在于通过三组份复合溶液进行改性;并通过控制处理参数,电解质溶液浓度在电解条件下产生综合作用,不仅使碳纤维表面形貌及其表面化学状态,内部晶体尺寸发生了一定的变化,起到表面修饰及减少缺陷作用,同时也引入适合改善碳纤维及其复合材料层间剪切强度的化学官能团。表面处理后,碳纤维抗张强度及碳纤维及其复合材料层间剪切强度均得以提高。本发明的电解槽可显著减少工业化设备中的导向辊数量,最大可能的避免了碳纤维在快速的工业化生产中所受到的由摩擦和拉扯所造成的后期损伤,也可提高改性效果的均一性。经过改性后,碳纤维拉伸强度提高10%~25%,碳纤维及复合材料的层间剪切强度提高15%~40%。
附图说明:
图1阳极双向压辊电解槽
图2.传统电解槽
1.碳纤维;2.阳极辊;3.阴极板;4.走丝孔(溢流孔);5.阴极内槽;6.阴极外槽;7.导辊。
具体实施方式:
以下各例均使用含碳质量比>90%,抗张强度3.25Gpa,层间剪切强度为68.9Mpa的12K聚丙烯腈碳纤维为未改性碳纤维。但本发明不局限在此碳纤维。以下各例中所述的传统电解槽见附图2;电解槽形式A为使用双向阳极压辊电解槽,见附图1见附图2。
所述的中高强度碳纤维的表面处理设备,包括电解槽、阳极辊、电解电源和循环泵;所述电解槽内包括一个阴极内槽5、一个阴极外槽6、一组阴极板3;电解槽外配四个阳极辊2和一个循环泵;阴极内槽及阴极外槽两端均有供碳纤维通过并允许液体流出的走丝孔4;阴极内槽置于阴极外槽中,并使阴极内槽及阴极外槽两端的走丝孔处于同一条水平直线上;阴极板水平置于阴极内槽中,接电解电源负极;电解槽两端分别并排放置两个阳极辊,阳极辊接电解电源正极;其中一个阳极辊的底面或顶面与阴极外槽走丝孔高度一致;碳纤维1从一端按顺序依次通过两个阳极辊、外槽走丝孔、内槽走丝孔,然后进入阴极内槽,再依次通过阴极内槽另一端的走丝孔、外槽走丝孔,两个阳极辊离开电解槽。
比较例1
将碳纤维匀速通过盛有蒸馏水的传统电化学处理槽,不施加电流,不进行电化学处理,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
比较例2
将碳纤维通过盛有35℃,10%碳酸氢铵水溶液的传统电解槽,电解停留时间为100s,施加电流密度1mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例1
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方(复合溶液1)配置电解质溶液,对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统电解槽,处理温度30℃,处理时间为60s,施加电流密度为3mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例2
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液1),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度30℃,处理时间为60s,施加电流密度为3mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例3
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液1),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统,处理温度35℃,处理时间为100s,施加电流密度为1.5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例4
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液1),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度35℃,处理时间为100s,施加电流密度为1.5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例5
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液1),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统,处理温度55℃,处理时间为200s,施加电流密度为0.1mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例6
以丁二酸钠56g/l、丁二酸9g/l、草酸铵16g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液1),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度55℃,处理时间为200s,施加电流密度为0.1mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例7
以丁二酸钠73g/l、丁二酸20g/l、草酸铵21g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液2),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统电解槽,处理温度40℃,处理时间为140s,施加电流密度为0.5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例8
以丁二酸钠73g/l、丁二酸20g/l、草酸铵21g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液2),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统A,处理温度40℃,处理时间为140s,施加电流密度为0.5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例9
以丁二酸钠65g/l、丁二酸15g/l、草酸铵25g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液3),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为传统电解槽,处理温度45℃,处理时间为90s,施加电流密度为0.15mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例10
以丁二酸钠65g/l、丁二酸15g/l、草酸铵25g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液3),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度45℃,处理时间为90s,施加电流密度为0.15mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例11
以丁二酸钠75g/l、丁二酸24g/l、草酸铵33g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液4),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度45℃,处理时间为180s,施加电流密度为0.05mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例12
以丁二酸钠100g/l、丁二酸50g/l、草酸铵10g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液5),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度80℃,处理时间为250s,施加电流密度为0.05mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例13
以丁二酸钠10g/l、丁二酸1g/l、草酸铵80g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液6),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度50℃,处理时间为10s,施加电流密度为5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例14
以丁二酸钠65g/l、丁二酸50g/l、草酸铵25g/l的配方配置电解质溶液(复合溶液7),对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度10℃,处理时间为250s,施加电流密度为2.5mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
实施例15
以10%碳酸氢铵作为电解质溶液,对碳纤维进行连续化电化学氧化处理,电解槽形式为A,处理温度35℃,处理时间为150s,施加电流密度为0.15mA/cm2,随后在室温下清洗,100℃干燥,上胶、收取制品。
将上述比较例和实施例中的碳纤维拉伸强度及碳纤维复合材料层间剪切强度进行比较,结果如下表(包括改性过程主要参数):
电解质 | 处理时间(s) | 处理温度(℃) | 电流密度(mA/cm2) | 电解槽形式1 | TS2(Gpa) | ILSS3(Mpa) | |
比较例1 | 无 | 无 | 无 | 无 | 传统 | 3.25 | 68.9 |
比较例2 | 10%NH4HCO3 | 100 | 35 | 1 | 传统 | 2.81 | 82.3 |
实施例1 | 复合溶液1 | 60 | 30 | 3 | 传统 | 3.37 | 78.7 |
实施例2 | 复合溶液1 | 60 | 30 | 3 | A | 3.41 | 80.3 |
实施例3 | 复合溶液1 | 100 | 35 | 1.5 | 传统 | 3.49 | 81.1 |
实施例4 | 复合溶液1 | 100 | 35 | 1.5 | A | 3.63 | 86.0 |
实施例5 | 复合溶液1 | 200 | 55 | 0.1 | 传统 | 3.74 | 85.3 |
实施例6 | 复合溶液1 | 200 | 45 | 0.1 | A | 3.86 | 89.2 |
实施例7 | 复合溶液2 | 140 | 40 | 0.5 | 传统 | 3.58 | 87.8 |
实施例8 | 复合溶液2 | 140 | 40 | 0.5 | A | 3.62 | 93.1 |
实施例9 | 复合溶液3 | 90 | 45 | 0.15 | 传统 | 3.81 | 88.4 |
实施例10 | 复合溶液3 | 90 | 45 | 0.15 | A | 3.75 | 89.6 |
实施例11 | 复合溶液4 | 180 | 45 | 0.05 | A | 3.39 | 87.6 |
实施例12 | 复合溶液5 | 250 | 80 | 0.05 | A | 3.43 | 86.1 |
实施例13 | 复合溶液6 | 10 | 50 | 5 | A | 3.29 | 82.4 |
实施例14 | 复合溶液7 | 250 | 10 | 2.5 | A | 3.67 | 85.9 |
实施例15 | 10%NH4HCO3 | 150 | 35 | 0.15 | A | 3.26 | 85.6 |
1.电解槽形式传统型见附图2,A为阳极双向压辊电解槽见附图1
2.TS为碳纤维本体的抗拉强度,根据GB3362-2005测试得到
3.ILSS为碳纤维及复合材料层间剪切强度根据GB3357-82测试得到。
Claims (4)
1.一种中高强度碳纤维的表面处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:配置电解质溶液,配方为丁二酸钠10g/l~100g/l、丁二酸1g/l~50g/l、草酸铵10g/l~80g/l,溶剂为水;
B:将碳质量含量高于90%的中高强度碳纤维引入电解槽中进行电化学处理,处理温度为10~80℃,控制施加电流密度0.05~5mA/cm2,处理10~250s,随后水洗干燥制得;所述中高强度碳纤维为抗张强度大于等于3Gpa。
2.根据权利要求1的处理方法,其特征在于:电解质溶液配方为丁二酸钠55g/l~75g/l、丁二酸8g/l~25g/l、草酸铵15g/l~35g/l,溶剂为水;施加电流密度范围是:0.05~3mA/cm2,处理时间范围是:60~200s,处理温度范围是:25~55℃。
3.根据权利要求1的处理方法,其特征在于:所述中高强度碳纤维为抗张强度大于等于3Gpa的聚丙烯腈或沥青基碳纤维。
4.一种应用权利要求1所述的中高强度碳纤维的表面处理方法的设备,其特征在于:包括电解槽、阳极辊、电解电源和循环泵;所述电解槽内包括一个阴极内槽、一个阴极外槽、一组阴极板;电解槽外配四个阳极辊和一个循环泵;阴极内槽及阴极外槽两端均有供碳纤维通过并允许液体流出的走丝孔;阴极内槽置于阴极外槽中,并使阴极内槽及阴极外槽两端的走丝孔处于同一条水平直线上;阴极板水平置于阴极内槽中,接电解电源负极;电解槽两端分别并排放置两个阳极辊,阳极辊接电解电源正极;碳纤维从一端按顺序依次通过两个阳极辊、外槽走丝孔、内槽走丝孔,然后进入阴极内槽,再依次通过阴极内槽另一端的走丝孔、外槽走丝孔,两个阳极辊离开电解槽。
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