CN101822713A - 超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,它是将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶(2~5)的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至50~70℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶(4~6)g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,在电流0.4~0.8A、频率53~65kHz下维持35~45min;然后在4~8℃下冷冻18~30小时,过滤,用无水乙醚洗涤2~3次,干燥得白色粉末状包合物。本发明的有益效果是:工艺条件操作稳定,方法简单、可行,得到的包合物稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法。
背景技术
广藿香具有芳香化浊,开胃止呕,发表解暑之功效,用于湿浊中阻,脘痞呕吐,暑湿倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛,其挥发油是主要的有效成分。除了配方使用外,广藿香还是藿香正气丸(水)、抗病毒口服液和藿胆丸等30余种中成药的重要组成药物。为了更好地发挥广藿香挥发油的治疗作用,减少对胃肠道的刺激,防止有效挥发性成分挥发,并使其粉末化以便于制备各种剂型。但广藿香挥发油的挥发性较强,稳定性较差,在制剂或放置过程中挥发油含量会降低或消失。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺方法简单、可行,得到的包合物稳定性好的超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法。
本发明提供的超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,它是将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶(2~5)的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至50~70℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶(4~6)g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,在电流0.4~0.8A、频率53~65KHz下维持35~45min;然后在4~8℃下冷冻18~30小时,过滤,用无水乙醚洗涤2~3次,干燥得白色粉末状包合物。
优选的是,广藿香挥发油与β-环糊精的投料比例为1ml∶5g,滴加时β-环糊精饱和溶液的温度保持50℃。
优选的是,所述的超声波发生器的超声参数控制为:电流0.6A、频率59KH z和时间40min。
本发明的有益效果是:工艺条件操作稳定,方法简单、可行,得到的包合物稳定性好,可以工业化生产,采用该可以更好地发挥广藿香挥发油的治疗作用,减少对胃肠道的刺激,防止有效挥发性成分挥发,并使其粉末化以便于制备各种剂型。
具体实施方式
实施例一:
将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶3的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至60℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶5g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,超声波发生器为超声清洗器,在电流0.6A、频率59KHz下维持40min;然后在6℃下冷冻24小时,过滤,用无水乙醚洗涤2次,50℃干燥5h得白色粉末状包合物。结果表明:包合率80.89%。
实施例二:
将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶2的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至70℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶4g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,超声波发生器为超声清洗器,在电流0.8A、频率53KHz下维持45min;然后在4℃下冷冻30小时,过滤,用无水乙醚洗涤3次,50℃干燥5h得白色粉末状包合物。结果表明:包合率72.37%。
实施例三:
将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶5的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至50℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶6g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,超声波发生器为超声清洗器,在电流0.4A、频率65KHz下维持35min;然后在8℃下冷冻18小时,过滤,用无水乙醚洗涤2次,50℃干燥5h得白色粉末状包合物。结果表明:包合率69.53%。
实施例一至三中的广藿香挥发油,茂名化州芳香园香料厂生产,β-环糊精,天津市科密欧化学试剂开发中心生产,其他试剂均为分析纯。
Claims (4)
1.一种超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,其特征是它是将广藿香挥发油用无水乙醇配制成体积比1∶(2~5)的广藿香挥发油溶液,β-环糊精用水配制成β-环糊精饱和溶液;然后将β-环糊精饱和溶液升温至50~70℃,保持此温度按配制前广藿香挥发油与β-环糊精液固比1ml∶(4~6)g的投料比例将广藿香挥发油溶液滴加入β-环糊精饱和溶液;冷却至常温后将上述混合物置于超声波发生器中,在电流0.4~0.8A、频率53~65KHz下维持35~45min;然后在4~8℃下冷冻18~30小时,过滤,用无水乙醚洗涤2~3次,干燥得白色粉末状包合物。
2.根据权利要求1所述的超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,其特征是广藿香挥发油与β-环糊精的投料比例为1ml∶5g,滴加β-环糊精饱和溶液的温度保持50℃。
3.根据权利要求1所述的超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,其特征是所述的超声波发生器的超声参数控制为:电流0.6A、频率59KH z和时间40min。
4.根据权利要求1或3所述的超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的方法,其特征是所述的超声波发生器为超声清洗器。
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