CN101817674A - 一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷材料技术领域。具有低介电常数、低损耗与良好的温度稳定性，且其介电常数连续可调，同时具有良好的机械加工性能。它的组成为：(Zn1-xLi2x)O·ySiO2+awt％TiO2，其中：0≤x≤1，0.5≤y≤1，0≤a≤20；a为占(Zn1-x Li2x)O·ySiO2的质量分数。本发明按以下步骤制备：1)先将氧化锌、碳酸锂、二氧化硅按所述(Zn1-x Li2x)O·ySiO2通式配制，混合，预烧，合成主成分；制成粉状；2)往主成分中投入粉状TiO2，混合，得粉状混合料；3)制坯、烧结。本发明选用特定τf调节剂TiO2，使得材料的介电常数7～9，高品质因数Q＊f0值、频率温度系数τf可调，同时材料制备工艺简单、对设备和车间环境无特殊要求，便于批量生产及应用推广。

Description

一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，尤其涉及用于通讯系统中的介质天线、介质基板等微波元器件的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，低介电常数微波介质陶瓷材料由于能用于制作微波通讯系统和微波电路中的介质天线、介质基板和其它关键器件，所以在民用和军事上得到广泛的应用。这些应用对低介电常数微波介质陶瓷材料的要求是：(1)一定的介电常数(Er)；(2)低损耗(即高的品质因数或Q*f0(GHz)值)；(3)趋于零的谐振频率温度系数(τf)，用以保证器件在温度波动时具有很好的稳定性。这些要求极大地限制了大部分陶瓷材料应用于实际器件。目前虽然已开发出多种低介电常数微波介质陶瓷材料，但是对某一种微波介质陶瓷材料而言，当获得趋于零的谐振频率的时候，其介电常数一般为某一定值，当需要改变介电常数时，往往需要重新选择材料系列。并且，一般情况下，要求介质天线和介质基板具有耦合孔，传统的通过模具产生孔的方法，不仅模具制作复杂，而且在介质天线和介质基板的生产过程中成品率和生产效率低，不利于大批量生产。
发明内容
本发明提供一种具有低介电常数、低损耗与良好的温度稳定性，且其介电常数连续可调，同时具有良好的机械加工性能的低介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
本发明的技术方案是：它的组成为：(Zn1-x Li2x)O·ySiO2+awt％TiO2，其中：0≤x≤1，0.5≤y≤1，0≤a≤20；a为占(Zn1-xLi2x)O·ySiO2的质量分数。
所述x为0.18-0.22，所述y为0.45-0.55，所述a为11.0-11.9。
本发明按以下步骤制备：
1)、先将氧化锌、碳酸锂、二氧化硅按所述(Zn1-xLi2x)O·ySiO2通式配制，均匀混合，在1100℃温度下预烧3.5-4.5小时，合成通式为(Zn1-xLi2x)O·ySiO2的主成分，其中：0≤x≤1，0.5≤y≤1；制成粉状；
2)、往主成分中投入粉状TiO2，混合，得粉状混合料；所述TiO2和所述主成分总重量为100％，其中TiO2占总重量的awt％；
3)、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1200-1280℃的温度中保持3.5-4.5小时，出料，冷却，制得。
本发明选用特定τf调节剂TiO2，使得材料的介电常数7～9，高品质因数Q*f0值、频率温度系数τf可调，同时材料制备工艺简单、对设备和车间环境无特殊要求，便于批量生产及应用推广。采用本发明配方及制备方法组成的本发明，可得到Er＝7～9，Q*f0＞10000GHz，谐振频率系数τf＜＝10的微波介质陶瓷，性能指标可满足微波介质陶瓷材料要求。本发明材料使用成本低、工艺稳定、重现性好，可用于多层介质天线、巴伦、各类滤波器等多层频率器件设计生产，模具简单，加工方便，有利于大批量生产。用本发明生产的介质陶瓷材料具有良好的机械加工性能且其介电常数连续可调，便于产品加工和设计开发。
具体实施方式
实施例一
1、按Zn1O·0.5SiO2配制主原料80kg。在1100℃温度下预烧3.5小时，合成通式为Zn1O·0.5SiO2的主成分，制成粉状；
2、往主成分中投入20kg粉状TiO2，混合，得粉状混合料；
3、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1200℃的温度中保持3.5小时，出料，冷却，制得。
实施例二
1、按Li2O·SiO2配制主原料80kg。在1100℃温度下预烧4.5小时，合成通式为Li2O·SiO2的主成分，制成粉状；
2、往主成分中投入11kg粉状TiO2，混合，得粉状混合料；
3、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1280℃的温度中保持4.5小时，出料，冷却，制得。
实施例三
1、按(Zn0.5Li)O·0.8SiO2配制主原料80kg。在1100℃温度下预烧4小时，合成通式为(Zn0.5Li)O·0.8SiO2的主成分，制成粉状；
2、往主成分中投入11.9kg粉状TiO2，混合，得粉状混合料；
3、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1250℃的温度中保持4小时，出料，冷却，制得。
实施例四
1、按(Zn0.5Li)O·0.8SiO2配制主原料80kg。在1100℃温度下预烧4小时，合成通式为(Zn0.5Li)O·0.8SiO2的主成分，制成粉状；
2、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1250℃的温度中保持4小时，出料，冷却，制得。
本发明将参照下述的实施进一步详细说明：
首先，氧化锌(上海京华)、碳酸锂(广州光华)、二氧化硅(上海凌峰)按(Zn1-xLi2x)0·ySiO2化学式配料混合配料，置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化锫球和无水乙醇球磨混合20h，烘干后在箱式炉1100℃预烧4h，合成主成分(Zn1-xLi2x)0·ySiO2。
将合成的主成分(Zn1-xLi2x)0·ySiO2及TiO2(金红石)原料按瓷料组成配料，置于聚氨酯球磨罐中，加入氧化锫球和无水乙醇混合20h，烘干，加入12wt％聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径18mm，厚度10mm的圆薄片，在1240℃。烧结4h。为了测量样品的介电性能，首先将圆柱状陶瓷样品在1200目金钢砂纸上打磨，然后将其用超声波在酒精中清洗。
对本发明的制成品采用Ailment E5071B网络分析仪进行检测，根据空腔法用微波频率的横向电场(TE011模)分析样品的介电性能，测试频率在6～8GHz。通过测量介质谐振器的谐振频率随温度的变化率得到样品的谐振频率温度系数，测量的温度范围为-40℃～85℃。
表1可见，随着y增大，陶瓷样品的Er和品质因数Q*f0值降低，τf向负温度系数方向移动。Li的掺入拓宽了烧结温区，x(Li)含量增加时，Q*f0值降低。添加TiO2可起调节τf作用，随a(TiO2)含量增加，陶瓷样品的Er升高，Q*f0值降低，τf向正温度系数方向移动。
在本实施各项性能最佳成分中，x＝0.2，y＝0.5，a＝11.4，的组分点在1240℃烧结具有最佳的微波介电性能：Er＝8.44，Q*f0＝15500GHz，τf＝4.8PPm。该组分材料可用于多层介质天线、巴伦、各类滤波器等多层频率器件设计生产。
表1
  编号   x   y   a   Er：   Q*f0   τf
  1   0   0.4   0   8.53   25600   -45.5
  2   0   0.5   0   8.03   22420   -55.5
  3   0   0.6   0   7.43   18345   -68.4
  4   0.3   0.5   0   7.25   14300   -64.4
  5   0.2   0.5   0   7.45   18300   -60.1
  6   0.2   0.5   9.5   8.04   16438   -15.5
  7   0.2   0.5   11.4   8.44   15431   4.8
上述结果与现有技术相比可知：
本发明具有低损耗与良好温度稳定性，且具有良好的微波介质性能，介电常数为7～9，品质因数Qf＞12000GHz，频率温度系数可根据需要调节。

Claims (3)

1.一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，它的组成为：(Zn1-xLi2x)O·ySiO2+awt％TiO2，其中：0≤x≤1，0.5≤y≤1，0≤a≤20；a为占(Zn1-xLi2x)O·ySiO2的质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述x为0.18-0.22，所述y为0.45-0.55，所述a为11.0-11.9。
3.一种制备权利要求1所述的一种低介电常数低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
1)、先将氧化锌、碳酸锂、二氧化硅按所述(Zn1-xLi2x)O·ySiO2通式配制，均匀混合，在1100℃温度下预烧3.5-4.5小时，合成通式为(Zn1-xLi2x)O·ySiO2的主成分，其中：0≤x≤1，0.5≤y≤1；制成粉状；
2)、往主成分中投入粉状TiO2，混合，得粉状混合料；所述TiO2和所述主成分总重量为100％，其中TiO2占总重量的awt％；
3)、制坯、烧结；将所述粉状混合料压制成形，在1200-1280℃的温度中保持3.5-4.5小时，出料，冷却，制得。
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