CN101818252A - 一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法 - Google Patents

一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法 Download PDF

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Abstract

一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，包括以下步骤：a分铟：将含铟铁锌的溶液在20～95℃下，加入次氧化锌直接进行铟锌分离，过程控制pH＝3.2～5.4，时间为0.5～3.0h，得锌液和铟沉淀渣，锌液通过除杂净化处理送电积锌；b浸出：将分离后的铟沉淀渣经过硫酸浸出，浸渣送高酸浸出锌；c萃取：将富铟液加入萃取剂进行萃取，萃取液送反萃、置换、电解等进一步提取铟；d沉铁：将萃余液调节pH值沉淀渣得铁渣和除铁后液；e沉锌：将除铁后液调节pH值并沉淀，锌渣送返锌系统处理，母液返回b浸出工序。该方法能大幅度提高铟回收率、无挥发、工艺简单、无需进行二价铁和三价铁的转换和还原。

Description

一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法
【技术领域】
本发明涉及一种铟的提取方法，特别涉及一种从含锌铁铟溶液中提取铟的方法。
【背景技术】
目前，从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟通常采用的方法有两种，一种方法是：黄钾铁矾法除铁-铁矾渣挥发窑挥发铟-含铟烟尘浸出-含铟液萃取反萃，该方法的缺点是成本高、回收率较低：由于铁矾沉淀铁的成本相对较高，挥发窑的挥发费用及维修费用也直接导致铟的加工成本高居不下，且在挥发窑处理过程中产生的二氧化硫须经过吸收处理，又大大增加了投资费用及成本消耗，同时，由于挥发窑处理中的挥发控制并不好控制，影响到铟的回收率仅在70～80％左右；另一种方法是通过将锌铁铟溶液中的三价铁经还原剂还原成二价铁后，进行中和沉淀铟，得到的铟渣复溶后进行萃取反萃提铟，此方法无需挥发窑，且用的还原剂为硫化锌精矿，避免了其他还原剂的投入费用，但采用该方法转化和还原三价铁需较高温度和较长时间，并且在沉淀铟后，二价铁又需通过氧化成三价铁后用针铁矿法进行除铁，由于铁与锌在转化、沉铟、针铁矿除铁等工艺处理中，体积基本没有发生大的变化，导致处理量大、处理流程时间较长、相应的处理成本也高。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，该方法免除挥发窑挥发处理、也无须将三价铁转化成二价铁，以克服上述现有技术的不足。
本发明的技术方案是：一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，包括以下步骤：
(a)分铟步骤：在锌铁铟液滤液中直接加入次氧化锌粉、锌焙砂或石灰石之中的一种，在20～95℃的温度条件下，进行铟锌分离，铟锌分离时间0.5～3.0小时，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值保持在3.2～5.4，铟锌分离得到的锌液通过净化处理后送电积锌，铟沉淀渣送浸出步骤；
(b)浸出步骤：将分离后的铟沉淀渣加入硫酸浸出得到富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液送萃取步骤；
(c)萃取步骤：将富铟液加入萃取剂进行萃取，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解等工序进一步提取铟；
(d)沉铁步骤：将萃余液加入中和剂调节PH值，得到铁渣和除铁后液；
(e)沉锌步骤：将步骤d的除铁后液加入中和剂调节PH值，得到锌渣和母液，锌渣送返锌系统处理，母液返回(b)浸出步骤；
所述的锌铁铟溶液是湿法炼锌厂的低酸浸出上清液、其中的铁是以三价或二价存在溶液中。
其进一步技术方案是：所述浸出步骤中加入的硫酸或是浓度为5％～98％硫酸液或是硫酸浓度为5％～15％的锌电解废液或是上述硫酸液与锌电解废液的混合液，其用量以充分溶解铟沉淀渣中的铟、浸出终点硫酸浓度为0.1～120g/L为准，反应温度为20～95℃，反应时间0.1～3.0小时。
本发明之一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法具有以下有益效果：
本发明采用直接从锌铁铟溶液中提取铟的方法能大幅提高铟的回收率，在分铟步骤分铟率在94％以上，通过萃取步骤，铟的萃取率达到96％以上，提取铟的直收率均大于91％(参见附表二)；此外，采用该方法提取锌、铁、铟，锌铁铟溶液中的铁可以是以三价或者二价的形式存在于溶液中，相对于现有需要进行二价铁与三价铁之间转换还原的方法，简化了提铟的工艺步骤，并降低了生产成本；同时，本工艺方法免除挥发窑挥发处理，无烟气排放，对环境污染小、节能环保。
【附图说明】
图1为本发明之一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例一：
一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法：
取某湿法炼锌厂含锌、铁、铟的1#低酸浸出上清液500ml(该溶液中含锌120g/L，铁18.92g/L，铟149.09mg/L)，常温下将溶液加温到90℃，逐步加入含锌50％左右的次氧化锌粉20g，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在4.5，搅拌反应2h后，进行液固分离，过滤得到铟沉淀渣和含锌液，其中铟沉淀率97.26％，铟沉淀渣中含锌12.6％，将含锌液送中浸或者经过净化除杂处理送电积锌；铟沉淀渣加入150ml水，用浓度为98％硫酸液进行溶解，待PH＝1后补充浓度为98％的10ml硫酸使溶液硫酸浓度达到20g/L左右，过滤后得185ml富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液用30％P204与70％200#煤油配制的萃取剂进行箱式萃取，油相与水相比1∶5，铟萃取率为98.97％，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解进一步提铟，将萃余液加入中和剂调节PH＝4.5沉淀铁，除铁后液用石灰乳进一步调节PH7.0，沉淀物为锌渣，锌渣送返锌系统处理，母液返回浸出步骤。
实施例二：
取某湿法炼锌厂含锌、铁、铟的2#低酸浸出上清液500ml(该溶液中含锌117g/L，铁14.58g/L，铟98.88mg/L)，常温下将溶液加温到95℃，逐步加入含锌50％左右的次氧化锌粉18g，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在4.0，搅拌反应2h后，进行液固分离，过滤得到铟沉淀渣和含锌液，其中铟沉淀率94.43％，将含锌液送中浸或者经过净化除杂处理送电积锌；铟沉淀渣加入浓度为5％硫酸150ml溶解，待PH＝1后补充浓度为98％的硫酸5ml达到20g/L左右酸浓度，过滤后得185ml富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液用30％P204与70％200#煤油配制的萃取剂进行箱式萃取，油相与水相比1∶5，铟萃取率96.62％，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解进一步提铟，将萃余液加入中和剂调节PH＝4.5沉淀铁，除铁后液用石灰乳进一步调节PH7.0，沉淀物为锌渣，锌渣送返锌系统处理，母液返回浸出步骤。
实施例三：
取某湿法炼锌厂含锌、铁、铟的3#低酸浸出上清液500ml(该溶液中含锌125g/L，铁16.50g/L，铟200.4mg/L)，常温下将溶液加温到25℃，逐步加入含锌50％左右的次氧化锌粉18g，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在4.2，搅拌反应1.8h后，进行液固分离，过滤得到铟沉淀渣和含锌液，其中铟沉淀率98.52％，将含锌液送中浸或者经过净化除杂处理后送电积锌；铟沉淀渣加入到150ml沉锌母液中，用浓度为98％硫酸10ml溶解，待PH＝1后补充浓度为98％的硫酸10ml达到20g/L左右酸浓度，过滤后得183ml富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液用30％P204与70％200#煤油配制的萃取剂进行箱式萃取，油相与水相比1∶5，铟萃取率98.52％，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解进一步提铟，将萃余液加入中和剂调节PH＝4.5沉淀铁，除铁后液用石灰乳进一步调节PH7.0，沉淀物为锌渣，锌渣送返锌系统处理，母液返回浸出步骤。
实施例四：
取某湿法炼锌厂含锌、铁、铟的4#低酸浸出上清液500ml(该溶液中含锌110g/L，铁20.90g/L，铟138.52mg/L)，常温下将溶液加温到75℃，逐步加入含锌50％左右的次氧化锌粉15g，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在3.2，搅拌反应1h后，进行液固分离，过滤得到铟沉淀渣和含锌液，其中铟沉淀率96.52％，将含锌液送中浸或者经过净化除杂处理送电积锌；铟沉淀渣加入硫酸浓度为15％的锌电解废液160ml溶解，待PH＝1后过滤，得184ml富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液用30％P204与70％200#煤油配制的萃取剂进行箱式萃取，油相与水相比1∶5，铟萃取率98.93％，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解进一步提铟，将萃余液加入中和剂调节PH＝4.5沉淀铁，除铁后液用石灰乳进一步调节PH7.0，沉淀物为锌渣，锌渣送返锌系统处理，母液返回浸出步骤。
所述的锌电解废液是电解锌生产过程中排出的电解废液。
实施例五：
取某湿法炼锌厂含锌、铁、铟的5#低酸浸出上清液500ml(该溶液中含锌135g/L，铁17.24g/L，铟116.09mg/L)，常温下将溶液加温到90℃，逐步加入含锌50％的次氧化锌粉25g，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在5.4，搅拌反应3h后，进行液固分离，过滤得到铟沉淀渣和含锌液，其中铟沉淀率95.68％，将含锌液送中浸或者经过净化除杂处理送电积锌；铟沉淀渣加入浓度为98％硫酸10ml与150ml硫酸浓度为5％的电解废液的混合液溶解，待PH＝1后过滤，得到185ml富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液用30％P204与70％200#煤油配制的萃取剂进行箱式萃取，油相与水相比1∶5，铟萃取率97.97％，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解进一步提铟，将萃余液加入中和剂调节PH＝4.5沉淀铁，除铁后液用石灰乳进一步调节PH7.0，沉淀物为锌渣，锌渣送返锌系统处理，母液返回浸出步骤。
实施例一是本发明的最佳实施方式之一，作为本发明实施例的一种变换，还可使用锌焙砂或石灰石或其他弱碱性试剂中的一种代替次氧化锌加入锌铁铟液滤液中进行分铟，效果略差于次氧化锌。
作为本发明实施例的一种变换，还可在分铟步骤之前先进行预处理步骤，所述预处理步骤是：在常温下往低酸浸出上清液中加入牛胶、硫酸钙剂搅拌后过滤。
由于本发明免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法的发明点是将湿法炼锌厂低酸浸出上清液之含铟锌铁的溶液直接进行铟锌分离，除分铟步骤外，其余的步骤与现有技术采用方法相同或相似，其具体工艺步骤及参数不再赘述。因此，其他不违背本发明技术目的的基于技术方案上的变换也属于本发明的保护范围之内。
附表一：分铟步骤参数一览表
  参数内容编号   温度(℃)   PH值   反应时间(h)
  1   90   4.5   2
  2   95   4.0   2
  3   25   4.2   1.8
  4   75   3.2   1
  5   90   5.4   3
Figure B2009103062418D0000061

Claims (3)

1.一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(a)分铟步骤：在锌铁铟液滤液中直接加入次氧化锌粉、锌焙砂或石灰石之中的一种，在20～95℃的温度条件下，进行铟锌分离，铟锌分离时间0.5～3.0小时，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在3.2～5.4，铟锌分离得到的锌液通过净化处理后送电积锌，铟沉淀渣送浸出步骤；
(b)浸出步骤：将分离后的铟沉淀渣加入硫酸浸出得到富铟液和浸渣，浸渣送高酸浸出锌，富铟液送萃取步骤；
(c)萃取步骤：将富铟液加入萃取剂进行萃取，得萃取有机相和萃余液，将萃取有机相送反萃、置换、电解等工序进一步提取铟；
(d)沉铁步骤：将萃余液加入中和剂调节PH值，得到铁渣和除铁后液；
(e)沉锌步骤：将步骤d的除铁后液加入中和剂调节PH值，得到锌渣和母液，锌渣送返锌系统处理，母液返回(b)浸出步骤；
所述的锌铁铟溶液是湿法炼锌厂的低酸浸出上清液、其中的铁是以三价或二价存在溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，其特征在于：在(a)分铟步骤中，是在锌铁铟液滤液中直接加入次氧化锌粉，在90℃的温度条件下进行铟锌分离，铟锌分离时间2小时，铟锌分离过程中锌铁铟溶液的PH值控制在4.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种免挥发从锌铁铟溶液中提取锌、铁、铟的方法，其特征在于：所述(b)浸出步骤中加入的硫酸或是浓度为5％～98％硫酸液或是硫酸浓度为5％～15％的锌电解废液或是上述硫酸液与锌电解废液的混合液，其用量以充分溶解铟沉淀渣中的铟、浸出终点硫酸浓度为0.1～120g/L为准，反应温度为20～95℃，反应时间0.1～3.0小时。
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