CN101824336B - 一种裂解c9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺 - Google Patents
一种裂解c9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,该工艺属于石油精制技术领域。包括如下部分:(1)原料预处理部分;(2)加氢部分;(3)芳烃抽提部分;(4)产品精制部分。采用上述工艺可联产苯、甲苯、二甲苯、茚满及芳烃溶剂油,提高裂解C9馏分的综合利用率,增加副加产值,避免资源的浪费,使得裂解C9馏分变废为宝,增加了经济效益。
Description
一、技术领域
本发明属于石油精制技术领域,具体涉及一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺。
二、背景技术
石油烃高温裂解制乙烯、丙烯过程中,副产有相当量的C5和C9馏分,它们的产率与组成随裂解原料的种类、裂解深度和工艺条件不同而各异,其中裂解C9馏分约占乙烯产量的10%~20%。众所周知,裂解C9馏分中富含芳烃,其中还含有15%~20%左右的茚,茚加氢产物茚满是宝贵的医药中间体,所以裂解C9馏分是制取三苯(苯、甲苯和二甲苯)和高沸点芳烃溶剂油的宝贵原料。但目前各生产厂都直接将裂解C9馏分作为低档次燃料使用或出售,综合利用率较低,造成了资源的极大的浪费。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,采用该工艺能有效地提高裂解C9馏分的综合利用率,增加副加产值,避免资源的浪费。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:该工艺包括如下部分:
(1)原料预处理部分
将裂解C9馏分送入脱胶质塔内脱除胶质,塔顶得到<230℃馏分。
(2)加氢部分
将所得<230℃馏分加热到反应温度后,与氢混合进入一段加氢反应器进行加氢反应,所得一段加氢产物与氢混合并加热到反应温度后,再依次进入二段加氢第一反应器及第二反应器进行加氢反应,得到二段加氢产物。
上述一段加氢反应器内,进行如下反应:
1、双烯烃加氢变成单烯烃;
2、烯基芳烃加氢变成芳烃;
3、部分硫化物加氢变成硫化氢类和烃类;
4、部分氮化物加氢变成氨和烃类;
上述二段加氢反应器内,进行如下反应:
1、单烯烃加氢变成饱和烃;
2、硫化物加氢变成硫化氢和烃类;
3、氮化物加氢变成氨类和烃类;
4、部分芳烃加氢变成环烷烃类;
5、茚加氢变为茚满。
上述一段加氢催化剂为非贵金属Ni-Mo催化剂;一段加氢工艺条件为:反应温度110~230℃,110~150℃最佳;反应压力2.0~3.0MPa(g),2.0~2.5MPa(g)最佳;空速1.5~4h-1(体),2~3h-1(体)最佳;氢油比为(50~200)∶1(体),(100~150)∶1(体)最佳;循环物料与新鲜进料比控制在(3~5)∶1。
上述二段加氢催化剂第一反应器催化剂为非贵金属Co-Mo-Ni-W催化剂,脱硫、脱氮能力强,部分脱单烯。第一反应器工艺条件为:反应温度250~300℃,280~290℃最佳;反应压力2.0~3.2MPa(g),3.0~3.2MPa(g)最佳;空速2.0~4h-1(体),3h-1(体)最佳;氢油比为(300~550)∶1(体),500∶1(体)最佳;二段加氢催化剂第二反应器催化剂为非贵金属Co-Mo-Ni-W催化剂,第二反应器工艺条件为:反应温度240~280℃,270~280℃最佳,反应压力2.0~3.2MPa(g),3.0~3.2MPa(g)最佳,空速2.0~4h-1(体),3h-1(体)最佳,氢油比为(300~550)∶1(体),500∶1(体)最佳;循环物料与新鲜进料比控制在(1.5~3)∶1。
(3)芳烃抽提部分
将所得二段加氢产物送入预分馏塔脱除C5馏分,并将产物分离成<60~80℃馏分、60~150℃馏分和>150℃馏分,其中60~150℃馏分进入抽提蒸馏塔中,与抽提蒸馏塔顶部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行抽提蒸馏,非芳烃由塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔;>150℃馏分与由抽提蒸馏塔顶排出的非芳烃混合后,进入液液萃取塔中,与液液萃取塔顶部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行芳烃抽提,所得塔底富溶剂进入汽提塔,汽提塔底排出的富溶剂再进入溶剂回收塔中,使芳烃选择性溶剂与芳烃分离,得到混合芳烃。
上述芳烃抽提部分可处理芳烃含量为5%~95%(w%),含有苯、甲苯及二甲苯的C6~C12的烃类混合物原料。
上述芳烃抽提部分中抽提蒸馏塔操作压力为0.05~0.25MPa(g),操作温度为75~180℃;液液萃取塔操作压力为0.5~0.8MPa(g),操作温度为70~120℃。
(4)产品精制部分
将所得混合芳烃,送入脱甲苯塔,塔顶得到苯、甲苯馏分,塔底得C8+馏分,苯、甲苯馏分进入苯塔分离得苯和甲苯;C8+馏分进入二甲苯塔,塔顶得二甲苯,塔底物流进入茚满精制塔分离得茚满及芳烃溶剂油。
上述茚满精制塔可根据混合芳烃进料中茚满的含量,采用连续或/和间歇操作。
采用上述工艺可联产苯、甲苯、二甲苯、茚满及芳烃溶剂油,提高裂解C9馏分的综合利用率,增加附加产值,避免资源的浪费,使得裂解C9馏分变废为宝,增加了经济效益。本发明方法具有如下特点:
1、本工艺加氢部分中,二段加氢设有二个反应器,且该第一、第二反应器均为低温、高空速操作,有利于提高芳烃保留率,与高温低空速相比,芳烃保留率可提高5%,加氢产物中总硫<1ppm,总氮<1ppm,溴值<100mgBr/100g,完全满足生产高档芳烃溶剂油和茚满的要求。
2、本工艺芳烃抽提部分中,采用抽提蒸馏——液液萃取组合工艺,在液液萃取和抽提蒸馏过程中,溶剂的选择性对产品的纯度、芳烃收率有较大影响。对芳烃与轻质非芳烃的分离而言,在抽提蒸馏操作条件下两者的分离因子更大;而对于芳烃与重质非芳烃的分离,则液液萃取操作条件下两者的分离因子更大。本发明提供的方法中抽提原料为芳烃含量高,且含有苯、甲苯及二甲苯的C6~C12的烃类混合物。采用抽提蒸馏——液液萃取组合工艺,首先将上述烃类混合物在预分馏塔中切割成轻、重两个馏分的烃类混合物,轻质烃类混合物采用抽提蒸馏分离轻质芳烃和非芳烃,重质芳烃和非芳烃的分离采用液液萃取工艺分离。并可根据原料中轻、重质芳烃含量采用抽提蒸馏或/和液液萃取工艺。
3、本工艺芳烃抽提部分中,>150℃馏分与由抽提蒸馏塔顶排出的非芳烃混合后,再进入液液萃取塔中,从而控制液液萃取塔进料中芳烃含量低于20~90%。
4、本工艺芳烃抽提部分中,抽提蒸馏和液液萃取过程中采用相同的芳烃选择性溶剂,因此产生的富含芳烃的溶剂可共用一个溶剂回收塔,进而得到芳烃产品,降低了设备投资。
5、本工艺芳烃抽提部分中,利用预分馏塔将C5馏分有效脱除,避免了因C5馏分在循环回路中累计而造成产品污染。
四、附图说明
图1为本发明实施例一的工艺流程图;
图2为本发明实施例二的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例一:
本实施例采用的裂解C9原料性质见下表:
裂解C9馏分组成 | 数据 |
芳烃,(%质) | 58~62 |
正构烷烃,(%质) | 1.1~1.2 |
异构烷烃,(%质) | 30~31 |
环烷烃,(%质) | 1~2 |
单烯烃,(%质) | 28~30 |
总硫,ppm | 150~180 |
总氮,ppm | 50~65 |
胶质,mg/100g | <500 |
溴价,gBr/100g | 95 |
双烯烃,(%质) | 1~4 |
密度,20℃,g/ml | 0.8921~0.895 |
馏程,℃ | 初馏点~230 |
具体工艺流程如图1所示:
(1)原料预处理部分:裂解C9原料22首先进入换热器2与脱胶质塔底油23换热,然后进入到脱胶质塔1脱胶,塔顶得到<230℃馏分。塔底油23与裂解C9原料22换热后出装置。
(2)加氢部分:<230℃馏分与一段循环氢25及新氢24混合后,经进料加热器3加热到反应温度,进入一段加氢反应器4进行加氢反应。一段加氢反应产物从一段加氢反应器4底部流出,进入气液分离器5分离,气体经冷却器6冷却后作为一段循环氢25循环使用。液相产物一部分返回到反应器4入口,循环物料与新鲜进料比控制在3∶1;另一部分与二段循环氢26及新氢24混合后,进入加热炉7加热到反应温度,再依次进入二段加氢第一反应器8-1及第二反应器8-2进行加氢反应。第一反应器8-1和第二反应器8-2之间为串联操作。第二反应器8-2底部流出的二段加氢反应产物经冷却器9冷却后,进入高压气液分离器10分离,气体作为二段循环氢26循环使用。液相产物一部分返回到二段加氢第一反应器8-1入口,循环物料与新鲜进料比控制在3∶1;另一部分进入低压分离器11分离,气体排入瓦斯管网,液相产物作为芳烃抽提部分进料进入预分馏塔12。
(3)芳烃抽提部分:二段加氢产物在预分馏塔12中脱除C5馏分,并被分离成<60~80℃馏分27、60~150℃馏分和>150℃馏分。60~150℃馏分进入抽提蒸馏塔13中上部,与抽提蒸馏塔13上部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行抽提蒸馏,非芳烃由塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔16。抽提蒸馏塔13塔顶的非芳烃与>150℃馏分混合后进入液液萃取塔14中部,和液液萃取塔14上部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行芳烃抽提,抽余油28从塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入汽提塔15,汽提塔15塔顶排出的轻质芳烃和非芳烃返回液液萃取塔14,汽提塔15塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔16。在溶剂回收塔16中芳烃选择性溶剂与芳烃分离,在塔顶得到混合芳烃,塔底排出的贫溶剂返回到抽提蒸馏塔13和液液萃取塔14循环使用。溶剂经过一段时间后需要进入溶剂再生塔17再生。
(4)产品精制部分:从溶剂回收塔16塔顶排出的混合芳烃,进入脱甲苯塔18,塔顶得到苯、甲苯馏分,塔底得到C8+馏分。苯、甲苯馏分进入苯塔19,塔顶得到苯29,塔底得到甲苯30。C8+馏分进入二甲苯塔20,塔顶得到二甲苯31,塔底物流进入茚满精制塔21,塔顶得到100#芳烃溶剂油32、侧线得到高纯度茚满33,塔底得到150#芳烃溶剂油34。
上述工艺流程中:一段加氢反应器4为滴流床反应器。
上述工艺流程中:一段加氢工艺条件为反应温度110℃,反应压力2.0MPa,空速2.5h-1(体),氢油比为200∶1(体)。在此条件下,双烯脱除率98%以上。
二段加氢工艺条件为:第一反应器:反应温度290℃,反应压力3.0MPa,空速2.5h-1(体),氢油比为300∶1(体);第二反应器:反应温度275℃,反应压力3.0MPa,空速3h-1(体),氢油比为500∶1(体)。在此条件下,二段加氢产物中总硫<1ppm,总氮<1ppm,溴值<92mgBr/100g。
经本发明工艺处理后所得产品性质如下:
实施例二:
本实施例所用裂解C9原料与实施例一相同。
如图2所示,本实施例中的一段加氢反应器4和气液分离器5合二可为一构成二合一反应器4-5,并该反应器4-5下段设有气液分离空间;汽提塔15和溶剂回收塔16可合二为一构成汽提溶剂回收塔15-16,这样可以减少设备投入,降低设备投资。
具体工艺流程:
(1)原料预处理部分:裂解C9原料22首先进入换热器2与脱胶质塔底油23换热,然后进入到脱胶质塔1脱胶,塔顶得到<230℃馏分,塔底油23与裂解C9原料22换热后出装置。
(2)加氢部分:<230℃馏分与一段循环氢25及新氢24混合后经进料加热器3加热到反应温度,进入一段加氢二合一反应器4-5进行加氢反应及分离。气体经冷却器6冷却后作为一段循环氢25循环使用。液相产物从一段加氢二合一反应器4-5底部流出,一部分返回到反应器4-5入口,循环物料与新鲜进料比控制在4∶1;另一部分与二段循环氢26及新氢24混合后,进入加热炉7加热到反应温度,再依次进入二段加氢第一反应器8-1及第二反应器8-2进行加氢反应。第一反应器8-1和第二反应器8-2之间为串联操作。第二反应器8-2底部流出的二段加氢反应产物经冷却器9冷却后,进入高压气液分离器10分离,气体作为二段循环氢26循环使用。液相产物一部分返回到二段加氢第一反应器8-1入口,循环物料与新鲜进料比控制在2∶1;另一部分进入低压分离器11分离,气体排入瓦斯管网,液相产物作为芳烃抽提部分进料进入预分馏塔12。
(3)芳烃抽提部分:二段加氢产物在预分馏塔12中脱除C5馏分,并被分离成<60~80℃馏分27、60~150℃馏分和>150℃馏分。60~150℃馏分进入抽提蒸馏塔13中上部,与抽提蒸馏塔13上部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触进行抽提蒸馏,非芳烃由塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入汽提溶剂回收塔15-16。抽提蒸馏塔13塔顶的非芳烃与>150℃馏分混合后进入液液萃取塔14中部,和液液萃取塔14上部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行芳烃抽提,抽余油28从塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入汽提溶剂回收塔15-16中。汽提溶剂回收塔15-16塔顶排出的轻质芳烃和非芳烃返回液液萃取塔14底,混合芳烃从侧线排出进入脱甲苯塔18,塔底贫溶剂返回抽提蒸馏塔13和液液萃取塔14循环使用。溶剂经过一段时间后需要进入溶剂再生塔17再生。
(4)产品精制部分:从汽提溶剂回收塔15-16侧线排出的混合芳烃,进入脱甲苯塔18,塔顶得到苯、甲苯馏分,塔底得到C8+馏分。苯、甲苯馏分进入苯塔19,塔顶得到苯29,塔底得到甲苯30。C8+馏分进入二甲苯塔20,塔顶得到二甲苯31,塔底物流进入茚满精制塔21,塔顶得到100#芳烃溶剂油32、侧线得到高纯度茚满33,塔底得到150#芳烃溶剂油34。
上述工艺流程中:一段加氢二合一反应器4-5为滴流床反应器。
上述工艺流程中:一段加氢工艺条件为反应温度130℃,反应压力2.5MPa,空速2h-1(体),氢油比为150∶1(体)。在此条件下,双烯脱除率98%以上。
二段加氢工艺条件为:第一反应器:反应温度280℃,反应压力3.0MPa,空速3h-1(体),氢油比为550∶1(体)。
第二反应器:反应温度270℃,反应压力3.0MPa,空速3h-1(体),氢油比为550∶1(体)。在此条件下,二段加氢产物中总硫<1ppm,总氮<1ppm,溴值<94mgBr/100g。
Claims (10)
1.一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,包括如下部分:
(1)原料预处理部分
将裂解C9馏分送入脱胶质塔内脱除胶质,塔顶得到<230℃馏分。
(2)加氢部分
将所得<230℃馏分加热到反应温度后,与氢混合进入一段加氢反应器进行加氢反应,所得一段加氢产物与氢混合并加热到反应温度后,再依次进入二段加氢第一反应器及第二反应器进行加氢反应,得到二段加氢产物。
(3)芳烃抽提部分
将所得二段加氢产物送入预分馏塔脱除C5馏分,并将产物分离成<60~80℃馏分、60~150℃馏分和>150℃馏分,其中60~150℃馏分进入抽提蒸馏塔中,与抽提蒸馏塔顶部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行抽提蒸馏,非芳烃由塔顶排出,塔底排出的富溶剂进入溶剂回收塔;>150℃馏分与由抽提蒸馏塔顶排出的非芳烃混合后,进入液液萃取塔中,与液液萃取塔顶部引入的芳烃选择性溶剂逆流接触,进行芳烃抽提,所得塔底富溶剂进入汽提塔,汽提塔底排出的富溶剂再进入溶剂回收塔中,使芳烃选择性溶剂与芳烃分离,得到混合芳烃。
(4)产品精制部分
将所得混合芳烃,送入脱甲苯塔,塔顶得到苯、甲苯馏分,塔底得C8+馏分,苯、甲苯馏分进入苯塔分离得苯和甲苯;C8+馏分进入二甲苯塔,塔顶得二甲苯,塔底物流进入茚满精制塔分离 得茚满及芳烃溶剂油。
2.根据权利要求1所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的一段加氢反应器(4)和气液分离器(5)可合二为一构成二合一反应器(4-5),并该反应器(4-5)下段设有气液分离空间;
3.根据权利要求1所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的汽提塔(15)和溶剂回收塔(16)可合二为一构成汽提溶剂回收塔(15-16)。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的一段加氢催化剂为非贵金属Ni-Mo催化剂,一段加氢工艺条件为:反应温度110~230℃,反应压力2.0~3.0MPa(g),空速1.5~4h-1(体),氢油比为(50~200)∶1(体),循环物料与新鲜进料比控制在(3~5)∶1;所述的二段加氢催化剂第一反应器催化剂为非贵金属Co-Mo-Ni-W催化剂,第一反应器工艺条件为:反应温度250~300℃,反应压力2.0~3.2MPa(g),空速2.0~4h-1(体),氢油比为(300~550)∶1(体);二段加氢催化剂第二反应器催化剂为非贵金属Co-Mo-Ni-W催化剂,第二反应器工艺条件为:反应温度240~280℃,反应压力2.0~3.2MPa(g),空速2.0~4h-1(体),氢油比为(300~550)∶1(体),循环物料与新鲜进料比控制在(1.5~3)∶1。
5.根据权利要求4所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的一段加氢工艺条件为:反应温度110~150℃,反应压力2.0~2.5MPa(g),空速2~3h-1(体),氢油比为100~150∶1(体);二段加氢第一反应器工艺 条件为:反应温度280~290℃,反应压力3.0~3.2MPa(g),空速3h-1(体),氢油比为500∶1(体);二段加氢第二反应器工艺条件为:反应温度270~280℃,反应压力3.0~3.2MPa(g),空速3h-1(体),氢油比为500∶1(体)。
6.根据权利要求1所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的一段加氢反应器(4)为滴流床反应器。
7.据权利要求2所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的二合一反应器(4-5)为滴流床反应器。
8.据权利要求1、2或3所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的芳烃抽提部分可处理芳烃含量为5%~95%(w%),含有苯、甲苯及二甲苯的C6~C12的烃类混合物原料。
9.据权利要求1、2或3所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的抽提蒸馏塔操作压力为0.05~0.25MPa(g),操作温度为75~180℃;液液萃取塔操作压力为0.5~0.8MPa(g),操作温度为70~120℃。
10.据权利要求1、2或3所述的一种裂解C9馏分加氢生产三苯、茚满及芳烃溶剂油工艺,其特征是:所述的茚满精制塔(21)可根据混合芳烃进料中茚满的含量,采用连续或/和间歇操作。
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